盐酸艾司洛尔异丙酰胺化合物杂质的合成

目的：合成盐酸艾司洛尔原料药中异丙酰胺化合物杂质。方法以3-[4-（2,3-环氧丙氧基）苯基]丙酸甲酯、异丙胺为原料,二甲苯为溶剂合成杂质异丙酰胺化合物。结果所合成的异丙酰胺化合物杂质的结构经红外、紫外、氢谱（H-NMR）和质谱（MS）确证,纯度经HPLC检测可达98.0%以上。结论合成了盐酸艾司洛尔中的异丙酰胺化合物杂质,可作为盐酸艾司洛尔原料药质量控制的杂质对照品。     

盐酸艾司洛尔注射液质量标准研究

目的 对盐酸艾司洛尔注射液进行质量标准研究.方法 采用化学法、UV法和高效液相色谱法鉴别制剂中的盐酸艾司洛尔,高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量.结果 化学鉴别色差明显、UV鉴别清晰可见、HPLC鉴别分离度好,对应的空白及辅料均未见干扰;HPLC法测定结果 显示色谱峰形好,分检离度好,杂质无干扰,盐酸艾司洛尔浓度在8...     

盐酸艾司洛尔注射液的处方工艺研究

目的研究盐酸艾司洛尔注射液的制备工艺。方法对缓冲剂和稳定剂用量、pH值、活性炭用量等条件进行了筛选。结果加入10%盐酸艾司洛尔和0.71%磷酸二氢钠,1.7%磷酸氢二钠,0.9%氯化钠,调pH值在4.5-5.5,加入0.1%的活性炭,100℃流通蒸汽灭菌30min。制剂质量符合药典有关注射剂的质量标准。结论本品制备工艺可靠,适于工业化生产,质量可控。     

盐酸替哌拉索杂质结构鉴定

目的：对盐酸替哌拉索碱性强制降解杂质进行结构鉴定,并建立盐酸替哌拉索及有关物质的HPLC测定方法。方法：以HPLC法对碱性强制降解杂质进行分析,并通过制备得到杂质单体,根据Q-TOF/MS以及1H-NMR、13C-NMR、2D-NMR技术对其结构进行分析确证。采用Waters Atlantis T3柱（4.6 mm×150 mm,3μm）对盐酸替哌拉索的降解杂质和工艺杂质进行定量分析,以磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠缓冲液（pH 3.0）-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm。结果：综合解析确证盐酸替哌拉索碱性强制降解杂质结构为4-（（（5-氯-2,6-二酮-1,2,3,6-四氢嘧啶-4-基）甲基）氨基）丁酰胺。在该HPLC测定方法条件下主峰与各杂质峰间能达到基线分离,盐酸替哌拉索及其杂质检测限为0.05μg·mL-1,定量限为0.15μg·mL-1。结论：本研究鉴定了盐酸替哌拉索原药在剧烈条件下产生的杂质;此高效液相色谱法选择性高、重复性好,可作为盐酸替哌拉索原药质量控制的方法。     

β—受体阻滞剂盐酸艾司洛尔的合成

从对羟基苯甲醛经Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ－Ｄｏｅｂｎｅｒ反应、催化氢化、甲酯化、相转移法Ｏ－环氧丙基化异丙胺基化及成盐等六步反应合成盐酸艾司洛尔，总收率为３８．９％。     

注射用泮托拉唑钠与盐酸艾司洛尔注射液存在配伍禁忌

随着医药科学的发展,临床药物也不断进步。在临床护理工作中,我们发现注射用泮托拉唑钠（海南卫康制药有限公司,批号为H20083911）与盐酸艾司洛尔注射液（商品名：爱络,齐鲁制药有限公司,国药准字H19991059）存在配伍禁忌。1临床资料患者,女,56岁,诊断为主动脉夹层2013年9月收治我科,静脉滴注泮托拉唑钠保护胃黏膜,静脉持续泵入艾司洛尔降低心率。     

硝酸甘油注射液复合盐酸艾司洛尔注射液用于妊高征心衰的控制

目的寻找更有效控制妊高征产妇心衰的药物,为妊高征产妇心衰麻醉手术处理提供新方法。方法随机抽取广州市重症孕产妇救治中心妊高征心衰紧急剖宫产的产妇100例,采用双盲法随机分为A、B两组,每组50例。两组均进入手术室后先控制心衰后麻醉;A组硝酸甘油注射液5mg／ml以0．9％的氯化钠注射液稀释成10ml以0．05mg／kg快速单次静脉注射,同时复合盐酸艾司洛尔注射液1mg／kg快速单次静脉注射;B组单纯硝酸甘油注射液5mg／ml以0．9％的氯化钠注射液稀释10ml以0．05mg／kg快速单次静脉注射;4分钟、8分钟后观察各指标及相关症状并评判其有效性。结果A组产妇比B组控制心衰效果明显更好,用药后4分钟及8分钟A组SBP／DBP、HR、SPO2、RR、CVP、ECG等指标较B组明显改善俨〈0．05）,端坐呼吸者可平卧接受气管插管麻醉。结论硝酸甘油注射液复合盐酸艾司洛尔注射液用于妊高征心衰比使用单纯硝酸甘油注射液更好,值得推广应用,硝酸甘油注射液与盐酸艾司洛尔注射液复合使用确能药效互补完全控制好心衰。     

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔及注射液的含量

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔及注射液的含量山东省医药工业研究所济南２５０１００丁洁山东省药品检验所济南２５００１２王杰盐酸艾司洛尔是目前临床上使用的第一个超短效、选择性的第二代β－受体阻滞剂，于１９９６年在我国首次批准生产。我们在质量标准研究中，曾...     

HPLC法测定盐酸艾司洛尔注射液含量的改进

摘 要 目的：改进盐酸艾司洛尔注射液含量测定的HPLC方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Welch Xltimate C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 甲醇 磷酸盐缓冲液（15∶20∶65）,检测波长为222 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样体积为20 μl。结果:盐酸艾司洛尔的浓度范围在12.26～196.16 μg·mL^-1时,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=1.000 0）;平均回收率为101.2%（RSD=0.7%,n=9）。结论:建立的盐酸艾司洛尔注射液HPLC简便、快速、准确、专属性强,比现行标准更能反应药物含量的真实水平,更适用于盐酸艾司洛尔注射液的含量测定。     

对注射用盐酸艾司洛尔与相关物质的含量测定及其稳定性考察

目的：建立自制的注射用盐酸艾司洛尔与相关物质的含量测定方法,并考察其稳定性。方法：制备样品,采用HPLC法测定盐酸艾司洛尔及相关物质的含量,并对制剂进行稳定性考察。色谱条件为ZorbaxRX-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-冰乙酸-0.14%的乙酸钠溶液（40：1：60）;检测波长：280nm;流速：1ml/min。结果：本品处方以甘露醇作为赋形剂,用盐酸或氢氧化钠溶液调节pH值为4.5～5.5。盐酸艾司洛尔在5.0～50.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,在加速试验6个月及长期稳定性试验24个月中主药及相关物质含量未见明显变化。结论：该制剂处方工艺可行,质量可控,稳定性良好。所建立的含量测定方法重复性好,专属性强,结果准确可靠。     

非布司他主要杂质的合成与结构鉴定

目的研究非布司他主要杂质的结构和产生的原因。方法和结果用HPLC法分离该杂质,用波谱法推导其结构,再用合成制备对其结构进行确证。结论该杂质的结构为2-（3-羟基亚胺甲基4-异丁氧苯基）-4-甲基噻唑-5-羧酸。     

HPLC法检测盐酸安妥沙星中对映体杂质

首次建立了一种灵敏、简便、准确的采用手性配位交换 RP- HPL C与 UV联用检测盐酸安妥沙星中对映体杂质的方法。以 C18为固定相 ,含 2 0 mmol/ L L -异亮氨酸和 5 mmol/ L硫酸铜的水溶液为手性流动相添加剂 ,手性流动相添加剂 -甲醇 (80∶ 2 0 )为流动相 ,检测波长为 2 97nm,流速 :1.0 ml/ min。非手性固定相 ODS色谱柱可在 10 min内将两对映体良好分离 ,方法灵敏 ,精确。     

HPLC法检测盐酸安妥沙星中对映体杂志

首次建立了一种灵敏、简便、准确的采用手性配位交换RP-HPLC与UV联用检测盐酸安妥沙星中对映体杂质的方法.以C18为固定相,含20mmol/LL-异亮氨酸和5mmol/L硫酸铜的水溶液为手性流动相添加剂,手性流动相添加剂-醇(80:20)为流动相，检测波长为297nm,流动1.0ml/min.非手性固定相ODS色谱柱可在10min内将两对映体良好分离,方法灵敏,精确.     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种杂质的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种有关物质的含量。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶Kromasil 100-5C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢铵缓冲液(取磷酸氢二铵2 g,溶于800m L水中,用磷酸调p H值至4.0,再加水稀释成1 000 m L)-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长分别为238、250 nm,柱温:30℃。结果杂质B反-4-(6,8-二溴-1,2,3,4-四氢喹唑啉-3-基)环己醇和杂质E 2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的检出限分别为9.39 ng、3.70 ng,定量限分别为18.78 ng、11.10ng;线性范围分别为0.376¹8.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.38618.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.386⁷.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%7.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%¹00.1%,RSD均<0.5%。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸氨溴索注射液中有关物质的质量控制。     

多种光谱综合确证孕甾双烯醇酮醋酸酯中微量杂质的结构

目的对孕甾双烯醇酮醋酸酯中含量〉0.1%的杂质进行分离和结构鉴定。方法采用柱层析和制备液相色谱对杂质进行分离,用IR、2D-NMR及MS综合确证其化学结构。结果该杂质的结构为：孕甾-4、6、16-三烯-3、20-二酮。结论该法能够精确定位1个微量杂质各个原子的归属。     

盐酸罂粟碱注射液含量测定及有关物质研究

目的:针对盐酸罂粟碱注射液现行标准中采用非水滴定进行含量测定且未对注射液中有关物质进行控制,建立了一种同时测定含量和有关物质的HPLC方法,并对注射液中存在的杂质用HPLC-MS联用技术进行结构推断。方法:采用C18色谱柱(SepaxGP,250 mm×4.6 mm,5μm),以0.005 mol.L-1庚烷磺酸钠的0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(以磷酸调pH至3.0)-甲醇(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:在本文色谱条件下,主峰和杂质峰能得到良好的分离;盐酸罂粟碱浓度在0.5～150μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9997;平均回收率(n=9)为101.7%。用HPLC-MS对注射液中杂质分析的结果表明:注射液的杂质为光氧化产物,它可能是注射液颜色变深的原因之一。结论:该法专属性强,灵敏、准确,耐用性好,可作为盐酸罂粟碱注射液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B的含量

目的建立HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B[反式-4-(6,8-二溴-四氢喹唑啉环己醇)盐酸盐]的含量。方法用Agilent TC-C18色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸氢二铵(50:50)为流动相,UV检测波长为248 nm,室温下测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B的含量。结果杂质B在1.242 5⁴9.7μg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.4%,RSD为0.86%(n=3)。结论该方法专属性,简单可行,为更好的控制盐酸氨溴索口服溶液质量提供参考。     

HPLC法测定盐酸溴己新注射液中盐酸溴己新含量

目的 建立HPLC法测定盐酸溴己新注射液中盐酸溴己新含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为249 nm.结果 盐酸溴己新线性范围为0.0198～0.990 μg;回收率为99.35%.结论 该方法专属性高,准确,可靠,可有效控制制剂的质量.