高效液相色谱法同时测定党参中3种指标性成分含量

目的建立同时测定党参中紫丁香苷、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~20 min时10%A,20~30 min时10%A~30%A,30~50 min时30%A~70%A),流速为0.8 m L/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果紫丁香苷、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.998 9,n=6),平均回收率分别为101.58%,101.83%,99.65%,RSD分别为0.70%,0.84%,1.20%(n=6)。结论该方法分离效果和重复性均良好,回收率高,可用于党参药材的质量控制。     

山西党参药材中党参炔苷的含量分析

目的:为了更好地评价药食两用的中药党参,建立准确快速的 RP-HPLC 法测定党参药材中党参炔苷的含量。方法:采用 Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水(28:72),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为267 nm。结果:党参炔苷在0.05～0.60μg范围内线性关系良好,r=0.9998,回归方程为 Y=2.26×10~6X-2.75×10~4,平均回收率为98.83%,RSD 为0.95%(n=6)。结论:本法简便快速,准确度和重现性好,可用于党参中党参炔苷的含量测定。山西党参药材中,陵川产的五花芯党参含党参炔苷的量最高。     

HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量

目的建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.999 6)、8.99~179.80μg/mL(r=0.999 5)、19.83~396.60μg/mL(r=0.999 9)、6.35~127.00μg/mL(r=0.999 3)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%)。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据。     

HPLC测定7种党参类植物中的党参炔苷

目的 建立测定7种党参中党参炔苷含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为依利特C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水(20:80),检测波长为270 nm.结果 党参炔苷的线性范围为0.025～6.180 μg·ml-1(r=0.9999);最低检测限为0.506 μg·ml-1;平均回收率为98.74%,RSD=0.53%(n=6).应用此法测定了7种党参属植物共26个样品中党参炔苷的含量.结论 所建方法快速简便,重复性好,可评价党参类药材的质量.     

党参壮根灵对党参质量影响的研究

目的:以党参的产量、浸出物与党参炔苷含量为观察指标,评价党参种植中喷施党参壮根灵对其质量的影响。方法:以重量法计算产量,热回流法测定浸出物,HPLC法测定党参炔苷含量。结果:重量法能切实反映其产量;热回流法能准确测定浸出物;HPLC法测定党参炔苷含量,党参炔苷进样量在0.19～0.96μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),精密度试验的RSD为1.2%(n=5),重复性试验的RSD为1.6%(n=6),平均回收率为99.4%(RSD=1.8%,n=6)。结论:喷施党参壮根灵使党参单位种植面积的产量平均提高36%,单位质量的浸出物维持不变,而单位质量的党参炔苷含量平均降低20%,这为科学种植和保证党参质量提供了参考依据。     

HPLC法测定化橘红中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量

目的:建立HPLC法同时测定化橘红药材中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,二元梯度洗脱(0~6 min,49%A;6~15 min,49%A→75%A;15~26 min,75%A→100%A;26~30 min,100%A;30~32 min,100%A→49%A;32~35 min,49%A),流速1.0 m L·min-1,检测波长324 nm,柱温30℃。结果:水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的进样量分别在0.378 0~2.268μg(r=0.999 7)、0.088 56~0.531 4μg(r=0.999 7)、0.089 58~0.537 5μg(r=0.999 8)和0.053 38~0.320 3μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.6%、101.5%、99.68%、98.93%,RSD为2.9%、2.7%、2.2%、2.3%。12批化橘红样品中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯含量测定结果分别为0.123%~0.452%、0.036%~0.094%、0~0.090%、0~0.035%。结论:经方法学验证,本法可用于化橘红药材中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量测定。     

高效液相色谱波长切换法同时测定殃芪巴布剂中野黄芩苷、党参炔苷和延胡索乙素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定殃芪巴布剂中野黄芩苷、党参炔苷和延胡索乙素含量。方法采用Thermo-ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调p H=6),梯度洗脱;检测波长:335 nm(野黄芩苷0~10 min),270 nm(党参炔苷10~18 min),280 nm(延胡索乙素18~28 min);流速:1.0 m L·min~(-1);柱温:30℃。结果野黄芩苷在0.08200~0.8200μg、党参炔苷在0.1219~1.219μg、延胡索乙素在0.020 01~0.2001μg与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为(n=6)为97.6%、97.9%、97.0%,RSD分别为0.74%、1.1%、1.1%。结论本试验所建立的方法简单可行,快速简便,重复性好,可以作为殃芪巴布剂的质量控制方法。     

党参饮片中党参内酯和党参炔苷的相关性研究

目的：分析不同来源党参饮片中党参内酯和党参炔苷的含量，对实验结果进行比较，找出其相关性，更好地控制党参的质量。方法：采用反相高效液相色谱法分析，色谱柱：C18（250mm×4．6mm，5μm）．以乙腈-水（70：30）为流动相，测定党参内酯的含量，检测波长为220nm；以乙腈-0．1％HAc（26：74）为流动相，测定党参炔苷的含量，检测波长为267nm。结果：在选定的色谱条件下，这2种活性成分的分离度良好，党参内酯的回归方程为Y=4．01×10^6X＋6．95×10^2，r=0．9997，平均回收率为99．9％，RSD为1．9％（n=6），线性范围为0．01～0．10μg；党参炔苷的回归方程为Y=8．51×10^5X＋1．67×10^4，r=0．9990，平均回收率为99．9％，RSD为1．0％（n=6），线性范围为0．05～0．25μg。所测样品中2种成分的含量基本在12个样品中呈相同的顺序排列。结论：党参内酯和党参炔苷含量之间有一定的相关性，这为简便快速控制党参的质量提供了依据。     

RP-HPLC法测定狼毒中狼毒乙素和岩大戟内酯B的含量

目的:建立同时测定狼毒药材中狼毒乙素和岩大戟内酯B的HPLC定量分析方法。方法:采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~5 min,40%A;5~10 min,40%A→50%A;10~30 min,50%A→55%A;30~40 min,55%A→60%A;40~45 min,60%A→70%A),流速1.0 mL.min-1;检测波长226 nm,柱温30℃。结果:狼毒乙素线性范围为0.005~0.863μg(r=0.9999),平均回收率为96.4%(RSD=1.4%,n=6);岩大戟内酯B线性范围为0.003~0.496μg(r=0.9999),平均回收率为96.0%(RSD=2.1%,n=6)。结论:本方法专属性强,结果准确,简便可行,可用于狼毒药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定两种不同来源党参中党参炔苷的含量

目的建立党参中党参炔苷的含量测定方法,比较两种不同来源党参的质量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Syncronis C18（250×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%甲酸（24∶76）;流速：1.0mL·min-1;检测波长：269nm。结果党参炔苷在0.019～4.836μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率100.47%,RSD=1.17%（n=5）。应用该方法测得两种不同来源党参中党参炔苷的含量分别为0.33mg·g-1和0.37mg·g-1。结论所建立的方法操作简便、结果准确、重复性好,可以用于党参药材的质量评价。     

RP-HPLC同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Diamon-sil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,10%A→15%A;10～15 min,15%A→25%A;15～25 min,25%A→28%A;25～35 min,28%A→35%A),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质量浓度分别在2.80～28.0μg.mL-1(r=0.9992)、25.71～257.1μg.mL-1(r=0.9994)、0.71～7.1μg.mL-1(r=0.9995)、0.81～8.1μg.mL-1(r=0.9990)、0.50～5.0μg.mL-1(r=0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.0%,99.0%,99.9%,99.4%。结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制。     

HPLC波长切换技术同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%A→7%A;5~26min,7%A;26~45 min,7%A→20%A;45~55 min,20%A→60%A;55~65 min,60%A),流速1 m L·min-1,柱温40℃,波长切换(0~45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷、芒果苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5~1.11μg(r=0.999 9)、0.040 2~0.804μg(r=0.999 9)、0.076 4~1.528μg(r=0.999 9)、0.098 2~1.964μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为103.9%、102.0%、101.5%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.3%、1.6%、0.82%。含量测定结果分别为1.117~1.501、0.375~0.447、1.083~1.562、2.306~2.857 mg·g-1。结论:该方法操作稳定准确,重复性好,可用于知柏地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC法同时测定复方硫酸软骨素片中芍药苷甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定复方软骨素片中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用HPLC法;Diamonsil Plus C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱：0～6 min, 10%A→14%A;6～12 min, 14%A→19%A;12～35 min, 19%A→50%A;35～36 min, 50%A→100%A;36～45 min, 100%A→10%A,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长237 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:芍药苷、甘草苷和甘草酸的线性范围分别为7.04～140.80μg·mL^-1(r=0.999 9),2.06～41.20μg·mL^-1(r=1.000 0),30.10～602.00μg·mL^-1(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.1%、98.5%、100.6%,RSD分别为1.18%、0.90%、0.65%。测定3批样品,结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的含...     

以党参炔苷含量为观察指标选择党参药材GAP种植基地

目的 建立以HPLC法测定党参药材中党参炔苷含量的方法,以党参炔苷含量为观察指标,选择党参药材GAP种植基地.方法 采用HPLC法,C18色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:267 nm,柱温:30℃,测定党参炔苷含量.结果 党参炔苷在0.19～0.96 μg范围内线性关系良好;平均回收率为99.4％,RSD为1.8％(n=6);10批党参药材中党参炔苷含量为0.07％～0.18％.结论 研究数据可为定西发展道地党参药材,选择GAP种植基地提供参考.     

用HPLC-ELSD法同时测定不同产地知母饮片中芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量

目的:建立测定知母药材中芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ含量的HPLC-ELSD方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A相)-水(用冰醋酸调节至pH3.3)(B相);梯度洗脱:0~15 min,5%~22%A相;15~24 min,22%~23%A相;24~45 min,23%~50%A相。检测波长:254 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;进样量20μl。ELSD条件为:漂移管温度40℃,载气(空气)压力350 kPa,增益值7,气体流量9 L/min。结果:芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ分别在81.1~486.6μg/ml(r=0.999 8)、81.6~489.6μg/ml(r=0.999 9)和192.2~1 153.0μg/ml(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.75%、101.83%和99.14%;RSD分别为2.03%、2.87%和1.77%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于知母药材饮片的质量控制。     

HPLC-DAD法测定狭叶金粟兰不同部位中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶的含量

目的建立HPLC-DAD法测定狭叶金粟兰不同部位(根、茎、叶)中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶的含量,为金粟兰科药用植物狭叶金粟兰的质量控制和资源深入开发提供参考依据。方法色谱柱为Phenomenex C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),按梯度洗脱程序进行洗脱:0~9 min,12%~20%A;9~15 min,20%~25%A;15~25 min,25%~35%A;25~45 min,35%~45%A;45~60 min,45%~20 A;流速:1.0 ml/min;检测波长330 nm;柱温30℃;进样量20μl。结果绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶分别在6.1447~36.868μg/ml(r=0.9994)、0.2787~1.6720μg/ml(r=0.9991)和0.9047~5.4280μg/ml(r=0.9992)范围内与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性及稳定性均良好,绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶平均回收率分别为99.06%(RSD=1.49%)、99.32%(RSD=1.35%)、99.67%(RSD=1.61%)。狭叶金粟兰不同部位中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶的含量次序为:根>茎>叶。结论本试验建立的方法简便快捷、准确可靠,重现性高,可为狭叶金粟兰的质量控制提供依据。狭叶金粟兰不同部位中均含有绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶,但其含量差异较大,其根中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶含量最高,在临床使用和资源开发时可以予以区别。     

HPLC法测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的方法。方法采用Hydrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2∶1),流动相B:0.2%冰醋酸溶液,梯度洗脱(0~11 min,45.0%A;11~26 min,45.0%→68.0%A;26~39 min,68.0%→82.0%A;39~45 min,82.0%→45.0%A);检测波长:280 nm;体积流量:0.9 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的线性范围分别为2.08~41.60μg/m L(r=0.999 3),3.36~67.20μg/m L(r=0.999 8),4.29~85.80μg/m L(r=0.999 9),6.26~125.20μg/m L(r=0.999 6),3.49~69.80μg/m L(r=0.999 2),49.08~981.60μg/m L(r=0.999 7),7.17~143.40μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为96.81%、98.19%、99.24%、98.93%、97.39%、100.19%、98.63%,RSD值分别为1.51%、1.24%、0.98%、1.12%、0.84%、0.74%、1.44%。结论建立的HPLC梯度洗脱法同时测定心无忧片中心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A 7个成分的测定方法,供试品溶液处理简便,溶液稳定性好,检测方法快捷、准确、灵敏度高,为心无忧片质量标准的提高提供了参考。     

蒲地灌肠液定性定量方法的研究

目的为保证蒲地灌肠液质量,建立其质量标准。方法采用薄层色谱法对紫花地丁、当归、香附、白芍进行鉴别;RP-HPLC法测定蒲地灌肠液中秦皮乙素与芍药苷的含量。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱0~18 min,88%A;18~25 min,88%~80%A;25~35 min,80%A;35~40 min,80%~88%A;40~45min,88%A;流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量5μL。结果紫花地丁、当归、香附和白芍薄层色谱鉴别方法专属性强;秦皮乙素和芍药苷线性范围分别为4.24~67.84μg·m L~(-1)(r=0.9995)和8~320μg·m L~(-1)(r=0.9995);平均加样回收率分别为99.9%(RSD=1.9%)和100.9%(RSD=1.9%)。结论该方法简单、准确、重复性好,能有效地控制该制剂的质量。     

甘肃省不同产地萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚的测定

目的:建立HPLC法同时测定萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚3个黄酮类化合物的含量,并比较不同产地萱草中这3个化合物的含量。方法:采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-pH 3磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,20%A;10～10.5 min,20%A→45%A;10.5～27.5 min,45%A;27.5～28 min,45%A→60%A;28～45min,60%A→20%A),流速0.7 mL.min-1,检测波长360 nm,柱温33℃,进样量20μL。结果:芦丁、槲皮素及山柰酚浓度分别在32.6～326μg.mL-1(r=0.9999)、1.06～10.6μg.mL-1(r=0.9997)和0.32～3.2μg.mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.53%(RSD=1.8%),96.96%(RSD=1.7%),98.75%(RSD=1.9%)。结论:该方法简便,操作简单,结果准确,重复性好,为评价萱草药材的质量提供了可靠的分析方法,可作为萱草中黄酮类化合物的含量测定方法。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的玉屏风丸质量评价

目的建立玉屏风丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定7种主要成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ)的含量,为玉屏风丸的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~20 min时12%A,20~40 min时12%A→35%A,40~46 min时35%A→68%A,46~50 min时68%A→80%A,50~60 min时80%A→12%A);流速为0.85 m L/min,检测波长升麻素苷为300 nm(0~20 min),毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素及升麻素为254 nm(20~40 min),白术内酯Ⅲ及白术内酯Ⅱ为220 nm(40~46 min),白术内酯Ⅰ为275 nm(46~60 min);柱温为35℃;流速为0.85 m L/min;进样量为10μL。结果玉屏风丸HPLC指纹图谱有18个共有峰,通过比较,指认其中7个指标成分,分别为4号(升麻素苷)、9号(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、10号(升麻素)、11号(芒柄花素)、16号(白术内酯Ⅲ)、17号(白术内酯Ⅱ)和18号(白术内酯Ⅰ),利用相似度软件对14批样品的指纹图谱进行分析,各批样品相似度均大于0.97。在建立的色谱条件下,7组分分离度良好,精密度和重复性试验的RSD均小于1.5%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围。14批玉屏风丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ质量浓度范围分别为1.5490~1.5640 mg/g,0.7015~0.7029 mg/g,0.7960~0.7977 mg/g,0.5905~0.5922 mg/g,0.6745~0.6762 mg/g,0.5210~0.5229 mg/g,0.3992~0.4015 mg/g。结论该建立的玉屏风丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可有效评价玉屏风丸的质量。