GC法同时测定鸦胆子油中4种脂肪酸的含量

目的建立同时测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4种成分含量的方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。色谱柱:DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),检测器:氢火焰离子化检测器(FID),柱温恒温:200℃(保持11 min),进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,流速:1.0 mL.min-1,分流比:20∶1,内标物:苯甲酸苯酯。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的线性分别为74～738 mg.L-1(r=0.999 6)、51～509 mg.L-1(r=0.999 1)、741～7 410 mg.L-1(r=0.999 1)和265～2 650 mg.L-1(r=0.999 1);各成分的平均回收率(n=9)分别为94.6%、94.2%、94.2%和95.3%。结论此方法可为鸦胆子油的质量评价提供依据。     

GC法同时测定雌性柞蚕蛾中6种脂肪酸的含量

目的建立气相色谱法同时测定雌性柞蚕蛾中棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸6种成分的含量。方法样品甲酯化后,采用Agilent VF-23 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温程序升温,进样口:250℃,FID检测器:300℃,流速:0.6 m L·min~(-1),进样量:1μL。结果棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸质量浓度分别在0.032~0.288、0.0064~0.058、0.0064~0.058、0.049~0.443、0.015~0.137、0.083~0.745 g·L~(-1)内呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率为97.8%~99.6%(RSD≤1.7%,n=9)。结论该方法可用于控制雌性柞蚕蛾药材和饮片的质量。     

GC法同时测定蜂房药材中5个脂肪酸的含量

目的:建立衍生化气相色谱法同时测定蜂房药材中脂肪酸类含量的方法,比较不同产地的蜂房中5个脂肪酸的含量。方法:采用AB-INOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温,起始温度150℃,以5℃·min-1速率升至190℃,保持2 min;再以5℃·min-1速率升至240℃,保持9 min。进样口温度250℃;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气,流速1.83 m L·min-1;分流比为80∶1。结果:棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯质量浓度分别在0.08~0.77、0.02~0.23、0.17~2.70、0.11~1.12、0.08~0.82 mg·m L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 3、0.999 8、0.999 8;平均回收率(n=6)分别为102.4%、103.3%、98.0%、100.2%、97.7%,RSD均≤2.5%。按脂肪酸甲酯标准曲线计算,并换算为脂肪酸含量,12批样品中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸的含量测定结果分别为1.42~24.79、0.48~2.72、1.89~34.48、0.78~4.81、1.26~19.55 mg·g-1。结论:该方法可作为蜂房中脂肪酸的含量测定及鉴别方法。     

气相色谱法同时测定吐温80中7种脂肪酸亲油基的含量

目的:建立用GC测定吐温80中亲油基含量的方法,为吐温80使用适宜性研究奠定基础.方法:采用GC法,选用DB-1毛细管色谱柱,柱温185℃,进样口温度250℃,检测器温度250℃.结果:吐温80中7种亲油基衍生的脂肪酸甲酯(油酸甲酯、亚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈油酸甲酯、棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯)在测定范围...     

GC法同时测定芫花中棕榈酸与亚油酸的含量

目的建立同时测定芫花药材中棕榈酸和亚油酸含量的气相色谱分析方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定芫花中棕榈酸与亚油酸的含量。采用DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度180℃,以5℃.min-1升至230℃;进样口温度:250℃;检测器温度:270℃;载气为氮气,流速:1.2 mL.min-1;分流比为20∶1。结果棕榈酸甲酯和亚油酸甲酯的质量浓度分别在0.079~1.578 g.L-1(r=0.999 6)和0.029~0.590 g.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.1%(RSD=2.7%)和99.7%(RSD=2.8%)。结论本方法简便、快速、准确,为芫花的质量控制方法提供依据。     

GC和GC-MS法测定注射用大豆油中脂肪酸组成及含量

目的分析注射用大豆油中主要脂肪酸组成,并建立同时测定大豆油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4种成分含量的方法。方法采用GC-MS法确定大豆油中4种主要脂肪酸组成,采用毛细管气相色谱法测定甲酯化后大豆油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。结果棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的线性范围分别为0.508 0⁸.128g·L-1(r=0.999 0)、0.126 08.128g·L-1(r=0.999 0)、0.126 0².016g·L-1(r=0.999 4)、1.0072.016g·L-1(r=0.999 4)、1.007¹6.11g·L-1(r=0.999 4)和2.52216.11g·L-1(r=0.999 4)和2.522⁴0.34g·L-1(r=0.999 4);各成分的平均回收率分别为(100.8±0.64)%、(101.6±0.89)%、(100.5±0.31)%和(99.4±0.84)%,RSD分别为1.36%、0.68%、1.11%和1.03%(n=9)。结论确定了4种主要脂肪酸组成,建立了采用内标法对注射用大豆油中4种脂肪酸进行含量测定,该方法准确可靠,可为注射用大豆油的质量评价提供依据。     

GC法测定沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量

目的建立沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸含量的测定方法。方法采用毛细管色谱柱DM-WAX(30 mm×0.32mm,0.50μm);载气为N2;流速为1.5mL·min-1;进样量为1μL;分流比为50∶1;FID检测器;进样口温度为210℃;检测器温度为230℃;程序升温:初始温度50℃,维持1min,以25℃·min-1的速率升至180℃,再以1℃·min-1的速率升至200℃,维持10min。结果棕榈酸、棕榈油酸和油酸的线性范围分别为0.101 0~1.010 4(r=0.999 2),0.100 2~1.002 4(r=0.998 4)和0.101 4~1.013 6μg(r=0.999 4),平均回收率分别为97.2%,98.9%和96.8%,RSD值分别为1.87%,1.58%和2.06%。结论建立的方法准确、重复性好,可用于沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量测定。     

毛细管GC法同时测定鸦胆子油乳注射液中4种脂肪酸的含量

目的:建立同时测定鸦胆子油乳注射液中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-WAX弹性石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为200℃恒温,保持11min,进样口温度为测250浓℃度,检分测别器在温0.度08为4～2500.8℃39,m流g·速m为L1-.0(1mr=L·0m.9i9n9-16,)分、流0.0比56为～200.5∶610,内m标g·物mL为-苯(1甲r=酸0.苯99酯9。7)结、0果.73:1棕～榈7.酸31、硬mg脂·酸mL、油-(1酸r=和0亚.9油99酸2)检、0.241～2.41mg·mL-(1r=0.9991)范围内与内标峰面积积分值线性关系良好;各成分的平均加样回收率(n=9)分别为98.6%、97.8%、97.9%、99.5%。结论:该方法快速、准确、重复性好,可为鸦胆子油乳注射液的质量控制提供参考。     

聚山梨酯80脂肪酸组成测定的研究

目的建立了聚山梨酯80中7种脂肪酸组成的测定方法,为提高聚山梨酯80的质量控制标准提供方法及依据。方法采用甲酯化法。以聚乙二醇20000为固定液,采用火焰离子检测器(FID);进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;柱温采用程序升温,初温为210℃保持25min,以2℃·min-1升温至240℃,保持20min;分流比为10∶1;进样量为1μL;柱流量恒定方式,载气为高纯氮气,柱流速为2mL·min-1。结果选定的色谱条件下,7种脂肪酸甲酯分离良好;精密度均小于2.0%(n=6);重现性均小于3.0%(n=6);平均回收率均在95.6%～107.5%范围内(n=3);检出限分别为十四烷酸甲酯0.9μg·mL-1,棕榈酸甲酯0.8μg·mL-1,棕榈油酸甲酯1.0μg·mL-1,硬脂酸甲酯0.9μg·mL-1,油酸甲酯1.0μg·mL-1,亚油酸甲酯1.0μg·mL-1,亚麻酸甲酯1.5μg·mL-1。结论该方法准确、可靠,可用于聚山梨酯80中脂肪酸组成的检测。     

多西他赛注射液在注射液用局部覆聚四氟乙烯膜溴化丁基橡胶塞中棕榈酸及硬脂酸迁移量的测定

目的：建立多西他赛注射液与注射液用局部覆聚四氟乙烯膜溴化丁基橡胶塞相容性研究中棕榈酸及硬脂酸迁移量的气相色谱分析方法。方法：采用DB-FFAP色谱柱,采用程序升温：170℃保持2 min,10℃/min速率升高至240℃,保持11 min,流速：2 ml/min;进样口温度220℃;检测器为FID,温度260℃。结果：棕榈酸甲酯及硬脂酸甲酯分别在0.195 9～195.86μg/ml(r=0.999 9)、0.191 8～191.85μg/ml(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系;棕榈酸甲酯及硬脂酸甲酯加样回收率分别为96.66%(RSD为0.42%)和96.53%(RSD为0.45%);棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯的检测限分别为58和98 ng/ml。3批样品5个时间点硬脂酸的迁移量为15.21～26.35μg/ml,棕榈酸的迁移量为12.82～16.26μg/ml。结论：经方法学验证,所建立的方法准确可靠,可用于测定多西他赛注射液在注射液用局部覆聚四氟乙烯膜溴化丁基橡胶塞中棕榈酸和硬脂酸迁移量的测定。     

Comparison of the choleretic properties of bile acids

The choleretic properties of cholic, chenodeoxycholic, and deoxycholic acid and their taurine and glycine conjugates were compared to their ability to form micelles. It has previously been concluded that deoxycholate has the lowest critical micellar concentration; chenodeoxycholate is slightly higher and cholic is much higher. Conjugation with glycine and taurine has little or no effect on the critical micelle concentration. Since the choleretic properties of bile salts are thought to be directly proportional to their osmotic activities, one might suspect that deoxycholic acid would be the least choleretic, chenodeoxycholic slightly more choleretic and cholic much more choleretic, with little difference between the conjugated and unconjugated forms. However, in the present study, cholic, chenodeoxycholic and taurocholic acid produced similar increases in bile flow (450–700 μl/kg) after an equimolar dose (55 μM/kg). Except for the conjugation of deoxycholic acid with taurine, conjugation of these bile acids with glycine or taurine always decreased the choleretic properties of the bile acids. Therefore, it has been concluded that there is not a good correlation between the in vitro osmotic properties of bile acids and their ability to increase bile flow.     

抗癌活性成分满五酸等三个化合物的分离和鉴定

从产于四川宜宾翼梗五味子果实中,分得抗癌活性成分满五酸(1),同时分得schizandronic acid(2)和cuparenic acid(3),结构由与标准化合物比较光谱数据和物理常数而确证。     

HPLC法测定熊去氧胆酸片有关物质的含量

[摘要]目的：建立高效液相色谱法测定熊去氧胆酸片有关物质含量的方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（pH3.0）-甲醇-乙腈（35:37:28）为流动相，示差折光检测器测定。结果：在选定的色谱条件下，各成分可达到很好的分离，7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸分别在0.05~2.00，0.05~2.00，0.05~2.00，0.10~2.00mg·mL-1的范围内线性关系良好(r>0.9989)；精密度、稳定性试验的RSD均不大于0.5%；回收率分别为100.1%、99.8%、100.7%和101.9%（n=9,RSD<1.4%）。7-酮基胆石酸、胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸定量限分别为3.0、2.5、7.0、20μg·mL-1，检测限分别为0.8、0.7、2.0、3.5μg·mL-1。测定供试品两批，供试品一7-酮基胆石酸检出量为0.03%，胆酸和胆石酸均未检出，鹅去氧胆酸检出量为0.66%；供试品二7-酮基胆石酸、鹅去氧胆酸检出量均为0.10%，胆酸和胆石酸均未检出。结论：该方法灵敏度高，专属性强，适于测定熊去氧胆酸片中有关物质的含量。     

Sensitivity of fetus and pups to excess levels of maternal intakes of alpha linolenic acid at marginal protein levels in Wistar rats

There is growing interest in the role omega 3 fatty acids (n3), in promoting fetal growth. Present study examined whether alpha linolenic acid, primary vegetarian dietary omega 3 fatty acid source and precursor to cellular membrane phospholipid eicosapentaenoic acid and docosahexaenoic acid, can improve birth outcome. Pregnant dams from three groups (seven in each) were fed: control diet (18% protein with 7% soybean oil, normal alpha linolenic acid), or two treatment diets at marginal protein level of 12%; one with 7% soybean oil (Treatment I, normal alpha linolenic acid), and other with 3% flax oil and 4% soybean oil (Treatment II, four times normal alpha linolenic acid) during gestation. There was a reduction in litter size and litter weight (p < 0.05) at birth in the Treatment II group as compared to the Control group. Alpha linolenic acid (p < 0.05), eicosapentaenoic acid (p < 0.05) levels increased while arachidonic acid levels (p < 0.05) reduced in gastric milk at birth and blood at end of lactation in Treatment II as compared to Treatment I group. Brain fatty acid levels showed reduction (p < 0.05) only in docosahexaenoic acid levels in dams from Treatment I and Treatment II, at the end of lactation. Results suggest sensitivity of fetus and pups for excess levels of alpha linolenic acid ’in a diet at marginal protein level’.     

HPLC同时测定升麻中三个酚酸类成分的含量

目的建立快速测定升麻中咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:320 nm;流速:1.0 ml/min。结果咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸分别在5.78~115.6μg/ml(r=0.9998,n=6),4.03~80.60μg/ml(r=1,n=6),16.45~329.00μg/ml(r=1,n=6)范围内线性关系良好,回收率在97.6%~101.5%。结论建立的方法准确可靠,可以用于测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

HPLC测定L-天门冬氨酸中的有关物质

目的建立L-天门冬氨酸中羟基丁二酸、丁二酸和富马酸等有关物质的检查方法。方法采用HPLC法,使用AQ C18色谱柱,0.01 mol.L-1的磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH3)为流动相,检测波长200 nm。结果主成分和杂质可完全分离。结论建立的方法灵敏、专属,可用于L-天门冬氨酸中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量。方法:采用Symetry Shield RP18(5μm 4.6mm×250mm)Columm色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH2.6)-乙腈(50∶50)为流动相;检测波长233nm。结果:水杨酸在20.4～61.2μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%。结论:本法简便、准确、快速,适用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定。     

莽草酸及其代谢产物在医药工业中的应用

莽草酸代谢途径是芳香族氨基酸合成过程中的一段共同代谢途径,广泛存在于植物和微生物中。莽草酸途径的代谢产物莽草酸、奎尼酸和没食子酸均含有多功能的六碳环状结构以及3个不对称的碳原子手性中心,可以在化学修饰下形成一系列具有潜在药理学活性的衍生物,广泛应用于医药工业。文章着重介绍莽草酸代谢途径的相关产物及其衍生物在抗病毒、抗肿瘤、抗菌、抗炎及抗血栓等方面的应用。