HPLC法测定不同产地苦木药材中3种生物碱

目的建立苦木药材中4,5-二甲氧基-铁屎米酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和3-甲基-铁屎米-2,6-二酮的HPLC测定方法,为苦木的质量分析和评价建立了分析方法。方法采用高效液相法,色谱柱为Welchrom C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-1mL.L-1乙酸水(B)为流动相;梯度洗脱,流速1.0mL.min-1;检测波长254nm;柱温30℃。结果 3-甲基-铁屎米-2,6-二酮,4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和4,5-二甲氧基-铁屎米酮线性范围分别为5.5～38.5(r=0.999 8),19.8～138.6(r=0.999 7)和8.3～58.1μg.mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为99.4%,100.7%和100.5%。结论该方法简便、易行,稳定、可靠,为苦木药材的质量分析、评价和进一步研究开发提供参考。     

RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮的含量

目的:建立RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮含量。方法:采用Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%醋酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.min-1,紫外检测器检测,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮浓度在12.0～240.0μg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为2.3%。结论:该方法简便、准确、灵敏,为2015年版中国药典一部增订苦木含量测定项提供参考。     

HPLC法同时测定消炎利胆片中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和迷迭香酸的含量

目的采用反相高效液相色谱法同时测定消炎利胆片中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和迷迭香酸的含量。方法使用Capcell C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82),流速为0.8mL/min,检测波长230nm,柱温为30℃。结果 4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和迷迭香酸进样量在0.02672~0.4008μg和0.05656~0.8484μg范围内,线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.55%和97.88%,RSD分别为1.4%和2.7%。结论本法简便、准确,重复性好,可为消炎利胆片的质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法测定苦木注射液中7种生物碱含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定苦木注射液中1-甲酸-6-羟基-β-咔巴啉、1-甲酸-β-咔巴啉、1-丙酸基-β-咔巴啉、3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、3-甲基-4-甲氧基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮共7种生物碱含量的方法.方法 采用Phenomenex...     

UFLC法测定母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的含量

目的:建立母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的超快速液相色谱(UFLC)含量测定方法,完善母丁香药材的质量标准。方法:采用Shim-pack XR-ODSⅡ(3.0 mm×75 mm,2.2μm),柱温50℃,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(60∶40),流速0.8 mL.min-1,检测波长280 nm。结果:丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮进样量分别在9.98~79.84μg和17.08~136.64μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=5)分别为99.57%和98.68%。结论:母丁香药材的UFLC含量测定法快速、准确、简便、可靠,是一种值得推广的中药质量评价方法。     

HPLC法测定藏药湿生扁蕾中2种有效成分的含量

目的:建立同时测定藏药湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量测定方法。方法:采用Hypersil BDS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为260 nm。结果:木犀草素在1.2～48μg·mL~(-1)范围内线性良好,回归方程为 Y=54.311X-31.725(r=0.9993),平均回收率为96.3%;1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮在2.4～96μg·mL~(-1)范围内线性良好,回归方程为 Y=109.9X-111.99(r=0.9999),平均回收率为97.5%。结论:该法简便,准确,重现性好,适用于湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的定量分析。     

川东獐牙菜中1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮含量测定研究

目的采用高效液相色谱法测定川东獐牙菜中1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长254nm,流速1mL/min,柱温室温。结果1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮线性范围为0.18～1.80μg,r=0.9998(n=5),平均加样回收率为100.15%,RSD=2.04%(n=9)。结论该方法简便、快速,适用于川东獐牙菜的含量测定。     

HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5～2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5～80μg.mL-1(r=0.9994),15.62～500μg.mL-1(r=0.9995),25～800μg.mL-1(r=0.9995),50～1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5～1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195～12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62～500μg.mL-1(r=0.9991),125～4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%～105.0%范围内,RSD均在0.45%～4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。     

川东獐牙菜中1，8-二羟基-3,7-二甲氧基[口山]酮含量测定研究

目的采用高效液相色谱法测定川东獐牙菜中1，8-二羟基-3，7-二甲氧基[口山]酮的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱（150mm×4．6mm,5μm），流动相为甲醇-水（60：40），检测波长254nm，流速1mL／min，柱温室温。结果1，8-二羟基-3，7-二甲氧基汕酮线性范围为0．18～1．80μg，r=0．9998（n=5），平均加样回收率为100．15％，RSD=2．04％（n=9）。结论该方法简便、快速，适用于川东獐牙菜的含量测定。     

HPLC测定罗氟司特起始原料中的3,4-二羟基苯甲醛

目的 建立罗氟司特起始原料(4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛)中的杂质控制方法.方法 采用VisionHT C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相,检测波长254 nm,柱温30℃,进样体积20 μL.结果 样品的线性范围为0.1028 ～0.6168 μg·ml-1(r =0.999),平均回收率为99.75％,RSD=0.57％.结论 所用方法能有效地控制4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛中的3,4-二羟基苯甲醛杂质,可得到高纯度的罗氟司特.     

吲哚酮的Mannich反应及其羟甲基化副产物的结构确证

在考察吗吲酮合成路线中Mannich反应的反应条件时，采用改变反应溶剂的方法，希望通过提高反应温度来提高收率。结果发现未进行Mannich反应，而进行羟甲基化副反应；产物经IR，^1H-NMR,13^C-NMR,MS确证为N-羟甲基-3-乙基-1，5，6，7-四氢-2-甲基-4H-吲哚-4-酮。因此3-乙基-1，5，6，7-四氢-2-甲基-4H-吲哚-4-酮（I）与多聚甲醛、吗啉盐酸盐进行Mannich反应时，不能采用冰乙酸作溶剂。     

Peptides containing dipropylglycine

Methods for the incorporation of the hindered amino acid 2-amino-2-propyl-pentanoic acid (dipropylglycine, Dpg) into peptides have been investigated. Limitations on the preparation of protected derivatives of Dpg are discussed, and common methods of coupling examined. These methods are not subject to problems when used to link protein amino acids to the amino group of Dpg, but steric hindrance severely limits efficient peptide bond formation by the carboxyl group of Dpg. Only two reagents proved useful in this respect. N-Benzyloxycar-bonyl (Z) Dpg can be coupled through its derivative with 3-hydroxy-4-oxo-3,4-dihydrobenzotriazine; other methods of activation of Z-Dpg tend to lead to formation of 2-benzyloxy-4,4-dipropyloxazolin-5(4H)-one, which resists attack by nucleophiles. 2-Trifluoromethyl-4,4-dipropyloxazolin-5(4H)-one, however, which is readily prepared from N-trifluoroacetyl-Dpg and thionyl chloride, couples cleanly with other amino acids, making it the reagent of choice for introduction of a Dpg residue.     

2-乙氧甲酰亚甲基-4-氰基-5,6-二苯哒嗪-3-酮对L1210细胞周期的影响

本文研究了哒嗪(DPP)衍生物PD032对L1210细胞周期移行的影响。结果表明,PD032(2～10μmol/L)作用24h,G_1期细胞明显减少,G_2+M期细胞增加5～10倍。同时观察到有丝分裂指数增加,细胞体积增大及多核现象。S期在高浓度(10μmol/L)PD032时有减少,这时[~3H]TdR参入DNA也有轻度抑制。洗去药物后24～48h,上述变化有不同程度的恢复。以上结果说明PD032是有丝分裂抑制剂。     

血竭素的合成

本文报道了在以间苯三酚为原料合成血竭素的过程中,改进了中间体2,4,6-三羟基苯甲酸及2,6-二羟基-4-甲氧基-3-甲酰基-5-甲基苯甲酸甲酯的操作方法。以间苯三酚制备2,4,6-三羟基苯甲酸,收率为92%,较文献值提高约37%。以2,6-二羟基-4-甲氧基-3-甲基苯甲酸甲酯制备2,6-二羟基-4-甲氧基-3-甲酰基-5-甲基苯甲酸甲酯时,改变了氰化锌的用量,并去掉毒性极大的氢氰酸,收率为66.7%(文献收率64.6%)。     

4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的绿色合成研究

目的探索操作简便,环境友好的4－苯基－5－乙氧羰基－6－甲基－3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮的合成方法。方法 以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素作为起始原料,在无溶剂和微波加热条件下,选择1－丁基－3－甲基咪唑氯盐和1－丁基－3－甲基咪唑－L－乳酸盐两种不同的离子液体分别催化Biginelli反应制备4－苯基－5－乙氧羰基－6－甲基－3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮,并比较两种离子液体的催化效果。结果两种离子液体在微波、无溶剂条件下均可催化Biginelli反应制得目标化合物,其中1－丁基－3－甲基咪唑－L－乳酸盐作为催化剂目标化合物收率较高。结论以离子液体－丁基－3－甲基眯唑－L－乳酸盐作为催化剂,经微波、无溶剂Biginelli反应制备4－苯基－5－乙氧羰基－6-甲基－3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮,是一种易于操作的绿色合成方法。     

New 6-Bromo-2-Methyl-3-(Substituted Phenyl)-(3H)-Quinazolin-4-Ones with Antimicrobial and Antiinflammatory Activities

New quinazolin-4-one derivatives, 6-bromo-2-methyl-3-(substituted phenyl)-(3H)-quinazolin-4-one, were synthesized and evaluated for antimicrobial and antiinflammatory activities. The structures attributed to synthesized compounds 1-8 were supported by the results of elemental analysis as well as by the UV, IR and (1)H NMR spectral data. Investigation of antimicrobial activity was performed using cup-plate agar diffusion method against Bacillus subtilis, Staphylococcus aureus and Pseudomonas aeruginosa and Candida albicans, Aspergillus niger and Curvularia lunata. Antiinflammatory activity was evaluated using the carrageenan-induced paw oedema test in rats. The results showed that compounds 2b, 2c, 2d, 2g and 2h exhibited significant antibacterial and antifungal activity comparable to standard drugs and compounds 2b and 2c showed good antiinflammatory activity comparable to ibuprofen.     

2，3-二氢喹啉-4（1H）-酮缩氨基脲类化合物的设计、合成及抗真菌活性研究

目的合成一系列二氯-2,3-二氢喹啉4（1H）-酮缩氨基脲类化合物并测定其体外抗真菌活性。方法以二氯苯胺和丙烯酸为起始原料,经加成、环合制得中间体5,7-二氯-2,3-二氢喹啉-4（1H）-酮和6,8-二氯-2,3-二氨喹啉-4（1H）-酮;中间体与各种胪-取代的氨基脲缩合得到目标化合物;采用二倍浓度稀释法测试各目标化合物的体外抗真菌活性,实验选用9种临床上常见的致病真菌为测试菌株,以氟康唑为阳性对照药。结果与结论合成的24个化合物均未见文献报道,其结构经。H-NMR、Ms谱确证;活性测试结果表明,多个目标化合物对测试真菌表现出较好的体外抑菌活性。     

东风桔化学成分的研究

从东风桔根中分离到一种新的吖啶酮类生物硷。根据紫外,红外,核磁共振谱和质谱等证明其结构为N-甲基-1,4,5-三羟基-3,6-二甲氧基吖啶酮-9,命名为东风桔碱B。     

3,5-二亚苄基哌啶-4-酮类化合物的合成及其体外抗肿瘤活性

目的 合成3,5-二亚苄基哌啶-4-酮类化合物,并对其体外抗肿瘤活性进行初步评价。方法 以芳香醛、4-哌啶酮为原料,通过Claisen-Schmidt缩合制备目标化合物。采用MTT法测试目标化合物对人慢性粒细胞白血病急变细胞株K562增殖的抑制活性,考察部分化合物对多种肿瘤细胞株的抑制活性。结果与结论 合成了7个未见报道的3,5-二亚苄基哌啶-4-酮类化合物,其结构经¹H-NMR和MS谱确证;5个目标化合物的体外抗肿瘤活性明显强于姜黄素。