薄层层析定量扫描测定胆汁脂类和胆红素

在胆石病的研究中常需分析胆汁脂类和色素成分。本文叙述一个改良的薄层层折和定量扫描方法。展开剂乙醚和正庚烷(55:45,V/V)分离胆汁胆固醇:展开剂氯仿、甲醇、冰醋酸和水(65:20:10:5,V/V)分离结合胆汁酸和卵磷脂;氯仿和氯仿、甲醇、水(10:5:1,V/V)两次展开分离胆红素,双波长薄层色谱扫描仪扫描。本法操作简化,分离效率提高。     

复方制剂中柴胡薄层层析条件的研究

目的 :探讨了不同复方制剂中柴胡薄层层析的条件。方法 :薄层层析法。结果 :用氯仿 甲醇 水 (体积比7∶3∶1) 10℃以下静置的下层液为展开剂 ,在以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上分离柴胡皂甙 ,以体积分数为 2 %的对二甲氨基苯甲醛溶液为显色剂 (以体积分数为 4 0 %的硫酸溶液为溶剂 ) ,热风吹至斑点显色清晰。结论 :复方制剂中柴胡薄层层析可作为复方制剂中柴胡皂甙的定性鉴别条件     

原发性肝癌病人血清的中性糖脂肿瘤标记—去唾液酸GM_2

从微量血清中分离纯化的中性糖脂(N-GSL),应用薄层扫描定量法测定的结果表明:原发性肝癌(PHC)病人血清的N-GSL总量(以CMH相应量表示)为44nmol/ml血清,为正常人血清含量的1.51倍。高效薄层层析(HPTLC)分析表明,PHC血清的N-GSL图谱与正常人血清图谱相似,主要成分为CMH、CDH、CTH、Glob和PG。不同的是,PHC血清HPTLC图谱中在CTH和Glob之间出现了一条新的条带,层析证实为去唾液酸的GM_2(As-GM_2),其含量为0.71±0.13nmol/ml血清。As-GM_2在PHC血清中的出现可能提示其为肝癌相关的血清糖脂标记。     

薄层层析法检测板蓝根所含靛玉红、靛蓝的方法研究

目的:对板蓝根所含靛玉红、靛蓝的薄层色谱进行实验性研究。方法:采用硅胶G板点样,选择最佳展开系统和样品最低检出量。结果:获得最佳色谱条件①硅胶G板为吸附剂;②石油醚-乙酸乙酯-氯仿(1∶1∶8)为展开剂。该色谱条件下,样品所含靛玉红、靛蓝的最低检出量分别为20μl、12μl。结论:本方法简便、快速、有效,可以作为板蓝根提取液靛玉红及靛蓝的相对含量的检测方法。     

复方制剂中柴胡薄层层析条件的研究

目的 探讨了不同复主制剂中柴胡薄层层析的条件。方法 薄层层析法。结果 用氯仿－甲醇－水（体积比７：３：１）１０℃以下静置的下层液为展开剂,以在羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ板上分离柴胡皂甙,以体积分数为２％的对二甲氨基苯甲醛溶液为显色剂（以体积分数为４０％的硫酸溶液为溶剂）。热风吹至斑点显色清晰。结论 复方制剂中柴胡薄层层析可作为复方制剂中柴胡皂甙的定性鉴别条件。     

Ⅴ、A-OT-FU化学结构的特点及检验方法

分析了A-OT-FU的化学结构的特点,提出可用薄层色谱法对去乙酰基后的产物3-OT-FU进行检查。用二氧六环制成10mg/ml溶液,用硅胶GF_(254)制成荧光薄层,用苯:丙酮=1:1为展开剂,Rf值A-OT-FU为0.7;3-OT-FU为0.45。     

硅胶薄层层析展开剂构成的变化对不同极性成分Rf值的影响

目的:探讨硅胶薄层层析中展开剂构成与不同极性成分Rf值的关系的规律.方法:对飞蓬(Erigeron acer L.)进行化学成分研究.结果:在硅胶G薄层层析中若使用由两种溶剂组成的展开系统,则这两种溶剂的极性越接近,斑点越分散.结论:硅胶薄层层析展开剂构成的变化对不同极性成分Rf值有影响.     

茵陈蒿汤醇提物的氯仿萃取部位对离体大鼠肝细胞的影响

目的：观察茵陈蒿汤醇提物中氯仿萃取部位的五个薄层区带对D－GalN诱导的离体大鼠肝细胞损伤的影响。方法：用苯：甲酸乙酯：甲酸：甲醇：水－3：1：0．2：0．5：0．5作为展开剂，在硅胶薄层板上点样分离茵陈蒿汤醇提物的氯仿萃取部位，得到5个薄层区带，Rf0.90,0.82,0.48,0.41,0.20，观察其对D－GalN诱导的离体大鼠肝细胞损伤的影响。结果：薄层层析区带4（Rf0.4)和5（Rf0.2)有降低ALT活性的作用，未观察到区带1（Rf0.9),2(Rf0.82)和3（Rf0.48)有抗离体肝细胞的化学损伤作用。结论：茵陈蒿汤保肝作用的效应薄层层析区带Rf值分别为0．41及0．20，提示该两个区带属于茵陈蒿汤保肝作用的成分及成分群。     

九里香多糖和蛋白多糖的分离、纯化和分析

本文用薄层扫描法测定了复方丹参片中三七和丹参的四种有效成分的含量。测定三七中人参皂甙Rg_1和Rb_1的薄板为硅胶-CMC板,展开剂采用氯仿-正丁醇-甲醇-水(20:40:10:20),显色剂为5%硫酸     

总神经节苷脂的简便纯化方法

许多研究者先后提出了多种纯化神经节苷脂(Gls)的方法,其中Yu等建立的相继用离子交换剂、吸附剂分别层折的方法在国内较为常用,但其周期较长、步骤较繁。本文将离子交换剂与吸附剂装入同一柱内一次完成Gls的层析纯化,并用含盐氯仿(C)一甲醇(M)混合液(C/M=2/7,v/v,含0.1mol/LNaAc)代替Yu法B液进行洗脱,用国产硅胶代替价格昂贵的Iatrobeads,取得了良好的效果。本法的优点是能节省时间及有机溶媒。     

神经节苷脂制备中溶剂效率的研究

神经节苷脂在组织中的含量很低，分离、提取过程极其复杂，有机溶剂消耗量非常大。利用回收的有机溶剂，结合离心液相色谱技术，使有机溶剂用量下降了８８．５％，组织提取率达到０．０８９４％。     

In vitro safety evaluation and anticlastogenic effect of BacoMind on human lymphocytes

Objective BacoMind^TM （BM） is a standardized extract of Bacopa monnieri, which belongs to the family Scrophulariaceae and is a creeping annual plant found throughout the Indian subcontinent. It has been used by Ayurvedic medicinal practitioners in India for almost 3000 years and is classified as a medharasayana, a substance which improves memory and intellect. With the widespread traditional use as well as scientific validation of Bacopa monnieri for nootropic activity, a bioactive-rich unique phytochemical composition-BacoMind^TM was developed from B. monnieri for use as a cognition and memory enhancing agent. The present study aimed to investigate the in vitro toxicity of this formulation of BacoMind^TM on human lymphocytes and to rule out its possible contribution to mutagenicity. Methods In the present investigation the active ingredients present in BM were identified and quantified by high performance liquid chromatography （HPLC） and high performance thin-layer chromatography （HPTLC）. Antioxidant and anticlastogenic properties of BM were studied in vitro with and without metabolic activation. Doses of BM were chosen on the basis of mitotic index （MI） and cytokinesis-block proliferation index （CBPI）. Clastogenicity assays were performed at 31.2 μg/mL, 62.5 μg/mL, and 125 μg/mL, while the Salmonella reverse mutation assay （Ames test） was performed at doses of 61.72, 185.18, 555.55, 1666.67, and 5000.00 μg/plate. Results HPLC and HPTLC analysis of BM revealed the presence of bacoside A3. bacopaside Ⅰ, bacopaside Ⅱ, jujubogenin isomer of bacopasaponin C, bacosine, luteolin, apigenin, bacosine, and β-sitosterol D glucoside. BM demonstrated significant antioxidant activity. The number of chromosomal aberrations and the frequency of micronuclei induced by BM were not statistically significant up to a dose of 62.5 μg/mL. A subsequent dose of 125 μg/mL prior to metabolic activation induced mild clastogenicity, but it was found to be biologically insignificant as this effect was not     

薄层色谱—分光光度法测定当归龙荟丸中大黄素和靛玉红含量

本文用薄层色谱—分光光度法测定当归龙荟丸中大黄素和靛玉红的含量。在硅胶H薄层板上。用苯-乙酸乙酯-甲酸-水(30∶0∶0.5∶5.0)为展开剂,分离大黄素、靛玉红和其它共存成分,大黄素和靛玉红分别以甲醇和氯仿提取,用435,on与550.0nm波长测定吸光度,计算含量。大黄素回收率为100.3%(n=5),变异系数为0.57%;靛玉红回收率为99.61%(n=5),变异系数为0.66%。     

救必应及其常用同属药用植物高效薄层指纹图谱研究

目的以丁香苷、具栖冬青苷和铁冬青酸为对照建立救必应药材主要有效成分的高效薄层指纹图谱,分析比较取自救必应不同部位和不同横切面厚度的茎皮的指纹图谱,并与较易与之混淆的同属药用植物毛冬青及岗梅的指纹图谱进行比较。方法采用硅胶GF254高效预制薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(体积比8∶24∶5∶2∶2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色后获得薄层荧光色谱指纹图谱,经指纹图谱系统解决方案软件(ChromafingerTM)生成共有模式,并进行相似度与主成分分析。结果救必应薄层荧光色谱指纹图谱由11条特征荧光斑条组成。将荧光色谱图像与轮廓扫描图谱结合分析,建立了救必应指纹图谱模式。结论救必应不同药用部位之间、不同厚度药材之间及与其同属药用植物之间指纹图谱差异均较大,应加以区别,不可混用。     

高效薄层层析法测定罗布麻烟中罗布麻浸膏的含量

利用高效薄层层析法,以罗布麻浸膏中的槲皮素为标准,测定罗布麻烟中罗布麻浸膏的含量。以甲苯:甲酸:乙酸乙酯:正己烷(2:0.2:1.5:0.2)作展开剂。可使得药烟中槲皮素与其它成分很好分离。分离后,用薄层扫描仪于波长410nm,参比波长750 nm扫描定量。本法需样品少,快速简便、灵敏准确。可适用于药烟生产厂家化验室检测使用。     

银杏聚戊烯醇同系物的提取及其HPTLC法的初步分析

目的 :确定银杏聚戊烯醇各同系物的链长。方法 :从银杏叶的石油醚提取物中分离获得了纯度较高的聚戊烯醇同系物的混合物。进而利用反相高效薄层色谱 ,以丙酮为展开剂 ,碘蒸气显色后呈显五个斑点。结果 :经与标准品对照 ,可确定为聚戊烯醇 16～聚戊烯醇 2 0五个单体。结论 :用HPTLC能快速、简便地确定各同系物链长 ,较HPLC方法费用低廉。     

总姜黄素3种单体高纯度同时分离方法

目的研究姜黄色素(curcuminoids,Cur)中姜黄素(curcumin,CurⅠ)、脱甲氧基姜黄素(deme-thoxycurcumin,CurⅡ)和双脱甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin,CurⅢ)3种单体的分离、纯化工艺。方法采用以氯仿-甲醇溶剂系统进行梯度洗脱的柱层析法分离Cur中的3种单体,并采用重结晶法对其进行纯化,通过薄层色谱、熔点测定及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对3种姜黄素单体的进行检测并计算纯度。结果可获得3种高纯度的姜黄素单体,HPLC测定结果分别为CurⅠ纯度99.47%、CurⅡ纯度99.64%、CurⅢ纯度98.64%。结论硅胶柱层析法合理、科学,效率高,可为姜黄素单体的进一步研究与开发应用提供实验依据。     

薄层扫描法测定栀子及越鞠丸中栀子甙的含量

栀子和越鞠丸为常用中药及中成药,越鞠丸是由栀子、苍术、香附、川芎、六神曲等五味药材加工制成的水泛丸。本品在药典中除规定丸剂项下有关检查外,尚无有效成分的     

人红细胞膜血型糖蛋白A的提纯及扫描隧道显微镜观察

以氯仿-甲醇选择性抽提法提纯人红细胞膜血型糖蛋白A,用扫描隧道显微镜直接观察其在水溶液中的分子形貌。     

人正常生育期子宫肌肉的鞘糖脂组成

从正常生育期人子宫肌肉组织分离、纯化了神经节苷脂(Gls)和中性鞘糖脂(N-GSL),测定了两类鞘糖脂的含量、对其组分进行 HPTLC 谱分析,并通过酶水解法对 Gls 主要成份作了鉴定。结果表明子宫肌肉组织的 Gls中 GD_3含量高达56. 6%,其次为 GM_3占16. 9%,GT_(1b)占9. 8%。此外,还有少量 GM_1、 GD_(1a)、与 GD_(1b)。N-GSL 主要组分为 CTH 和 CQH,各为30. 5%与35. 4%,次为 CDH 占16. 8%,CMH 与含多糖基(≥5个糖基)的组分各<10%。本样品每100克湿重神经节苷脂含量约3. 48mg(以唾液酸表示),N-GSL 为3. 71mg(以鞘氨醇表示)。