水产品中有机汞和无机汞的测定方法

本文建立了用硫酸在80℃浸取水产品,用氯化亚锡还原无机汞,硼氢化钠还原总汞,用冷原子吸收测汞仪分别测定有机汞和无机汞的方法。该法检出限无机汞为1.5ng,总汞为3ng;标准曲线无机汞在0—50ng,总汞在0—100ng范围内有良好的线性关系;相对标准偏差为3.1％—7.4％;11种水产品的加标回收率均在86％——112％范围内。本法操作简便,省时,不使用有机溶剂和有毒有害物质,仪器设备简单,易于推广。     

生物样品中汞的形态分析

本文利用氯化亚锡和硼氢化钾还原力差异直接测定了人发、履尿、鱼、动物脏器等几种生物样品中的无机汞和有机汞。系统讨论了测定条件。在推荐条件下,无机汞和有机汞的检出下限分别为0.52和0.43ng。样品连续测定6次,无机汞和有机汞的变异系数分别为4.7％和6.6％。以NBS SRM50检查了方法的准确度,测定结果与标示值吻合,样品的加标回收率为72—115％。无机汞/有机汞在1:20～10:1内互不影响测定。用浓HNO_3浸泡样品可减少试液发泡并不造成汞的形态转化。本法灵敏、准确、简便,适于生物样品中无机汞和有机汞的分别测定。     

关于鱼贝类中总汞、烷基汞和甲基汞的含量

作者对沿海捕获的133份鱼贝类样品进行了总汞、烷基汞和甲基汞的测定。总汞是将样品经湿式灰化后,根据还原化原子吸光法求得;烷基汞是将样品经水蒸气蒸馏后,用原子吸光光度计测出;甲基汞则将样品经水蒸气蒸馏后,用电子捕获器气相色谱仪(EGD-GG)测得。     

双硫腙——碘吸收法测定尿汞和空气汞

第一、尿汞测定一、尿汞测定方法部分原理:以硫酸和高锰酸钾将尿汞消化为离子状态汞,再以氯化亚锡还原为元素状态汞。用碘吸收后形成二碘化汞,用无水亚硫酸钠使碘还原后,用双硫腙氯仿液萃取汞,呈橙色络合物。进行比色测定。当尿中汞消化为离子状态汞以后的化学反应步骤如下:     

保健饮品中总汞的碱性还原冷原子吸收光谱快速测定法

目的研究并建立保健饮品中总汞的快速测定方法。方法采用碱性还原冷原子吸收方法。样品不需消化,直接在碱性状态下,用含有一定量镉离子的高浓度氯化亚锡还原,即可在测汞仪上直接测定样品中总汞的含量。结果方法平均回收率为97.76%,精密度为1.10%,最低检出限为1.41×10-6μg/ml。结论该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、检出限低、结果准确可靠的优点。适用于保健饮品中总汞的检测分析。     

以次磷酸钠为还原剂测定水样中的汞

冷原子吸收法测定环境样品的汞已经广泛地应用,过去都是使用氯化亚锡做还原剂,将汞离子还原成元素汞再进行测定。但氯化亚锡不稳定,须用盐酸或硫酸在临用前配制,并且它在水中的溶解度很小,所用过的玻璃器皿又不易洗涤干净,给操作者带来较大的麻烦。国外有资料介绍次氯酸钠具有与氯化亚锡相同的还原能力,它在酸性的条件下同样可以     

还原气化-原子吸收光谱法测定尿中汞的方法研究

目的 研究还原气化－原子吸收光谱法分别测定尿中总汞、无机汞和有机汞的方法。尿样中汞（汞中无机汞和经溴酸钾－溴化钾处理尿中有机汞生成的无机汞）以硼氢化钠还原生成汞原子蒸气,用原子吸收分光光度仪分别测定其总汞、无机汞和有机汞的含量。结果 该法在0－48μg/L范围内,直线回归相关系数总汞和无机汞分别为0．9992、0．9990,检测限总汞为0．028μg／L、无机汞为0．025μg／L,精密度测定相对标准偏差总汞为2．5％－4．5％、无机尔为1．1％－5．1％,加标回收率总汞测定为97．83％－98．56％、无机汞测定为95．25％－96．25％。结论 该方法对尿汞测定是一种准确、灵敏、快速、简便的分析方法。     

冷原子吸收测定水中汞方法的改进

水样在酸性条件下，经高锰酸钾的氧化作用，使汞转变为汞离子，经氯化亚锡还原为元素汞，以载气将元素汞通入测汞仪，利用汞蒸气对波长253．7nm紫外光具有最大的吸收作用的特点进行测定。通过改进样品消化方法使消化过程中因爆沸现象而致损失样品的机会降低，从而提高检测的准确性。     

碱性介质中直接测定饮用水中的汞

测定饮用水中微量汞,常用双硫腙分光光度法和冷原子吸收法。冷原子吸收法一般是在一定的酸性条件下以氯化亚锡为还原剂进行测定。水样的处理常用酸性高锰酸钾法,此方法用盐酸羟胺还原剩余的高锰酸钾产生氯气,存在氯化物的干扰,线性关系不好,且操作步骤较多,费时费力。在O．3mol／L以上氢氧化钢的碱性介质中,以一定浓度的铜（铜）离子为催化剂,氯化亚锡生成还原性更强的亚锡酸钠,可直接还原化合汞为汞蒸气进行测定。在碱性介质中氯化亚锡还原化合汞十分剧烈,样品消化与否测定结果无明显差异。在碱性条件下还可直接测定血尿等生物…     

生物材料中甲基有机汞无机汞和总汞的测定方法

为了分别测定样品中的有机汞、无机汞和总汞,通常要用两种方法:即用冷原子吸收法测定总汞,用气相色谱法测定有机汞。这样不但手续(?)杂,而且要同时具备并掌握两种仪器,往往使测     

对汞经孕妇胎盘转移的研究

为了阐明汞是否经过胎盘进行母体-胎儿转移,本文对从41对无汞化合物接触史孕妇获得的母体血、胎盘、脐带血样及脐带进行了无机汞和有机汞含量的测定。对全部样品中无机汞和有机汞的测定结果表明,有机汞对总汞浓度的比率远高于无机汞对总汞的比率,脐带血中无机汞和有机汞浓度明显高于母体血,这充分表明汞经胎盘从母体向胎儿转移是存在的。胎盘和母体血中两种形式汞浓度的比率是无机汞明显地高于有机汞,     

冷原子吸收法测汞的改进

汞在生活饮用水、食品、有毒有害物质监测中是一个重要指标。通常按国标，采用冷原子吸收法。其原理为汞蒸气对波长253．7nm谱线有最大吸收，在一定的汞浓度范围内，吸收值与汞浓度成正比。样品经消解后，加氯化亚锡将汞还原为元素态，用载气带入原子吸收仪的光路中，测定峰值。方法中氯化亚锡的配制繁琐，易沾污玻璃器皿不宜清洗，产生的酸雾对人体有害且必须现用现配。笔者用次亚磷酸钠溶液代替氯化亚锡溶液，将二价汞还原为元素汞，可以减少对人体的伤害，提高灵敏度及线性。     

鱼中有机汞、无机汞的测定——酸提取590型测汞仪法

<正> 自日本水俣病发生以来,环境汞污染及其危害引起国际上的普遍重视。各国不仅在汞毒理学、环境汞普查和汞污染防治方面开展了大量工作,而且在汞的分析技术方面进行了系统的试验研究。目前国内外普遍使用冷原子吸收法测总汞,用带有电子捕获检定器的气相色谱法测有机汞。尤其是甲基汞的毒性比其他形式的汞毒性大得多,从卫生学角度来讲,仅以总汞含量来评价食品被汞污染的程度是不全面的。近年来,人们对测定食品中有机汞与无机汞的含量比例,特别是对测定含汞鱼体内的甲基汞含量越来越感兴趣。West(o|¨)(o|¨)指出,在瑞典的鱼体内发现的汞即使不是全部也是大部分以甲基汞的形式存在。测定有机汞的分析方法由于受到仪器,设备的限制在国内还不能普遍开展,当前国内普遍使用590型测汞仪测定总汞已不能满足需要,基于实际的需要,我们参考了国内外有关文献资料,进行了一些实验研究,提出了一个用590型测汞仪测定鱼体中的有机汞、无机汞的方法。(本实验以甲基汞代表有机汞,以氯化汞代表无机汞)。     

微波消解—冷原子荧光法测定血汞,尿汞

在测定血汞、尿汞的实际工作中，我们发现采用水冷循回硫酸分解试样测定血汞，操作不便；用酸性氯化亚锡和碱性氯化亚锡还原法测定尿汞，样品处理时间长，试剂空白高，不适于痕量汞测定。而采用低温微波溶样可弥补上述不足之处，用样量少，样品可在短时间内测定完毕，方法...     

冷原子吸收分光光度法测定化妆品中汞的不确定度分析

采用冷原子吸收分光光度法测定化妆品中的汞 ,其不确定度来源于称样、消化、定容 ,稀释标准溶液及由标准溶液浓度 -吸收率拟合的直线。通过对各个不确定度分量的计算合成得出被测量样品中汞含量的标准不确定度和扩展不确定度。1　测量方法简述我国化妆品卫生标准GB7910 -87规定化妆品中汞的含量不得超过 1mg/kg。目前测定化妆品中汞的含量多采用冷原子吸收分光光度法 ,即汞蒸汽对波长 2 5 3 .7nm的共振谱线具有强烈的吸收作用 ,在一定的浓度范围内 ,吸收值与汞蒸汽浓度成正比。样品经过消化处理后 ,在酸性介质中 ,用氯化亚锡将汞离子还原为…     

无焰原子吸收法测定水中微量汞

水中汞的测定,目前大多使用双硫腙法,此法操作繁琐,影响因素较多,而采用无焰原子吸收法测定水中微量汞,具有快速、简便、灵敏的优点,适用于水污染调查的分析。此法的基本原理是:根据汞蒸气对波长2537A紫外光的吸收作用,先用硫酸硝酸酸化样品,用高锰酸钾、过硫酸钾氧化,使水溶液中汞转变为离子态的汞再用氯化亚锡使汞盐还原成元素态汞。然后以2升/分流量的干燥清洁空气将元素汞带入位于紫外光源和光电管之间的吸收室中。吸收量与浓度成正比。当取水样50毫升直接测定,方法灵敏度是0.2微克/升。     

硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法测定水中汞

水中有害成分汞的测定通常用冷原子吸收法,在常用的国家标准分析方法中使用的仪器是测汞仪,由于测汞仪性能的不足,导致结果不理想。利用氢化物发生分离装置与原子吸收技术有机结合,硼氢化钾代替氯化亚锡还原冷原子吸收分光光度法测定汞,实验结果表明本方法简便、快速、灵敏、准确、精密度高。用于地表水、地下水样品的测定,结果令人满意。     

冷原子吸收法分析汞时碘化物的干扰及其除去——改良法

环境中总汞的分析,JIS法规定为在硫酸酸性条件下,以锡(Ⅱ)为还原剂的冷AAS法(以下简称法定法),梅崎等报道了碘化物等共存离子对该法测汞有干扰,作者就此进行了研究,建立了环境样品中汞测定的改良法。仪器与试剂原子吸收分光光度计(密闭循环式及开放送气式),汞空心阴极灯,石英皿。无机汞标准溶液:使用AAS用1000 ppm无机汞标准溶液。有机汞标准溶液:使用优级纯氯化甲基汞(MMC)、氯化乙基汞(EMC)及硝基苯汞     

尿中汞的测定——冷原子吸收法(一)

原理 尿中汞经酸性高锰酸钾氧化为汞离子,并被氯化亚锡还原为元素汞后,用载气将元素汞自溶液中吹出,利用汞蒸气对2537的紫外光有强烈的吸收作用进行测量。 仪器     

溴化剂消化-原子荧光光谱法测定尿汞含量

目的建立溴化剂消化-原子荧光光谱法测定尿汞的方法。方法通过溴化剂消化法使结合态的汞转变为汞离子,用硼氢化钾将汞离子还原为汞原子,在一定的浓度范围内,汞原子的荧光强度与汞的含量成正比。结果该方法的标准曲线方程y=725.18C+30.26,相关系数r=0.999 6,方法的精密度在0.8%～2.3%,回收率为90.0%～101.0%,最低检测浓度0.045μg/L结论把原子荧光光谱引入尿汞的测定中,方法具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。