基于质量标志物的元胡止痛方配伍大鼠脑组织分布研究

目的考察延胡索和白芷配伍对延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织内分布动力学的影响,为元胡止痛方中质量标志物(Q-marker)的确定提供进一步的实验依据。方法分别ig给予大鼠延胡索、白芷及元胡止痛方提取物,采用UPLC-MS/MS测定不同时间点大鼠脑组织样品中各成分的质量浓度,拟合动力学参数评价组方配伍对各成分在大鼠脑组织中分布的影响。结果与延胡索、白芷组相比,元胡止痛方组大鼠脑组织中延胡索甲素、延胡索乙素和原阿片碱的达峰浓度(Cmax)和药时曲线下面积(AUC)均显著增加,欧前胡素、异欧前胡素平均驻留时间(MRT)延长。结论延胡索与白芷配伍具有协同作用,能促进延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织中的分布,以上化合物可作为元胡止痛方的Q-marker。     

RP-HPLC测定元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立同时测定元胡止痛方(延胡索、白芷)中延胡索乙素和欧前胡素含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:乙醚提取元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素,以BDSC18(5μm,4.6×250mm)柱为分析柱,磷酸盐缓冲液(pH6.6)-甲醇(39:61)为流动相;流速为1mL·min-1,检测波长为280nm.结果:本色谱条件下延胡索乙素峰和欧前胡素峰之间有良好的分离度,延胡索乙素和欧前胡素浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度及重复性好,回收率高.结论:该方法适用于元胡止痛方制剂中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定.     

HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定

目的建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定。方法采用HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展不确定度为4.10%。结论建立的延胡索乙素定量测定方法,结果准确且重现性好,可用于元胡止痛胶囊的质量控制;建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度分析。     

薄层扫描测定元胡止痛胶囊延胡索乙素含量的探讨

元胡止痛胶囊由延胡索 (醋制 )、白芷等中药组成 ,具有理气 ,活血散瘀 ,止痛的功能 ,适用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及月经痛等方法。延胡索乙素是该方之君药 ,具有明显的镇静、镇痛作用 [1] 。拟用延胡索乙素的含量来控制该制剂的内在质量。1　仪器与试药日本岛津 CS- 930薄层扫描议 ;定量毛细管 (美国产 ) ;硅胶 G薄层层析板 (青岛海洋化工厂 ) ;延胡索乙素对照品 (中国药品的生物制品检定所 ) ;元胡止痛胶囊 (芜湖市第二制药厂 ) ;试剂均为分析纯。2　溶液的制备2 .1　对照品溶液的制备　精密称取延胡索乙素对照品适量 ,加甲醇溶解 …     

元胡止痛系列制剂中5种有效成分定量测定的研究

目的研究建立元胡止痛系列制剂中(延胡索、白芷)有效成分定量测定的方法,分析各成分之间的关系,比较不同剂型间差异。方法采用HPLC法,固定相C18,乙腈-0.03 mol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH6.0)梯度洗脱的方法,测定去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素3种生物碱类,欧前胡素、异欧前胡素两种香豆素类成分。通过对制剂中各成分含有量比值与药材中相应成分含有量比值之间的关系的比较,建立定量测定标准。结果建立的元胡止痛系列制剂中5种有效成分定量测定的方法表明不同剂型间各成分含有量差异明显,但欧前胡素和异欧前胡素比例相对稳定。结论对元胡止痛系列制剂质量监控应测定去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素和欧前胡素。     

HPLC法测定元胡止痛栓中延胡索乙素的含量

目的研究元胡止痛栓中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水-10%醋酸(65:35:2)以10%氨水调节pH值至6.0,280 nm为测定波长,用外标法计算含量。结果延胡索乙素质量浓度在0.044 8~1.120μg范围内与峰面积线性关系良好。结论元胡止痛栓中延胡索乙素的含量测定方法快速、结果准确。     

元胡止痛系列制剂4种工艺比较

目的比较元胡止痛系列制剂4种工艺。方法以延胡索乙素、欧前胡素含有量及转移率为指标,综合评分法对元胡止痛软胶囊、口服液、胶囊、片剂的提取、浓缩、精制、成型工艺进行比较。结果各工艺过程中两种成分的转移率有所不同,其综合评分的差异也较大。其中,提取工艺以软胶囊最佳,浓缩工艺以口服液最佳(离心前后延胡索乙素转移率为75.48%,但未检测出欧前胡素),成型工艺以胶囊最佳,并且胶囊综合评分最高。结论元胡止痛系列制剂中胶囊剂的工艺最理想。     

元胡止痛片质量标准的研究

元胡止痛片系以元胡、白芷制成的中药片剂,具有显著而持久的止痛作用。本文主要对该成药中的止痛有效成分-延胡索总碱及延胡索乙素的含量,分别用两相溶剂滴定法和薄层层析——紫外分光光度法进行测定。结果提示二者具有相关性,提出以延胡索总生物碱或延胡索乙素为指标控制元胡止痛片的质量,并给元胡止痛片的质量标准提供了参考资料。     

HPLC法两种分析柱在复方制剂中延胡索乙素含量测定比较

目的:研究不同的分析柱对元胡和元胡复方提取物中的延胡索乙素的含量测定,确定部分复方中延胡索乙素的含量测定方法。方法:元胡、无元胡的复方和全复方提取物用两种分析柱进行HPLC含量测定比较。结果:lunaC18(2)分析柱用于该复方的延胡索乙素的含量测定中较好。结论:本方法可作为该复方中延胡索乙素的含量控制方法。     

肉碱/有机阳离子转运体对元胡止痛方中主要药性成分的转运机制研究

目的研究肉碱/有机阳离子转运体(carnitine/organic cation transporter) N1、N2 (OCTN1、OCTN2)对元胡止痛方中主要药性成分的跨膜转运机制,预测OCTN1和OCTN2在各药性成分跨膜转运过程中的作用。方法应用OCTN1、OCTN2高表达细胞株S2-OCTN1、S2-OCTN2,测定元胡止痛方中主要苦味药性成分延胡索乙素、巴马汀、原阿片碱和辛味药性成分欧前胡素、异欧前胡素对OCTN1、OCTN2的抑制作用及半数抑制浓度(IC_(50))。通过测定OCTN1、OCTN2及空白载体转染细胞Mock对不同药性成分的摄取能力,判断各药性成分是否为OCTN1和OCTN2的底物,进一步测定延胡索乙素在OCTN1和OCTN2中的米氏常数(K_m)和细胞摄取底物最大转运速率(V_(max))。结果苦味药性成分延胡索乙素、巴马汀、原阿片碱和辛味药性成分欧前胡素、异欧前胡素对OCTN1和OCTN2的转运活性有显著抑制作用,对OCTN1的IC_(50)分别是15.43、14.06、21.23、4.91、23.29μmol/L;对OCTN2的IC_(50)分别是19.08、14.24、8.90、17.06、13.98μmol/L。OCTN1对延胡索乙素、巴马汀和原阿片碱的摄取活性分别是Mock的3.46、8.72和2.88倍,OCTN2对延胡索乙素、巴马汀和原阿片碱的摄取活性分别是Mock的2.58、5.86和9.75倍,OCTN1和OCTN2对欧前胡素和异欧前胡素的摄取活性与Mock均无显著差异。转运动力学实验结果显示,延胡索乙素在OCTN1上的K_m和V_(max)为6.39μmol/L、120.92 pmol/(mg·min),在OCTN2上的K_m和V_(max)为25.66μmol/L、637.03 pmol/(mg·min)。结论元胡止痛方中的药性成分延胡索乙素、巴马汀、原阿片碱、欧前胡素和异欧前胡素对OCTN1和OCTN2的转运活性具有较强的抑制作用,其中延胡索乙素、巴马汀和原阿片碱是OCTN1和OCTN2的底物,因此在不同药性成分跨膜转运过程中存在由OCTN1和OCTN2介导的药物-药物相互作用。     

RP-HPLC测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量

元胡止痛滴丸是由延胡索(醋制)、白芷提取加工制成的中药制剂,具有理气、活血、止痛之功效,用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及痛经等症。其中以延胡索乙素(tetrahy-dropalm atione)的镇痛作用较强[1],有报道用HPLC法测定延胡索乙素的含量[2~4],本实验采用反相高效液相色谱法对本品中延胡索乙素的含量测定进行实验研究,结果表明,该法操作简便、快速、重现性好,可用于元胡止痛滴丸的质量控制。1仪器与试药美国W aters 600E高效液相色谱仪,W aters 2487紫外检测器,M iLLenn ium32色谱工作站,KQ-100型超声波清洗器。甲醇为色谱纯,水为超纯…     

薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量

元胡止痛片是由延胡索、白芷等制成的复方成药 ,具有理气、活血、止痛功能 ,适用于气滞血瘀的胃痛、胁痛、头痛及痛经等。延胡索乙素是该方君药之主要成分 ,具有明显的镇痛、镇静作用。本文采用薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索的主要成分延胡索乙素的含量 ,结果满意。1　仪器与试药1 .1　仪器　 CS- 90 0 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;1 0 0 4型超声波清洗机 (深圳波达 ) ;微量点样器 (上海安亨微量点样器厂 )1 .2　试药　硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;延胡索乙素对照品 (中国药品生物制品检验所 ) ;元胡止痛片 (批号 990 71 8,990 72 0 ,99…     

元胡止痛贴的透皮吸收研究

目的：测定元胡止痛贴中延胡索乙素的透皮吸收率。方法：参照2000年版《中国药典》2部附录中有关体外透皮吸收试验操作,另以敷贴人体皮肤后元胡止痛贴中的延胡索乙素残留量为间接考察指标,以薄层扫描法测定。结果：元胡止痛贴中延胡索乙素48h离体大鼠皮肤透过率为36．44％;敷贴皮肤后膏剂中延胡索乙素的残留量随敷贴时间的延长而逐渐减少。结论：元胡止痛贴有较好的透皮吸收率,有利于临床应用。     

伤科要药延胡索

中药延胡索又名元胡、玄胡,是罂粟科植物延胡索的干燥块茎。主要成分是生物碱,包括延胡索乙素、甲素(紫堇碱)、丑素和去氢延胡索甲素等近20余种,在我国浙江、河北、黑龙江等省均有出产。本品味苦、辛,性温,归肝、脾经。功能祛瘀活血,行气止痛,调月经。以止痛功效最为显著。不但止痛见效快,药力     

元胡止痛方的研究进展

目的归纳总结经典二味药材成方的元胡止痛方研究进展。方法在笔者团队科研工作的基础上检索分析相关文献。结果通过分析药代动力学、药效学、药理学研究发现延胡索乙素和欧前胡素是元胡止痛方的体内外高含量成分,二者合用具有协同作用且该作用与母方功效一致。结论延胡索乙素和欧前胡素极可能是元胡止痛方的主要功效成分。     

HPLC法同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立简便、快速的同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的高效液相色谱分析方法。方法:甲醇回流提取延胡索乙素和欧前胡素,以Kromasil C₁₈(5μm,4.6mm×250mm)为分析柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH=6.0)(41∶13∶46)为流动相;检测波长为280nm;柱温40℃;流速为0.8mL·min^-1。结果:延胡索乙素峰和欧前胡素峰分离良好,阴性无干扰,方法学考察合格。结论:该方法适用于元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定。     

痛经平胶囊的质量标准研究

痛经平胶囊由当归、赤芍、元胡等 8味中药经提取加工而制成 ,具有止痛化瘀之功效 ,主治痛经、月经不调等症。为了控制该制剂的质量 ,本实验采用薄层色谱法对制剂中当归、赤芍、元胡进行了定性鉴别 ,并采用 HPLC法对该制剂中的主要成分阿魏酸进行了含量测定 ,结果满意。1　仪器与试剂LC- 480高效液相色谱仪 (美国 PE公司 ) ;阿魏酸、芍药苷、延胡索乙素对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水 ,其余试剂均为分析纯 ;痛经平胶囊 (河北医科大学药学院提供 )。2　定性鉴别2 .1　赤芍的鉴别 [1] :取本品内容物 4g,加乙…     

元胡止痛方中白芷对延胡索中的延胡索乙素在大鼠组织分布中的影响

目的:建立组织中延胡索乙素的含量测定方法,并研究元胡止痛方白芷有效部位对延胡索有效部位中延胡索乙素在大鼠组织分布特征的影响。方法:灌胃给药,HPLC-FLD法测定大鼠体内延胡索乙素的组织含量,采用甲醇溶剂沉淀蛋白,上清液氮气吹干,流动相复溶,高效液相荧光色谱法测定大鼠心、肝、脾、肺、肾及脑组织中的延胡索乙素。结果:灌胃给予白芷与延胡索有效部位配伍组1h及2h,延胡索乙素在大鼠组织中体内各组织的含量均有不同程度的增加,其增加程度在心、肝、脑部位更为明显。结论:元胡止痛方中白芷可显著提高延胡索中延胡索乙素在靶器官的含量。     

高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH 6.0)(40 ∶60);检测波长280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率101.28％,RSD2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

元胡止痛胶囊质量标准的研究

建立了HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙紊的含量的方法及TLC鉴别延胡索、白芷的方法。