HPLC法测定复方氨酚葡锌片中(R,S)-告依春的含量

目的建立一种反相高效液相色谱方法测定复方氨酚葡锌片中(R,S)-告依春的含量。方法采用C18色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为245nm。结果 (R,S)-告依春在5.6~32.6mg.L-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.9%。结论该方法准确可靠、重复性好,可作为复方氨酚葡锌片的质量控制方法。     

HPLC法测定板蓝根颗粒中(R,S)-告依春的含量

目的 建立板蓝根颗粒中(R,S)-告依春的含量测定方法.方法 采用色谱柱为Compass C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02％ 磷酸水(20:80),检测波长为245 nm,流速为1.0 ml/min,其柱温为30℃,进样量为10μl.结果 (R,S)-告依春的浓度在0.298μg～1...     

HPLC测定感冒退热颗粒中(R,S)-告依春含量

目的建立HPLC快速测定感冒退热颗粒中（R,S）-告依春含量的方法,以控制其质量。方法色谱柱：InertsilODS-SP（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.08%磷酸溶液（含0.04%三乙胺）（5∶95）;流速：1.0 mL.min-1;检测波长：245 nm;柱温：30℃。结果 （R,S）-告依春在0.010 44～0.522μg内线性良好（r=0.999 9）,加样回收率为99.7%,RSD为0.79%（n=9）,不同厂家生产的感冒退热颗粒中（R,S）-告依春含量差异较大。结论本实验所建立的方法简单、准确、快速,可为制药企业或药品监督管理部门控制感冒退热颗粒的质量提供一定的参考。     

板蓝根微量元素与(R,S)-告依春含量的相关性分析

目的:以甘肃不同产地板蓝根为研究对象,分析板蓝根中(R,S)-告依春与微量元素含量的相关关系。方法:采用火焰原子吸收光谱法测定不同产地板蓝根样品中铁(Fe)、铜(Cu)、钙(Ca)、锰(Mn)、锌(Zn)、镁(Mg)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、钠(Na)、锂(Li)、镍(Ni)、钾(K)元素含量,HPLC法测定板蓝根中(R,S)-告依春的含量,并应用SPSS 13.0进行相关性分析。结果:板蓝根指标性成分(R,S)-告依春与钾、钴、锂含量之间呈显著正相关,与铜含量呈极显著正相关性,与镉含量呈显著负相关;与经度呈显著的正相关,与纬度呈极显著的负相关。结论:板蓝根富集的微量元素之间存在协同或拮抗作用;地理指标是影响板蓝根富集微量元素的因素之一;板蓝根中(R,S)-告依春的产生不仅与经纬度等地理指标有关系,而且与板蓝根富集的微量元素含量有关;(R,S)-告依春含量的高低不是某一单一因子的影响,而是地理指标、微量元素等众多因子的综合作用造成的。     

HPLC法同时测定板蓝根颗粒中腺苷和 (R，S)-告依春的含量

目的：提升板蓝根颗粒的质量标准,增加板蓝根颗粒的质量可控性,并对产品的质量进行初步评价。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法,以腺苷和(R,S)-告依春为指标成分进行定量测定,并对市场上流通的18家企业生产的板蓝根颗粒进行比较分析,考察各产品中腺苷和(R,S)-告依春的含量。结果：腺苷和(R,S)-告依春分别在0.0982～3.9280μg和0.0211～0.8440μg间,峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率腺苷为99.3%,RSD=1.6%(n=9),(R,S)-告依春为99.0%,RSD=1.8%(n=9)。不同企业生产的板蓝根颗粒中腺苷和(R,S)-告依春的含量差异很大,对板蓝根颗粒的质量控制势在必行。结论：该方法简便准确,可用于板蓝根颗粒药品的质量评价。     

双波长HPLC法同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸的含量

目的:建立同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为245 nm[(R,S)-告依春]、327 nm(绿原酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:(R,S)-告依春和绿原酸检测质量浓度线性范围分别为4.05~40.51μg/m L(r=0.9999)、29.41~294.05μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为3.32、2.45 ng,检测限分别为1.00、0.74 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.0%;加样回收率分别为98.46%~101.06%(RSD=0.98%,n=9)、98.18%~100.78%(RSD=0.86%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定板蓝根水提物(R-S)-告依春的含量

目的采用高效液相色谱法测定板蓝根水提物中(R-S)-告依春的含量,对板蓝根提取物进行质量控制。方法高效液相所用的色谱柱为phenomenex(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(15:85),流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为245nm。结果在含量测定中,(R-S)-告依春的质量浓度在1.6125~51.6μg/m L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.99954,n=6)。结论本方法快速、准确、精密度、稳定性、重复性好,可以测定板蓝根药材中(R-S)-告依春的含量。     

HPLC波长转换法同时测定小儿咳喘灵颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷的含量

目的 建立高效液相色谱波长转换法同时测定小儿咳喘灵颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷含量的方法。方法 样品采用70%甲醇溶液超声提取,采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离;流动相：0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长：0~13 min为245 nm,13~50 min为217 nm。结果 (R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷分别在0.700~14.000 μg·mL^-1、4.780~95.600 μg·mL^-1、1.050~21.008 μg·mL^-1内具有良好的线性关系;加样回收率分别为98.8%,102.8%和97.7%;RSD分别为1.2%,1.9%和1.4%(n=9)。结论 该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

超高效合相色谱法拆分及测定板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体含量

目的建立拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量的超高效合相色谱(UPC2)法。方法色谱柱为TrefoilTM AMY1柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),流动相为超临界CO₂-甲醇(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为45℃,动态背压为1 800 psi,进样量为2μL。结果 R-告依春、S-告依春能达到较好分离,质量浓度分别在2.01～64.32μg/mL(r=0.999 9,n=6)和1.01～32.38μg/mL(r=1.000 0,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;检测限均为0.09μg/mL,定量限分别为0.46μg/mL和0.44μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.97%和101.26%,RSD分别为1.73%和2.08%(n=6)。结论该方法稳定性、重复性均较好,结果准确可靠,可用于拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量。     

RP-HPLC测定感咳宁片中多个组分的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定感咳宁片中对乙酰氨基酚、咖啡因和盐酸去氧肾上腺素的含量.方法采用十八烷基键合硅胶柱HYPERSILBDS-C18(4.6mm×200mm),以甲醇-0.68%磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH5.4)(20∶80)为流动相,在273nm波长处测定.结果对乙酰氨基酚在浓度为0.0628～0.628mg/ml的范围内回归方程为Y=-7570.56+9464441.8C,相关系数r为0.9999,平均回收率为100.1%,RSD为0.5%;咖啡因在浓度为0.0059～0.059mg/ml的范围内回归方程为Y=17086.30+28399710.78C,相关系数r为0.9999,平均回收率为100.2%,RSD为0.6%;盐酸去氧肾上腺素在浓度为0.01～0.105mg/ml化范围内回归方程为Y=-4206.45+5153993.27C,相关系数r为0.9998,平均回收率为99.5%,RSD为0.7%.结论本法操作简便、快捷、准确,可用于感咳宁片的质量控制.     

HPLC测定阿司达莫缓释片的含量

目的 建立测定阿司达莫缓释片含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(52:48),检测波长275 nm,柱温35℃,流速1.0 ml·min-1,以内标法计算阿司达莫缓释片的含量.结果 阿司匹林的线性范围为6～16μg·ml-1(r=0.9999),低、中、高3种浓度的平均回收率分别为101.4%±1.1%、97.1%±1.3%、94.2%±1.5%(n=3);双嘧达莫的线性范围为20～120 μg·ml-1(r=0.9998),低、中、高3种浓度的平均回收率分别为98.6%±2.3%、99.0%±1.6%、101.4%±2.3%(n=3).结论 所建方法简便、准确、专属性强,可用于阿司达莫缓释片的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量

目的:建立测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18)柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(20:80:0.1,三乙胺调pH 4.0),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果:磺胺甲噁唑回收率为100.2％,RSD小于2.0％。结论:HPLC法测定复方磺胺甲噁恶唑片中磺胺甲噁唑的含量具有快速、精密、准确的特点。     

HPLC法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪的含量。方法:色谱柱为 Venusil MP-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(磷酸调节 pH 至2.2)(25:75);检测波长212 nm;柱温:55℃;流速:1.0 mL·min~(-1)。结果:卡托普利和氢氯噻嗪的线性范围分别为0.01066～0.3198 mg·mL~(-1)(r=0.9999)和0.00631～0.1893 mg·mL~(-1)(r=0.9997);平均回收率分别为99.2%(RSD=1.4%)和99.6%(RSD=0.8%)。结论:2种成分分离效果好,卡托普利二硫化物与卡托普利和氢氯噻嗪均有良好的分离度,辅料无干扰,本法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中2种成分的质量控制方法。     

RP-HPLC测定硝苯地平片的含量

目的:采用高效液相色谱法测定硝苯地平片含量。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈-甲醇(30:35:35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm,进样量20μL。结果:硝苯地平线性范围为40～140μg.mL-1(r=0.9996),最小检测量为7.7 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于硝苯地平片的含量测定。     

HPLC法测定乙美片中乙水杨胺、咖啡因和美索巴莫的含量

目的:建立乙美片中乙水杨胺、咖啡因和美索巴莫的含量测定方法。方法:采用 HPLC 法测定,C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(39:61:1)为流动相,流速为1 mL·min~(-1),紫外检测波长为280 nm,柱温:室温;进样量:20μL。结果:乙水杨胺、咖啡因和美索巴莫线性范围分别为0.16～1.48μg,0.0163～0.1465μg,0.275～2.475μg;平均回收率(n=9)分别为99.5%(RSD 为0.78%),99.7%(RSD 为0.95%),100.6%(RSD 为0.98%)。结论:本方法简便、准确,可为评价乙美片中乙水杨胺、咖啡因和美索巴莫的含量提供依据。     

反相高效液相色谱法测定胃炎片中芍药苷的含量

目的:建立胃炎片中芍药苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定胃炎片中芍药苷的含量。使用日本Sil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(13:87)为流动相,流速为1 mL·min~(-1),检测波长230nm。结果:芍药苷进样量存0.14～1.40μg范围内线性关系良好,r=0.9994;平均回收率(n=9)为101.3%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可作为胃炎片的质量控制方法。     

HPLC法测定复方乙酰水杨酸片的含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片含量及有关物质。方法:采用大连依利特 Sino Chrom-BP C_(18)柱(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相:乙腈-0.1%醋酸钠溶液(20:80)(含0.1%三乙胺,醋酸调节pH 3.5);流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为302 nm,进样量20μL;外标法定量。结果:该方法阿司匹林、非那西丁、咖啡因、水杨酸在8.0～80.0,8.0～54.4,2.0～12.0,0.01～0.1μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;r 分别为0.9998,1.0000,0.9996,0.9995。阿司匹林、咖啡因及水杨酸的平均回收率分别为99.6%,100.6%,99.8%;RSD 分别为1.15,0.6%,0.9%(n=9)。结论:本法结果准确,重复性良好,方法简便可行。     

Cardiovascular effects of (R)- and (S)-verapamil and racemic verapamil in humans: a placebo-controlled study

Objective To characterise the comparative potency of optically pure (R)- and (S)-verapamil as regards negative dromotropic effects on atrioventricular (AV) node conduction and to compare the hemodynamic effects of single doses of the enantiomers in healthy volunteers.Methods Eight healthy volunteers received a single oral dose of 120 mg (S)-verapamil, 480 mg (R)-verapamil, 240 mg racemic verapamil (rac-verapamil) or placebo on 4 separate occasions. Serum concentrations of (R)- and (S)-verapamil were measured up to 24 h. Cardiovascular effects were assessed by electrocardiography, measurement of blood pressure and transthoracic impedance cardiography (cardiac output and total peripheral resistance). The comparative potency of (R)- and (S)-verapamil with regard to prolongation of the PR interval in the surface ECG was estimated by use of the areas under the effect-time and serum concentration-time curves and linear regression analyses of per cent change in PR interval from baseline versus the logarithm of serum (R)- or (S)-verapamil concentration.Results The PR interval was significantly prolonged after all verapamil treatments as compared with placebo. (S)-verapamil was 20.6–21.8 times more potent than (R)-verapamil with regard to negative dromotropic effects. (R)-verapamil caused a significantly greater maximum reduction in the mean arterial pressure (MAP) than placebo [15.9±6.8 versus 8.7±3.2 mmHg (mean±SD); 95% CI on the difference, 0.79–13.7 mmHg; p<0.05], whereas MAP was not affected by the other verapamil treatments. No significant changes were observed in heart rate, cardiac output and total peripheral resistance after any verapamil treatment as compared with placebo.Conclusions (S)-verapamil was about 20 times more potent than (R)-verapamil with regard to negative dromotropic effects on AV node conduction. (R)-verapamil but not (S)-verapamil significantly reduced the MAP as compared with placebo.Dagmar Busse and Silke Templin contributed equally to this work.     

复方鱼腥草滴丸成型工艺研究

目的 研究复方鱼腥草滴丸的制备方法，筛选最佳成型工艺。方法 以液状石蜡为冷凝剂；以PEG-6000：PEG4000=3：1为基质；以重量差异、溶散时限和外观质量为指标。采用正交试验设计．考察药液与基质的混合比例、滴制温度、冷却剂温度对成型工艺的影响，并确定其最佳工艺条件．按优化后的结果选择试验条件进行丁艺验证。结果 最佳工艺为：滴制温度为75℃，冷却剂温度为-5℃，药物：基质=1：3（g／g）。结论 为提高复方鱼腥草滴丸稳定性提供了基础。