连花清瘟胶囊多成分含量测定及其指纹图谱分析

目的建立连花清瘟胶囊多成分含量测定及其指纹图谱分析的方法,为连花清瘟胶囊质量控制提供可靠评价根据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱C18(Aglient1200,4.6 mm×260 mm,5μm),以乙腈和0.3%磷酸水溶液为流动相,对其中的5个指标成分进行定量测定。结果建立了连花清瘟胶囊的高效液相色谱指纹图谱,确定了14个共有峰,通过与对照品比较,指认出2号峰为木犀草素,7号峰为连翘酯苷A,9号峰为苦杏仁,13号峰为连翘苷,14号峰为红景天苷,利用相似度软件对10批样品的指纹图谱进行分析,各批样品相似度均 0.931。结论所建立的高效液相色谱指纹图谱和含量测定分析方法可用于连花清瘟胶囊质量控制。     

湿毒清胶囊高效液相色谱指纹图谱

目的:建立湿毒清胶囊高效液相色谱指纹图谱,对湿毒清胶囊产品的质量稳定性进行评价,为湿毒清胶囊的质量控制提供更为科学有效的方法。方法:采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长220 nm,柱温30℃,对10批不同批次的湿毒清胶囊复方制剂进行分析,使用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004 A版,对产品的相似度进行评价。结果:建立了湿毒清胶囊指纹图谱,以黄芩苷为参照峰,确立了复方中21个共有峰,各共有峰的相对保留时间的RSD1%,相对峰面积的RSD4%,方法精密度、稳定性、重复性良好。采用该方法测定了10个批次湿毒清胶囊指纹图谱,相似度均0.95。结论:10批湿毒清胶囊复方制剂质量稳定。该方法简便易行,稳定可靠,重复性好,能够表征湿毒清胶囊的整体质量,可为其生产和质量控制提供科学的依据。     

舒肝解郁胶囊的UPLC-MS指纹图谱研究

目的建立舒肝解郁胶囊的UPLC-MS指纹图谱分析方法,为其质量评价积累数据。方法以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱60 min,使用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm)进行指纹图谱研究,同时通过高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法鉴定部分成分。结果对其中22个共有峰进行了成分鉴定,对34批舒肝解郁胶囊进行了指纹图谱检测和相似度评价,34批样品的相似度均大于0.960,确立了指纹图谱中的12个特征吸收峰。结论所建立的舒肝解郁胶囊的指纹图谱特征性和专属性强,该方法可用于舒肝解郁胶囊的质量控制。     

蒙药材森登的HPLC指纹图谱研究

目的:建立蒙药材森登的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC-DAD方法测定了10个产地森登药材样品,采用药典委员会颁布的中药指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,以相似度评价图谱的相似性.结果:10产地森登药材的色谱指纹图谱有10个共有峰,高效液相色谱指纹图谱的相似度都＞0.9,建立共有模式,不同产地森登指纹图谱相似性较好.结论:该方法可用于森登药材质量评价.     

水蛭的高效液相指纹图谱研究

目的以黄嘌呤和次黄嘌呤为对照品,系统的完成水蛭指纹图谱的建立。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.01 mol/L磷酸二氢钾-甲醇梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃,进样量20μl。结果 10批水蛭药材的色谱指纹图谱得到10个共有峰,其中两个为黄嘌呤和次黄嘌呤的色谱峰。利用药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》进行评价,高效液相指纹图谱的相似度在0.669~0.994之间。结论所建立的高效液相指纹图谱可有效地鉴定水蛭,该方法为水蛭药材的质量评价提供了实验数据基础。     

HPLC-DAD-QTOF-MS联用技术研究大株红景天胶囊指纹图谱

建立了大株红景天胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长276 nm,采用该方法测定市售10批大株红景天胶囊,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析,确定了21个色谱峰作为指纹图谱共有峰,同时对扣除峰面积超过总峰面积50%的单个共有峰前后10批样品的相似度结果进行分析比较,发现10批样品的相似度均大于0.940。采用HPLC/Q-TOF-MS对指纹图谱中的共有峰进行指认,确定了21个共有峰的分子式,结合对照品及质谱信息对其中11个指纹峰进行结构推断。该研究首次采用HPLC建立大株红景天胶囊的指纹图谱并结合HPLC/Q-TOFMS对指纹峰进行指认,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为大株红景天胶囊的质量评价提供依据。     

炒苦杏仁饮片指纹图谱研究

目的:建立炒苦杏仁饮片的高效液相指纹图谱,提高药材质量控制水平.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸,流速1 mL· min -1,检测波长225 nm.采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”计算处理,确定了炒苦杏仁饮片指纹图谱研究方法.结果:各批次药材共获得10个共有峰,超过总面积95％,所得指纹图谱方法学考察结果良好,采用色谱指纹图谱相似度评价软件,对炒苦杏仁饮片指纹图谱进行相似度计算,其10批样品相似度在0.5 ～0.9.结论:指纹图谱的运用实现了炒苦杏仁饮片的全面和整体评价,能体现炒苦杏仁饮片的多个成分的指纹信息,为有效提高炒苦杏仁饮片质量控制提供参考.     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法测定散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱.方法:采用50％甲醇超声提取黄酮类成分进行分析检测.色谱条件为Waters Symmetry@ C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长275 nm;流速1.0mL·min -1;柱温30℃.采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对10批不同批次的散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中标记了15个共有峰,共有峰面积之和大于总峰面积的95％,利用指纹图谱相似度测试软件,测定10批散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱相似度均在0.99以上.结论:方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量的综合评价.     

蒙药材森登的HPLC指纹图谱研究△

目的：建立蒙药材森登的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法：用HPLC-DAD方法测定了10个产地森登药材样品,采用药典委员会颁布的中药指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,以相似度评价图谱的相似性。结果：10产地森登药材的色谱指纹图谱有10个共有峰,高效液相色谱指纹图谱的相似度都在0．9以上,建立共有模式,不同产地森登质量相似性较好。结论：本方法可用于森登药材质量评价。     

桃仁膝康丸HPLC指纹图谱研究

目的建立桃仁膝康丸高效液相色谱指纹图谱,提供较全面评价、控制制剂质量的方法。方法采用高效液相色谱-紫外检测法分析10批桃仁膝康丸的甲醇提取物。色谱柱Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相：乙腈-水梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;检测波长：203 nm。结果建立了桃仁膝康丸高效液相色谱指纹图谱,共标示26个共有指纹峰,10批被测样品的色谱指纹图谱整体相似度在0.9以上。结论本方法准确可靠,可有效控制桃仁膝康丸的制剂质量。     

基于超高效液相色谱指纹图谱轮廓的香丹注射液相似度快速评价

目的:建立采用超高效液相色谱指纹图谱轮廓快速评价香丹注射液相似度的方法。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法,以Acquity UPLC BEH C18柱为色谱柱,0.4%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为288 nm,测定了9个不同厂家的样品和其中1个厂家的10批香丹注射液UPLC-UV指纹图谱,再用基线校正、色谱峰匹配等数据预处理方法对指纹图谱进行处理,校正干扰后比较各批次香丹注射液样品的色谱图轮廓考察指纹图谱的相似度。结果:采用色谱指纹图谱轮廓能够在一定程度上反映出注射液的质量变化信息,与采用峰面积的分析方法差异不大,结果相似。结论:本方法可用于测定并比较不同来源的香丹注射液色谱指纹图谱相似度,并为快速中药质量评价和生产工艺监控提供可靠依据。     

海洋中药干贝的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立海洋中药干贝高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为其质量控制和药材鉴别提供依据.方法 采用反相Alltima-C18柱,水(A)和乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温20℃,进样体积30μl;采用高效液相色谱二极管阵列检测器-质谱联用技术(HPLC-DAD-MS)对其特征峰进行快速分析;采用相似度计算软件用于10批干贝药材的相似度评价.结果 初步建立了干贝药材的HPLC指纹图谱,10批干贝药材指纹图谱有9个共有峰,相似度均在0.85以上;HPLC-DAD-MS分析获得的4个特征峰的紫外光谱和质谱信息,可用于干贝药材指纹图谱特征峰以及共有峰的准确确定.结论 该方法准确、简单、稳定性好,为干贝药材的真伪鉴别及质量控制提供了科学依据.     

冬虫夏草水提液和醇提液HPLC指纹图谱分析

目的:建立冬虫夏草水提液和醇提液的高效液相指纹图谱。方法:采用高效液相色谱对20批冬虫夏草和2批发酵冬虫夏草菌粉的水提液和醇提液进行分析;并对所获得的色谱数据进行相似度计算和聚类分析。结果:建立了冬虫夏草水提液和醇提液指纹图谱,水提液指纹图谱确定了7个共有峰,醇提液指纹图谱确定了8个共有峰;冬虫夏草水提液和醇提液指纹图谱相似度评价结果均显示20批冬虫夏草样本的相似度系数大于0.9,2批发酵冬虫夏草菌粉的相似度系数小于0.9;冬虫夏草水提液和醇提液共有峰聚类分析结果均显示,20批冬虫夏草与2批发酵冬虫夏草菌粉分别聚为不同类。结论:本文所建立的方法稳定可靠,可以对冬虫夏草质量进行综合评价,为其提高产品质量控制提供了依据。     

安胎丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立安胎丸的HPLC指纹图谱分析方法,首次采用两种相似度评价系统对其进行评价,为其质量控制提供参考。方法:采用Diamonsil Plus C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 m L/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃;进样量:10μL。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"和程度相似度软件对11批安胎丸样品进行相似度评价。结果:建立了11批安胎丸HPLC指纹图谱,共确定了31个共有峰,中药色谱指纹图谱相似度评价系统和程度相似度软件计算结果表明安胎丸指纹图谱相似度分别在0.97和0.87以上。结论:建立的安胎丸指纹图谱高效液相方法分离效果好、准确、高效、适用性广,可为安胎丸质量评价提供参考。     

续断药材指纹图谱的研究

目的建立续断药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为科学评价及有效控制续断药材质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱法,选用Agilent HC-C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-(0.05mol/L)KH2PO4-H3PO4缓冲溶液pH=3.0(B),线性洗脱梯度,检测波长为220nm;流速为1.0mL/min。结果分析了10批不同时间不同产地的道地续断药材,建立了续断药材的HPLC指纹图谱,确立了17个共有峰,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"对不同样品之间的相似度进行计算。结论该方法准确可靠,重复性好,为续断药材的质量控制提供科学准确的依据。     

逍遥散高效液相色谱指纹图谱的研究

目的 研究并建立逍遥散(柴胡、白芍、当归、白术、茯苓、甘草、薄荷和炮姜)的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠方法.方法 色谱柱Venusil XBP C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm);柱温35℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm;进样量10 μL;乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱.结果 逍遥散中多数峰可以达到基线分离.用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,确定22个共有峰,10批逍遥散中共有峰的相对保留时间RSD小于1％,指纹图谱的相似度均在0.99以上,选取共有峰在单味药材中均找到归属,柴胡、茯苓、白术中没有共有峰.结论 该法建立的指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以做为逍遥散的质量控制手段并为其有效成分的研究提供依据.     

顽痹清丸HPLC指纹图谱研究

目的建立顽痹清丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱评价体系,为顽痹清丸的质量控制提供依据。方法以Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长258 nm,进样量20μL。对10批顽痹清丸样品进行测定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)》建立顽痹清丸的标准指纹谱,并计算各批样品的相似度。结果所建立的顽痹清丸指纹图谱共确定20个共有峰,相似度不低于0.98,5个峰得到化学确认。结论建立的HPLC指纹图谱方法稳定易行,重复性好,可用于顽痹清丸的质量评价。     

山楂HPLC指纹图谱研究

目的:优化山楂高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法:色谱柱为ZORBAX SB C18柱;流动相为乙腈-1%乙酸溶液,梯度洗脱;检测波长为238 nm;柱温为35℃;流速为1.0 m L·min-1。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价。结果:不同来源的10批山楂样品均标示出12个共有峰;10批样品的相似度为0.964~0.995,提示山楂成分质量较稳定。结论:本方法准确可靠、重复性好,为山楂质量控制提供了依据。     

不同产地市售红花药材指纹图谱的建立

目的建立红花药材的高效液相(HPLC)特征指纹图谱分析方法 ,为评价和有效控制红花药材的质量提供借鉴。方法收集12批次不同产地的市售红花药材,进行HPLC梯度洗脱分离,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件处理数据,建立红花指纹图谱,并对不同产地红花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果建立了红花药材的HPLC指纹图谱,标定了25个共有峰,且通过HPLC-MS指认了其中4个共有峰。对12批不同产地的红花药材指纹图谱进行了相似度评价,其相似度在0.679~0.985之间。结论所建立的指纹图谱可为红花药材的质量控制提供一定的依据,并为红花的体内药动学研究提供参考。