高效液相色谱法同时测定马钱子总生物碱脂质体中士的宁和马钱子碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定马钱予总生物碱脂质体中马钱子碱和士的宁的含量.方法:马钱子总生物碱脂质体与甲醇按1:9混合后离心取上清液用甲醇稀释进样.色谱条件:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调pH值2.8)(24:76)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃,结果:马钱子碱、士的宁的线性范围均为1～20 nag·L～,,.=0.999 9.低、中,高浓度士的宁平均加样回收率分别为(101.2±1.8)%,(99.2±1.3)%,(99.1±1.2)%(n=3);低、中、高浓度马钱子碱的加样回收率分别为(103.9±2.8)%,(100.4±0.4)%,(102.7±1.2)%(n=3).结论:本方法操作简便,是在药典方法基础上的改进,可用于控制马钱子总生物碱脂质体的质量.     

反相高效液相色谱法同时测定祛痹丹胶囊中士和宁和马钱子碱的含量

目的建立祛痹丹胶囊中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法.方法色谱柱C18(10μm,4.6mm×250mm);流动相为0.01mol*LKH2PO4∶甲醇-乙腈(73∶27∶40),流速1ml*min-1;检测波长254nm.结果士的宁和马钱子碱在0.02～0.2mg范围内呈良好线性关系.士的宁r＝0.9999,平均回收率100.26%,RSD为1.15%;马钱子碱r＝0.9995,平均回收率99.95%,RSD为1.25%.结论该分析法为一种灵敏、准确而简便的分析方法.     

高效液相色谱法测定马钱属植物中士的宁和马钱子碱的含量

高效液相色谱法测定马钱属植物中士的宁和马钱子碱的含量顾志平张曙明王春兰连文琰肖培根陈建民（中国医学科学院、中国协和医科大学药用植物研究所，北京１０００９４）马钱属植物我国产１０种，主要分布于广东、广西、海南、云南等省区。士的宁和马钱子碱是该属植物的主...     

RP-HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。色谱柱CAP-CELL C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01 mol·L-1,用磷酸调pH至2.6±0.1);检测波长260 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃。测得士的宁和马钱子碱的浓度分别为0.2097～3.1455μg(r=0.9996)和0.0952～1.4280μg(r=0.9994),平均回收率(n=9)分别为99.2%、99.3%。     

反相高效液相色谱法测定痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的含量

建立痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法。采用Diamonsil C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol.L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25∶19∶55∶1),磷酸调pH至3.5;流速1ml.min-1;检测波长254nm。士的宁在15.49~185.88μg.ml-1(r=0.9999)、马钱子碱在5.05~60.60μg.ml-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;士的宁平均回收率为98.42%,RSD为1.14%;马钱子碱平均回收率为100.30%,RSD为1.07%。本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于痹痛消丸中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

高效液相色谱法测定马钱子散中士的宁的含量

目的:建立马钱子散中士的宁含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Diamonsil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-含0.1%甲酸和0.1%二乙胺的水溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:士的宁进样量在0.0073～0.0584mg·mL-1浓度呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.94%,RSD=1.0%(n=6)。结论:该方法简便、准确、快速,适用于马钱子散中士的宁的含量测定。     

RP-HPLC法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。方法 采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6mm×200mm,10μm),水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01mol/L,磷酸调pH值至2.6±0.1)为流动相,流量0.4ml·min^-1,柱温25℃,检测波长260nm。结果 士的宁与马钱子碱分别在10～90μg·ml^-1、6～54μg·ml^-1的范围内浓度与峰面积呈良好的相关性,相关系     

反相HPLC法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

建立反相高效液相色谱法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的方法.色谱柱为Diammsil C18柱,以10mmol·L-1庚烷磺酸钠与20mmol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值为2.8)-乙腈(79∶21)作为流动相,检测波长260nm;马钱子样品采用碱化后以氯仿回流提取.线性范围士的宁为0.4392～2.196μg、马钱子碱为0.3936～1.9680μg,士的宁回收率为100.90%,RSD为2.32%,马钱子碱回收率为102.57%,RSD为2.48%.本方法快速、准确、重现性好,可用于马钱子的质量控制.     

反相高效液相色谱法同时测定马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁的含量

目的：建立马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁（马钱子碱）的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（35：40：25：0.5）为流动相，Zorbax SB-C18 ODS(4.6mmx 250mm，5цm)为分析柱，紫外线测定波长为254nm。结果：二甲氧基士的宁线性范围为0.05-0.45цg，r=0.9997，测量平均回收率为99.4%，RSD为2.2%；士的宁线性范围为0.06-0.54цg，r=0.9994，测量平均回收率为101.3%，RSD为1.22%。结论：本法简便，快速，灵敏。     

HPLC法测定晕复静片中士的宁和马钱子碱的含量

目的　建立HPLC测定晕复静片中士的宁和马钱子的含量方法。方法　采用内标法 ,色谱柱为C18,流动相 :甲醇 -水 -醋酸 -三乙胺 (6 5∶2 0 0∶2 5∶0 3) ,内标物 :盐酸普鲁卡因 ,检测滤长为 2 5 4nm。结果　士的宁碱和马钱子碱的浓度线性范围分别为 5 98～ 2 9 90mg·L-1和 2 12～ 10 6 0mg·L-1,回收率分别为 99 6 %和 99 8%。结论　该法专属性强 ,准确 ,可靠 ,可有效地控制制剂的质量     

高效液相色谱法测定蒙药顺气安神丸中马钱子碱和士的宁含量

目的：建立顺气安神丸中马钱子碱和士的宁的含量测定方法.方法：高效液相色谱法,以SHMADZUC18柱和phenomenex C18（均为250minx4.6mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠与0.04mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节PH值2.8）（18.5：81.5）为流动相,检测波长260nm.结果：马钱子碱进样量在0.0516μg～1.0336μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.86%（n=6）;士的宁进样量在0.0906μg～1.8120μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.9%,RSD为0.89%（n=6）.结论：该方法灵敏、准确,重复性、专属性好,适用于顺气安神丸中毒性药材马钱子的质量控制.     

HPLC测定风湿安泰片中马钱子碱和士的宁的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定风湿安泰片中士的宁和马钱子碱的含量。方法:采用 Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),保护柱(4.6 mm×12 mm);乙腈-0.3%三乙胺溶液(磷酸调 pH=2.6)(10:90)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:室温,检测波长:254 nm。结果:士的宁在4.6～46μg·mL~(-1)(r=0.9998),马钱子碱在2.65～26.5μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,士的宁的平均回收率(n=5)为101.1%,RSD 为2.8%;马钱子碱的平均回收率(n=5)为99.6%,RSD 为2.9%。结论:本方法准确、简便、快速,适用于风湿安泰片的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸地尔硫缓释胶囊中盐酸地尔硫的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定盐酸地尔硫革含量的方法。方法：采用岛津LC-2010AHT,Diamondc18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱;流动相为缓冲液（取d-樟脑磺酸1．16g,用0．1mol／L醋酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,用0．1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6．2）-乙腈-甲醇（50：25：25）,检测波长240nm。结果：20～200μg／ml范围内溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100．1％,RSD为0．2％（n=9）。结论：该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好。     

离子对RP—HPLC法测定平消胶囊中士的宁的含量

目的:建立平消胶囊中士的宁的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件为 C(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节 pH 至3.0)(30∶70)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温35℃。结果:士的宁峰与其他峰分离良好,阴性样品亦无干扰。以峰面积积分值为纵坐标,以进样量为横坐标,绘制标准曲线,结果士的宁进样量在0.1004～0.502μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为98.1%,RSD=0.95%(n=5)。结论:通过在流动相中加入十二烷基硫酸钠作为离子对试剂,可以使平消胶囊中士的宁通过 C_(18)柱得到良好的分离。本文方法的灵敏度、精密度和重复性均良好,能有效控制平消胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.方法:色谱柱:C18(Sperisorb 4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(30∶70),流速:1.0 mL*min-1,柱温:25℃,示差折光检测器.结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C进样量与色谱峰面积在10～80 mg*L-1范围内呈良好的线性关系, R分别为0.9996,0.9995,0.9999,0.9997,回收率分别为100.0%,99.1%,99.2%,99.9%,精密度测定RSD小于6.6%.结论:该方法灵敏、准确、经济,可用于测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.     

瑞香素缓释片中瑞香素含量测定方法的建立与验证

目的建立一种测定瑞香素缓释片中瑞香素含量的高效液相色谱法（HPLC）并对其进行验证。方法色谱柱为Agela Venusil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液（45∶55）,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长323 nm,进样量10μl。结果瑞香素在5～45μg/ml范围内具有良好的线性关系,R2=0.9999,平均回收率为101.17%,RSD为0.3%。结论该法准确可靠,操作简便,可用于瑞香素缓释片的含量测定。