气相色谱测定痰咳净中咖啡因含量

气相色谱测定痰咳净中咖啡因含量伏光华（山东临沂地区药品检验所２７６００３）刘梅娟（山东临沂地区儿童医院）痰咳净及痰咳净片均为中西药复方制剂，各药品标准都未对其含量进行测定。本文对该药品中咖啡因的定量方法进行了分析研究，以气相色谱（ＧＣ）法测定咖啡因含...     

RP-HPLC梯度洗脱法测定痰咳净散剂中咖啡因和甘草酸的含量

目的 测定痰咳净散剂中咖啡因和甘草酸的含量。方法在C18柱上，以(A)0．01mol／LNa2HPO4溶液(用H3PO4调pH为3．0)，(B)乙腈组成流动相，进行线性梯度洗脱，检测波长为250nm，外标法定量。结果线性关系良好，咖啡因的平均回收率为99．7％，RSD=0．36％(n=5)，甘草酸的回收率为99．6％，RSD=0．42％(n=5)。结论本法简便，重现性好，共存组分无干扰。     

高效液相色谱法测定痰咳净中咖啡因的含量

本文报道了痰咳净中咖啡因的ＨＰＬＣ测定法。使用Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ１８柱，流动相为甲醇－水（１：１），检测波长２５４ｎｍ，非那西丁为内标物。测定中其它组分无干扰，方法简便，重现性好，平均回收率为９９．６％，ＲＳＤ为０．５％。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定痰咳净散剂中咖啡因和甘草酸的含量

目的　测定痰咳净散剂中咖啡因和甘草酸的含量。方法　在C18柱上 ,以 (A) 0 .0 1mol/LNa2 HPO4溶液 (用H3 PO4调pH为 3.0 ) ,(B)乙腈组成流动相 ,进行线性梯度洗脱 ,检测波长为 2 5 0nm ,外标法定量。 结果　线性关系良好 ,咖啡因的平均回收率为 99.7% ,RSD =0 .36 % (n =5 ) ,甘草酸的回收率为 99.6 % ,RSD =0 .4 2 % (n =5 )。结论　本法简便 ,重现性好 ,共存组分无干扰     

RP-HPLC梯度洗脱法测定痰咳净散剂中咖啡因和甘草酸的含量

目的测定痰咳净散剂中咖啡;和甘草酸的含量.方法在C18柱上,以(A)0.01 mol/L Na2HPO4溶液(用H3PO4调pH为3.0),(B)乙腈组成流动相,进行线性梯度洗脱,检测波长为250 nm,外标法定量.结果线性关系良好,咖啡因的平均回收率为99.7%,RSD=0.36%(n=5),甘草酸的回收率为99.6%,RSD=0.42%(n=5).结论本法简便,重现性好,共存组分无干扰.     

双波长薄层扫描法测定痰咳净中咖啡因的含量

本文采用双波长薄层扫描法测定痰咳净中咖啡因的含量,其回收率为99.3%,变异系数为0.29%,该方法简便、快速,结果准确、可靠。     

HPLC测定痰咳净片中甘草酸和咖啡因的含量

目的 采用HPLC测定痰咳净片中甘草酸和咖啡因的含量.方法 色谱条件:AichromBond-AQC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相分别为甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(65∶34∶1)、(33∶66∶1);流速为1.0 ml/min;柱温为30℃,检测波长分别为250、273 nm.结果 甘草酸在72.9～2 915.0 μg范围里呈良好的线性关系,咖啡因在100.2～2 003.2 μg范围里呈良好的线性关系;甘草酸、咖啡因的平均回收率分别为99.06%、101.09%.结论 方法简便准确、重复性好,可作于痰咳净片的质量控制.     

高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量的方法.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05 mol.L-1枸橼酸溶液-乙腈(79:21)(用三乙胺调节pH值至4.0)为流动相;检测波长为290 nm,进样量为20μl.结果 咖啡因浓度在50～600 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.0%(RSD=1.1%,n=6).结论 本方法简单、快速、准确,稳定,重现性好.     

近红外光谱分析技术在药品快速检测中的进展

近红外（near infrared,NIR）光谱技术是近年迅速发展并推广应用的原位分析技术,通过校正模型的建立实现对未知样品的定量分析,并能直接对样品进行无损检测,是一种绿色环保的分析技术。该技术在分析化学领域里被誉为分析“巨人”,这个“巨人”的出现掀起一场分析技术革命,其与传统分析技术相比,能在几十秒甚至几秒内,仅通过对样品的一次近红外简单测量,就能同时测定一个样品的几种甚至几十种物质或浓度数据,     

近红外漫反射光谱快速检测川贝母中浙贝母的掺入量

目的：应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学方法，建立一种快速检测川贝母中浙贝母掺人量的新方法。方法：以含不同川贝母和浙贝母比例的41个样本建立校正集，采集其近红外漫反射光谱数据，通过偏最小二乘法进行回归，经内部交叉验证，建立校正模型，进而对预测集样品进行分析。结果：对6个预测集样本进行预测分析，得到近红外光谱预测值与真值的相关系数r=0．9997，样品回收率为97．96％-100．9％，RSD为0．81％。结论：本方法具有快速方便、结果准确的特点，可以应用于外观相似，化学成分相近的中药材的品质分析和质量控制。     

近红外光谱法测定头孢氨苄颗粒含量

目的 建立测定头孢氨苄颗粒含量的近红外光谱（NIR）快速分析方法。方法 以全国不同企业生产的187批头孢氨苄颗粒样品采集近红外光谱,分别建立校正集和检验集,校正集经内部交叉验证,建立校正模型,对检验集的样品进行分析。结果 头孢氨苄颗粒的浓度为0.042 0∽0.138 0 mg.mg 1,内部交叉验证决定系数（R2）为98.84,内部交叉验证均方差（RMSECV）为0.003,外部验证预测均方差（RMSEP）为0.003,预测值与真值的相关系数为0.995 0。结论 所建方法快速、简便、结果准确,可用于头孢氨苄颗粒的快速定量检验。     

Determination of moisture content of lyophilized allergen vaccines by NIR spectroscopy

Moisture content is an important parameter for lyophilized vaccines. Currently, Karl Fischer titration is widely used for moisture determination in routine analysis. However, this method is time-consuming, sample destructive and requires environment polluting reagents, as well as the results rely on the random samplings. In this study, near infrared spectroscopy was used as a fast, non-invasive and non-destructive method to determine the moisture content in lyophilized allergy vaccines. Five different vaccine products were investigated, which contained water in the range of 0.17-1.51% (w/w, KF). Different data pre-treatments, wavelength selection and partial least squares regression were applied to construct calibration models. Multi-products model and product-specific models were obtained, which show the possibility of NIR as a rapid method to discriminate whether moisture content fit into the specifications of a pharmaceutical company.     

近红外特征谱段相关系数法中特征谱段选择方法的探讨(英文)

借鉴广义二维相关光谱法,以温度为扰动进行待测化合物的中红外-近红外(IR-NIR)二维相关谱分析,利用IR光谱峰归属明确的特点,通过IR-NIR光谱的相关分析,确定NIR光谱中与待测化合物结构关联密切并受干扰程度较小的典型特征波数区域作为NIR特征谱段相关系数法中的特征谱段。据此快速建立的筛查中成药/保健品中非法添加枸橼酸西地那非、他达拉非和盐酸二甲双胍的NIR特征谱段相关系数法的准确性均在90%左右,可以满足现场快速筛查的需要。     

蒙脱石散中蒙脱石的含量测定方法探讨

目的:探讨现行的蒙脱石散的含量测定方法。方法:精密称取蒙脱石散,加入水30mL,加入10%氯化钙溶液50μL,充分振摇后,离心(3000r.min-1)15min,弃去上清液,重复2次,将内容物转移至已恒重的蒸发皿中,蒸干,105℃干燥至恒重,计算即得供试品中含有蒙脱石的重量。结果:本方法较现行方法更能准确测定蒙脱石散的含量。结论:改进后的方法简单、准确,能控制该制剂的含量。     

利用近红外光谱仪建立劣药比对模型的研究

目的运用近红外光谱仪建立劣药比对模型,扩大近红外光谱仪的使用范围,提高监督抽样命中率。方法药品中各成分的变化可能会导致近红外光谱图出现一定的差异。通过对近红外图谱的分析,寻求药品或有关物质的含量与近红外光谱的关系。结果与结论通过劣药比对模型的建立和运用,能快速筛查劣药,为监督抽样工作提供了有力的技术支持。     

拉曼光谱法快速测定盐酸异丙嗪注射液的含量

目的:建立拉曼光谱法快速测定盐酸异丙嗪注射液的含量。方法:采用智能激光拉曼光谱仪扫描样品,激发波长780 nm,激光强度100 MW,光圈25 μm,光栅400 gr·mm^-1,分辨率2.0 cm^-1,曝光时间50 s,曝光次数2次,扫描范围100~3 200 cm^-1。结果:盐酸异丙嗪在20~200 mg·ml^-1范围内与拉曼定量峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 2),平均加标回收率为98.13%,RSD为1.05%(n=9)。结论:本方法快速、简单、可靠,可用于盐酸异丙嗪注射液的含量测定。     

近红外光谱相关系数法测定野木瓜片中异性有机物

目的:利用近红外特征谱段相关系数法对野木瓜片中是否含有异性有机物进行快速定性分析。方法:使用近红外光谱仪的光纤附件测定光谱,以不含有异性有机物的野木瓜片的近红外光谱为参照光谱,选择特定谱段,建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值,定性判断待测样品是否含有异性有机物。结果:选定6022～5587 cm-1谱段为特征谱段,设定阈值为65%,用54个含异性有机物的样品进行验证,相关系数小于65%的有49个,占样品总量的90.74%。结论:此方法具有较好的预测能力,可用于药品检测车现场的快速筛查。     

NIR transmission spectroscopy for rapid determination of lipid and lyoprotector content in liposomal vaccine adjuvant system CAF01

It is of crucial importance to determine the concentration of the different components in the formulation accurately, during production. In this respect, near-infrared (NIR) spectroscopy represents an intriguing alternative that offers rapid, non-invasive and non-destructive sample analysis. This method, combined with multivariate data analysis was successfully applied to quantify the total concentration of lipids in the liposomal CAF01 adjuvant, composed of the cationic surfactant dimethyldioctadecylammonium bromide (DDA) and the immunomodulator α,α′-trehalose 6,6′-dibehenate (TDB). The near-infrared (NIR) detection method was compared to a validated high-performance liquid chromatography (HPLC) method and a differential scanning calorimetry (DSC) analysis, and a blinded study with three different sample concentrations was performed, showing that there was no significant difference in the accuracy of the three methods. However, the NIR and DSC methods were more precise than the HPLC method. Also, with the NIR method it was possible to differentiate between various concentrations of trehalose added as cryo-/lyoprotector. These studies therefore suggest that NIR can be used for real-time process control analysis in the production of CAF01 liposomes.