正交设计法优选诃子的麸煨工艺

目的:优选诃子的麸煨工艺。方法:以外观性状、游离没食子酸含量的综合评分为指标,采用L9(3)4正交试验考察麦麸用量、炮制时间和温度对诃子煨制工艺的影响。采用HPLC测定没食子酸含量,流动相乙腈-0.1%甲酸水(3∶97),检测波长273 nm。结果:最佳煨制工艺为麦麸用量0.4倍,煨制时间20 min,控温(140±5)℃;没食子酸质量分数达27.62 mg·g-1。结论:该工艺条件合理、稳定性好,为诃子的工业化生产和质量控制提供了工艺参数。     

诃子炮制的初步研究

为了探讨诃子的炮制是否需要去核及哪种方法好,本文测定了其不同炮制品的鞣质含量,结果麸煨者略高,诃子核亦含近4.0%的鞣质。各炮制品对家兔离体肠管的自发活动和乙酰胆硷及氯化钡引起的肠肌收缩均有明显的抑制和拮抗作用,并有很好的止泻作用。实验为诃子的带核应用及炮制工艺的简化提供了依据。     

不同炮制方法对大黄中没食子酸含量的影响

目的建立大黄及其炮制品中没食子酸含量的测定方法,考察大黄在不同方法炮制过程中没食子酸含量的变化情况。方法采用HPLC法测定大黄及其炮制品中没食子酸的含量,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);流速:1mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:273nm。结果大黄不同炮制品中没食子酸含量与生品比较有较大差异,酒大黄(酒炙)中没食子酸含量下降,熟大黄(酒蒸、酒炖)、大黄炭中没食子酸含量增加。结论不同的炮制工艺对大黄中没食子酸的含量有一定影响。     

麸炒炮制对薏苡仁中甘油三油酸酯含量的影响

目的:通过比较麸炒炮制前后薏苡仁中甘油三油酸酯的含量变化,研究麸炒炮制对薏苡仁化学成分的影响。方法:采用不同麸炒辅料炒制薏苡仁炮制品;采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。色谱参数:资生堂Capcell Pak C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-二氯甲烷=60:40;柱温30℃;流速0.5ml/min;蒸发光散射检测器参数:飘移管温度70℃,载气流速2.0L/min。结果:同一批次薏苡仁的不同麸炒炮制品中甘油三油酸酯含量都有一定程度的增加,其中1/3蜜炙麸皮炒制品含量增加最高。结论:麸炒炮制可增加薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。     

不同炮制方法对诃子质量的影响

本文以鞣质成分含量为指标,对诃子的不同炮制品进行了比较,认为去核是去质次部分。煨、炒、烫制品鞣质含量增高,增强收涩作用,说明传统炮制是有道理的,并提出了诃子炮制工艺的改进意见。     

诃子炮制的实验研究

在对诃子炮制历史沿革进行考证的基础上,对诃子不同部位和不同炮制品进行了成分分析和药理实验。结果表明,诃子种仁所含成分和对动物离体肠的作用与诃子肉、核、生全诃子及不同炮制品的全诃子虽有区别,但其所含主成分鞣质、微量元素却基本一致,仅含量有差别,同时均具有程度不同的抑菌作用。种仁仅占全诃子的1.88％,故种仁不会影响全诃子用于止泻的作用。认为诃子用于治疗久泻久痢等症,可适当加大用量带核连用。并以炒或麸煨诃子为佳。     

不同炮制方法对瑞香狼毒含量和小鼠LD_(50)的影响

目的:探讨不同炮制方法对瑞香狼毒含量和小鼠LD_(50)的影响。方法:采用分光光度法,在295m波长处测定瑞香狠毒不同炮制品中二氢黄酮的含量。以Bliss法,计算瑞香狠毒不同炮制品的LD_(50);结果:瑞香狼毒炮制后二氢黄酮含量变化规律为诃子汤炮制品生品奶炮制品醋炙品白酒炮制品。瑞香狼毒经过炮制后LD_(50)由大到小的顺序依次是:瑞香狼毒醋制品瑞香狼毒奶制品瑞香狼毒酒制品瑞香狠毒诃子制品瑞香狼毒生品。     

诃子制铁屑炮制原理的初步研究

目的通过比较炮制前后铁屑中Fe~(2+)及辅料诃子中有机酸量的变化,对诃子制铁屑的炮制原理进行初步研究。方法采用诃子汤煮法与诃子浸泡法制备2种不同的铁屑炮制品,分别采用紫外分光光度(UV)法和HPLC法测定炮制前后铁屑中Fe~(2+)及诃子中5种有机酸量的变化。结果铁屑生品含Fe~(2+)0.000 3%,诃子汤煮制铁屑和诃子浸泡制铁屑中Fe~(2+)分别升高到3.07%和1.02%;诃子生品含没食子酸1.67%、柯里拉京2.23%、诃黎勒酸9.33%、鞣花酸1.18%、诃子酸24.70%,炮制后有机酸量明显降低,诃子汤煮制铁屑和诃子浸泡制铁屑中没食子酸量分别为1.24%、1.51%,其余4种有机酸量均降为0%。结论采用诃子炮制铁屑,能够使铁屑生品中的Fe~(3+)转化为人体易于吸收的Fe~(2+),铁屑炮制品中剩余的有机酸能够起到抗氧化剂的作用,防止Fe~(2+)被氧化为Fe~(3+),延长铁屑炮制品的保存期。     

不同炮制方法对广西莪术挥发油的影响

目的考察不同炮制方法对广西莪术主要成分的影响。方法利用挥发油提取器提取,比较生品及各个醋炙品中挥发油含量;运用HPLC法测定不同炮制品中吉马酮的含量,色谱柱为C18柱(4.60mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(67∶33),检测波长210nm,流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。结果挥发油的提取结果:麸炒=煨制生品醋煮醋磨醋炙醋炒酒炒醋浸;吉马酮含量比较:生品麦麸炒醋炒醋磨醋煮酒炒煨炙醋浸醋炙。结论不同的炮制品,挥发油和吉马酮含量差异明显。     

炮制方法对木香挥发油成分的影响

目的:探讨不同炮制方法对木香挥发油成分组成的影响。方法:采用清炒、麸炒、麸煨、纸煨等方法炮制木香,比较各炮制品与生品的挥发油含量及成分组成;挥发油提取采用超临界CO2萃取法,挥发油组分研究应用GC-MS法。结果:除清炒外,麸炒、麸煨、纸煨等炮制法均使木香挥发油含量显著降低。根据挥发油GC的各色谱峰的MS图谱,鉴定了各种木香挥发油中的主要化学成分,生品29种,清炒品33种,麸炒品32种,麸煨品34种,纸煨品33种,分别占挥发油总量的93.14%、94.96%、93.78%、89.42%、92.79%。炮制使木香挥发油组分发生了很大改变,某些成分消失,如α-水芹烯;新生成多种挥发性组分,如α-紫罗兰酮、α-石竹烯、β-倍半水芹烯及α-长叶松烯等,麸煨品中还生成了名贵香料成分橙花叔醇,很多成分如榄香烯、二氢-α-紫罗兰酮、β-石竹烯等的含量增加;麸炒、麸煨、纸煨均使木香中的去氢木香内酯、木香烃内酯等倍半萜内酯的含量降低。结论:作为香料原料,木香麸煨品更佳;而木香清炒品更宜用于健胃消食、治疗胃脘胀痛。     

麸炒和麸烘炮制枳壳对其质量影响的对比研究

目的:探讨麸炒和麸烘两种不同的炮制工艺对于枳壳质量的影响。方法:采用"冷浸法"分别测定并比较枳壳饮片、麸炒和麸烘炮制品中的水溶性浸出物含量;采用分光光度法分别测定并比较枳壳饮片、麸炒和麸烘炮制品中的总黄酮含量。结果:水溶性浸出物含量,麸炒枳壳[(27.67±2.47)%]及麸烘枳壳[(26.69±1.68)%]均高于枳壳饮片[(22.85±1.63)%]的水溶性浸出物含量,差异均有统计学意义(P0.05),麸炒枳壳及麸烘枳壳两种炮制方法的水溶性浸出物含量无明显差异(P0.05)。总黄酮含量,麸炒枳壳[(6.49±2.03)%]及麸烘枳壳[(6.14±1.97)%]两种炮制方法与枳壳饮片的[(6.83±1.91)%]比较略有降低,但缺乏统计学意义(P0.05)。结论:炮制可使枳壳的有效成分溶出量增加,而对总黄酮含量的影响极小;麸炒和麸烘法两种炮制工艺对枳壳质量的影响无明显差异。     

不同人参炮制品中5种人参皂苷的含量研究

目的:比较3种人参炮制品中5种人参皂苷的含量差异,进而说明炮制的作用。方法:各样品均采用药典中的索氏提取法进行提取,色谱柱为DiamonsilTM C18(4.6mm×25mm,5μm),检测波长:203nm,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(质量分数)梯度洗脱,流速:1mL/min;结果:各单体皂苷在测定范围内线性关系良好(R2>0.9982),加样回收率(n=6)在95.96%～98.87%之间,RSD值均小于1.83%(n=6),三种炮制品中的各皂苷含量不同。结论:所测样品间人参皂苷含量有所差异,炮制可使人参皂苷比例发生变化并可影响药性变化。     

HPLC测定不同产地麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的：运用高效液相色谱法,对不同地区中麻黄生物碱（包括盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱）含量进行比较分析。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为C18（250 mm×4.6 mm,50μm],流动相为V[乙腈]：V[0.02%磷酸水溶液]=4：96,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果：四产地样品麻黄碱含量和伪麻黄碱含量有显著性差异（P〈0.05）,麻黄碱含量新疆〉青海〉甘肃〉山西,伪麻黄碱含量新疆〉甘肃〉青海〉山西,但其总含量无显著性差异,均符合药典总碱含量不少于0.8%的用药标准。结论：通过对不同产地麻黄进行生物碱含量分析,为麻黄药材的利用提供依据,有助于麻黄药材的标准化种植及质量控制。     

HPLC测定不同产地当归中阿魏酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定甘肃不同产地当归中阿魏酸含量,并对不同产地药材质量做客观比较。方法：用高效液相色谱法,使用ZORBAX Edipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈∶0.085%水溶液（17∶83）（V/V）;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;柱温为：35℃;检测波长为316 nm。结果：3个不同产地当归中阿魏酸含量有明显差异,岷县〉漳县〉哈达铺,其中岷县当归阿魏酸含量为0.1206%。3个不同产地当归阿魏酸含量均高于药典标准。结论：甘肃不同产地当归阿魏酸含量均高于药典标准,其中以道地产区岷县当归药材质量较好。     

不同产地栀子炮制品中绿原酸含量比较

目的：测定了不同产地栀子炮制品中绿原酸的含量。方法：采用外标法。Zorbax XDB-C18（4.6×150mm,5μm）色谱柱,乙腈-1.1%冰乙酸（0-12min：7：93;12-20min：10：90）,流速为1.0ml/min,柱温25℃,检测波长为326nm。结果：测得10个产地栀子中生栀子、炒栀子、焦栀子中绿原酸含量随着炮制程度的深入,逐渐降低。结论：本研究建立的栀子中绿原酸含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对栀子不同炮制品中绿原酸含量进行检测,有利于栀子炮制品的质量控制。     

金莲花不同植株部位的金丝桃苷含量比较

目的:测定金莲花中金丝桃苷的含量。方法:采用80%乙醇提取总黄酮,HPLC法测定金莲花不同部位中金丝桃苷的含量。色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(V/V,18∶82);流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;检测波长为360 nm;进样量为10μl。结果:金丝桃苷在0.04~0.56μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997(n=6);其中茎、叶、籽中金丝桃苷的含量分别为0.0279,0.3868,0.0016 mg/g。结论:金莲花不同部位中金丝桃苷的含量分布为:叶﹥茎﹥籽,上述结果可为金莲花的综合利用提供科学依据。     

六种僵蚕炮制品的薄层鉴别与含量测定研究

目的:考察不同炮制方法对僵蚕中草酸铵、槲皮素和山奈酚的含量影响。方法:采用薄层色谱法对僵蚕6种炮制品进行薄层鉴别研究;采用高效液相色谱法测定各炮制品中草酸铵、槲皮素和山奈酚的含量。结果:僵蚕各炮制品的薄层色谱未见明显差异,但僵蚕经过炮制后体内草酸铵含量都有不同程度的下降。其中糖麸炒僵蚕的含量最低,而麸炒僵蚕中草酸铵含量下降的最少。僵蚕经过炮制后所含槲皮素与山奈酚的含量变化不大,与生品较为接近,但姜炙僵蚕与姜麸炒僵蚕中槲皮素与山奈酚的含量降低得较为明显。结论:不同炮制方法对僵蚕的化学成分含量有一定程度的影响,但影响幅度不尽相同。并且,不同的炮制方法功效各异,各有所长。为提高临床疗效和便于患者服用,可根据需要对其炮制方法灵活选择。     

肉豆蔻炮制品的化学成分分离与鉴定

目的：对肉豆蔻Myristica fragrans Houtt．种仁炮制后的化学成分进行分离鉴定。方法：采用麦麸煨制法炮制肉豆蔻,SephadexLH-20和ODS反相硅胶柱色谱等方法对制肉豆蔻的95％乙醇提取物进行化学成分分离,结合理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果：从麸制肉豆蔻中分离得到9个化合物,分别鉴定为消旋-去氢二异丁香酚[（±）-dehydro（liisoeugenol,1]、利卡灵-B（1icarin—B,2）、愈创木素（guaiacin,3）、肉豆蔻醚（myristicin,4）、malabariconeA（5）、malabariconeB（6）、malabanconeC（7）、β谷甾醇（β-sitosterol,8）、胡萝卜苷（daucosterol,9）。结论：化合物5～7为马拉巴酮衍生物,在生品中至今未见国内有分离报道,推测炮制使该类成分含量明显增加。     

不同炮制时间制首乌致泻作用量-时-效相关性变化及其药理数学模型化研究

目的:初步研究不同炮制时间何首乌致泻强度与化学含量相关性,并初步建立对其致泻药理数学模型。方法:采用小鼠泻下半数有效量(ED50)为评价指标,考察何首乌生品和经4个不同炮制时间处理过的何首乌制品致泻强度的差异;用高效液相色谱法测定生品及不同制品中蒽醌类化合物含量,揭示不同何首乌样品与致泻强度二者量-时-效关系,并建立不同炮制时间的何首乌致泻药效的数学模型。结果:不同炮制时间制首乌的ED50所需给药剂量分别为:2.562、4.085、11.146、14.692、21.068g/kg(生药/体重);致泻强度顺序为:生品何首乌>1h制品何首乌>2h制品何首乌>3h制品何首乌>4h制品何首乌;结合型蒽醌含量高低顺序为:生品何首乌>1h制品何首乌>2h制品何首乌>3h制品何首乌>4h制品何首乌。讨论:何首乌生品、经不同炮制时间处理后的制何首乌之间致泻强度存在较大差异;致泻强度与结合型蒽醌含量间具有量-时-效关系;将生物检测方法和数学模型化模式联系起来,更全面的保证中药质量及中医临床用药安全。     

高效液相色谱法同时测定复方丹参片6种活性成分含量

目的:建立同时测定复方丹参片中源于丹参药材的6种活性成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用VP-ODS C18柱进行分离(4.6 mm×150 mm,5μm,Shimadzu,Japan);流动相采用1%醋酸(A)和乙腈(B)二元梯度系统;采集波长:263 nm;柱温:40℃;流速:1.0 mL/min。结果:6种活性成分在所建浓度范围内线性关系良好r,2均大于0.999;方法精密度RSD小于4.12%;平均加样回收率均大于98.00%。结论:所建高效液相色谱方法可对复方丹参片中6种活性成分进行含量测定。