高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量

报道了雷公藤片剂中雷公藤甲素的高效液相色谱测定法。使用Zorbax-CN柱,紫外检测器,流动相为甲醇-水(55:45),柱温35℃。测定结果表明:在0.32-0.77μg范围内,雷公藤甲素含量与峰面积呈线性关系。此法准确、灵敏、重现性好。     

高效液相色谱法测定怀牛膝不同炮制品中齐墩果酸的含量

采用高效液相色谱法对怀牛膝不同炮制品中的齐墩果酸进行了含量测定,结果表明:其含量大小依序为盐炙品>酒蒸品>酒炙品>生品。平均回收率100.2%,RSD1.54%,达到定量分析标准。     

反相高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量的改进方法

雷公藤(Tripterygium Wilfordii Hook．F)系卫矛科雷公藤属植物，雷公藤片(雷公藤的醋酸乙酯提取物片剂)是目前临床上治疗类风湿关节炎疗效明显的一种药物。目的：建立一种简单、准确的高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量。方法：经PT-中性氧化铝处理，采用Hypersil C18色谱柱，甲醇-水(45：55)为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为220nm的色谱条件进行测定。结果：在0．5～10μg／ml范围内线性关系良好(R=0．9996)，样品分离度均大于1．5，最低检测限为0．1μg／ml，重现性好(RSD为2．278％)，日内和日间RSD分别为1．236％和4．285％，平均加样回收率为101．67％。结论：该方法简便、快速、灵敏、重现性好．可用来测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量。     

反相高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量的改进方法

雷公藤(Tripterygium Wilfordii Hook.F)系卫矛科雷公藤属植物,雷公藤片(雷公藤的醋酸乙酯提取物片剂)是目前临床上治疗类风湿关节炎疗效明显的一种药物.目的:建立一种简单、准确的高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量.方法:经PT-中性氧化铝处理,采用Hypersil C18色谱柱,甲醇-水(45:55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm的色谱条件进行测定.结果:在0.5～10μg/m1范围内线性关系良好(R=0.9996),样品分离度均大于1.5,最低检测限为0.1μg/ml,重现性好(RSD为2.278%),日内和日间RSD分别为1.236%和4.285%,平均加样回收率为101.67%.结论:该方法简便、快速、灵敏、重现性好,可用来测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量.     

超高效液相色谱法测定女贞子不同炮制品中女贞苷含量

目的:建立分析女贞子中女贞苷的超高效液相色谱的定量分析方法。方法:采用UPLC测定女贞子生品和各炮制品中女贞苷的含量。结果:女贞苷线性范围25μg.mL-1～800μg.mL-1(r=0.9990),平均回收率(n=5)为99.10%(RSD=2.1%)。女贞子生品及各炮制品中女贞苷的含量在1.07%～1.20%,炮制方法对其含量有影响但变化不大。结论:所建立的灵敏快速的UPLC方法可用于测定女贞子药材及其炮制品中女贞苷的含量,为女贞子药材及其炮制品质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定五味子甲素含量

目的：建立五味子果实中五味子甲素含量的高效液相色谱测定方法。方法：样品用超声提取,过滤,取续滤液,采用高效液相色谱法直接测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,甲醇－四氢呋喃．水（70：4：26）为流动相,进样量10μL,流速为1mL／min,检测波长为254nm进行检测。结果：五味子甲素的线性范围为0．125～1．25μg,R2为0．9992,平均加样回收率为99．2％,RSD为1．1％（n=6）。结论：此方法准确度较高,可用于测定五味子中五味子甲素的含量,为五味子生药及成品药中五味子甲素含量测定提供了一种切实可行的方法。     

黄连不同炮制品中3种生物碱含量的高效液相色谱法测定

目的建立同时测定黄连不同炮制品中3种生物碱的高效液相色谱分析方法,提高黄连炮制品质量标准。方法采用色谱柱为大连依利特Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸(45∶55)(每100 ml含十二烷基黄酸钠0.1 g)为流动相;检测波长为265 nm;流速1.0 ml/min;柱温为室温。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱进样量在0.300~2.700μg,0.1016~0.3556μg,0.0331~0.3312μg范围呈良好的线性关系。平均回收率为分别为104.01%,101.23%和102.41%,RSD分别为1.45%,1.76%和2.01%。结论该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于黄连炮制品的质量控制。     

高效液相色谱法测定蒲黄不同炮制品中两种黄酮甙的含量

目的:研究蒲黄炮制前后化学成分的变化。方法:采用高效液相色谱法测定蒲黄不同炮制品中两种黄酮甙香蒲新甙(Ⅰ)和异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙(Ⅱ)的含量。结果:与生蒲黄比较,炒蒲黄中Ⅰ下降了40.22%,Ⅱ下降了49.87%,蒲黄炭中未检出Ⅰ和Ⅱ。结论:蒲黄炮制后,Ⅰ和Ⅱ的含量下降,说明蒲黄炮制前后化学成分发生了变化。     

高效液相色谱法测定大黄及其炮制品中总大黄素的含量

应用高效液相色谱法测定了大黄及其炮制品中总大黄素的含量。以甲醇-水(80:20)并用磷酸调节pH为3时,能使待测组分达到较理想的分离度。实验表明,该法的重现性、回收率均较好,具有快速、准确、灵敏的特点。     

不同产地雷公藤药材中雷公藤甲素含量测定

目的:建立测定雷公藤药材中雷公藤甲素含量的方法,比较分析不同产地雷公藤药材的质量。方法:采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为甲醇,流动相B为水,采用梯度洗脱,于218nm处检测,测定雷公藤甲素的含量。结果:高效液相色谱法测定雷公藤甲素浓度在39～195μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为96.45%,RSD为3.19%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简便、重复性好,可用于雷公藤药材质量分析控制,不同产地的雷公藤药材中雷公藤甲素的含量差异较大。     

高效液相色谱法同时测定姜及其不同炮制品中5种姜辣素的含量

 目的 建立测定姜及其炮制品中的姜酮、6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚含量的方法,并对生姜、干姜、炮姜、姜炭中的5种姜辣素化学成分进行定量分析比较,探讨5种化学成分在姜的炮制过程中的变化规律。方法 用Kromasil -C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈（B）-0.1%醋酸水溶液（A）,梯度洗脱（0~10 min,B：40%;10~40 min,B：40%→90%;40~45 min,B：90%→100%;45~50 min,B：100%→40%）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长275 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果 5个成分的线性范围分别为姜酮：0.625～20 μg·mL^-1(r=0.999 1)、6-姜酚：6.25～200 μg·mL^-1(r=0.999 7)、8-姜酚：1.25～40 μg·mL^-1(r=0.999 9)、6-姜烯酚：1.25～40 μg·mL^-1(r=0.999 1)、10-姜酚：1.875～60 μg·mL^-1(r=0.999 4);平均回收率(n=6)分别为101.5%,100.9%,104.7%,102.1%,105.5%;RSD分别为1.26%,1.60%,3.35%,2.98%,3.05%;从生姜到干姜、炮姜、姜炭的炮制过程中6-姜酚,8-姜酚,10-姜酚相对含量逐渐降低,6-姜烯酚的相对含量逐渐增高;姜酮在加工至炮姜时出现,且含量较少,在姜炭中含量有所增加。结论 本方法具有良好的重复性,能够准确的测定姜及其炮制品中5种成分的含量,为评价姜及其炮制品的质量提供了分析方法;生姜在炮制过程中,5种姜辣素类成分在质与量上均发生了变化。
     

雷公藤不同部位雷公藤甲素含量的测定

目的:测定雷公藤不同部位雷公藤甲素的含量。方法:采用Diamansil-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:218nm;流速:1.0mL/s;柱温:25℃。结果:雷公藤甲素在2~80μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:A=27.295C-16.241(r=0.999 2),加样回收率为100.57%,RSD为0.50%;根部位含量为9.02μg/g,茎部位含量为10.90μg/g,叶部位几乎没有检测到。结论:该方法可行、简便、准确、重现性好,可用于测定雷公藤不同部位雷公藤甲素的含量。     

高效液相色谱法测定蔓荆子生品与炮制品中蔓荆子黄素的含量

目的:建立蔓荆子的含量测定方法及测定生品与不同炮制样品蔓荆子黄素含量变化。方法:高效液相色谱法,色谱柱用Hypersil BDS(250mm×4.6mm,5μm)流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40),检测波长为258nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温35℃。对不同地区生品与不同炮制方法制备的蔓荆子中蔓荆子黄素的含量进行测定。结果:蔓荆子黄素线性范围为0.1525～0.7625μg,r=0.9999,平均回收率为98.39%,RSD=1.48%。蔓荆子经清炒炮制后,样品中蔓荆子黄素含量略有上升;经炒焦、炒炭炮制后,样品中蔓荆子黄素的含量下降,以炒炭法含量最低。结论:不同炮制方法使蔓荆子炮制前后蔓荆子黄素的含量发生明显改变。     

高效液相色谱法测定扶正逐毒丸中五味子甲素含量

目的:建立扶正逐毒丸中五味子甲素含量的高效液相色谱测定方法。方法:Diamonsil-C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:测得样品中的五味子甲素的平均含量为0.3108 mg/g,RSD为1.88%,平均回收率为98.7%。方法学验证表明所建立的含量测定方法稳定性和精密度良好。结论:该方法准确、简便、稳定、可行,可用于扶正逐毒丸中五味子甲素的含量测定。     

姜和不同炮制品中5种姜辣素含量应用高效液相色谱法同时测定的分析

目的:对姜和炮制品当中5种姜辣素含量应用高效液相色谱法进行测定的结果进行分析探讨。方法:采集姜以及姜炭、干姜、炮姜,采用高效液相色谱法对其中的姜酮、6-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚和8-姜酚进行测定。结果:从生姜到炮制的干姜、炮姜和姜炭,其中的10-姜酚、8-姜酚和6-姜酚含量逐渐降低,而6-姜烯酚含量则相对升高,姜酮在炮姜中出现,但含量较少,姜炭中的含量相对增加。结论:应用高效液相色谱法能够对姜和炮制品当中的姜辣素含量进行准确测定,为姜和炮制品的测定提供了相应的分析方法,而在炮制过程中,姜辣素的成分含量也在发生变化。     

毛细管气相色谱法测定雷公藤中雷公藤甲素

雷公藤Tripterygium wilfordii Hook．f．又名黄藤、黄藤木、黄腊藤等，属卫茅科植物，是目前临床治疗类风湿关节炎的中药材。雷公藤甲素（tripdio-lide）是从雷公藤中分离的二萜内酯化合物，是治疗类风湿关节炎的主要活性成分之一。目前雷公藤甲素测定方法主要采用HPLC法。本实验采用柱前衍生化气相色谱法对雷公藤甲素进行测定研究，方法操作简便、重复性好、结果准确。     

高效液相色谱法测定益气滋阴胶囊中五味子甲素的含量

目的:建立益气滋阴胶囊定量方法。方法:采用高效液相色谱法测定处方中五味子的有效成分五味子甲素,C18色谱柱,流动相为乙腈-醋酸-水(64∶1∶35),检测波长为249 nm,流速为1.0 mL/min,柱温35℃。结果:五味子甲素进样量在0.00826～0.4956μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率(n=9)为99.72%。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于益气滋阴胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定马钱子不同炮制品中士的宁与马钱子碱的含量

目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对马钱子生品及炮制品中士的宁和马钱子碱含量进行测定,探讨醋制马钱子炮制原理。方法Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水-二乙胺(34∶100∶1),检测波长260nm。结果江西改良炮制法炮制品中士的宁和马钱子碱的含量较低。结论该法精确、简便、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素的含量

冬凌草糖浆收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十册,具有清热解毒之功效,用于治疗慢性扁桃体炎、咽喉炎、口腔炎等疾病。药理实验表明冬凌草甲素是冬凌草中主要抗炎抗癌有效成分[1～3 ] 。该药品标准仅有一项理化鉴别方法,专属性不强,没有含量控制方法。笔者未见有采用高效液相色谱法测定冬凌草糖浆含量的报道,仅见有采用高效液相色谱法测定冬凌草茎和叶冬凌草甲素含量的报道[4 ] 。本文建立了RP HPLC法测定冬凌草糖浆中冬....     

高效液相色谱法测定肝泰胶囊中五味子甲素的含量

目的：建立肝泰胶囊中的五味子甲素的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法进行分离测定。C18为固定相,甲醇－水（75：25）为流动相,检测波长250nm。结果：加样回收率为100．56％,RSD为1．02％（n＝6）;3批样品五味子甲素含量分别为0．12％,0．11％,0．11％。结论：此方法快速、简便,可作为该药质量控制方法。