五味子醇甲类似物的全合成

五味子醇甲类似物9是五味子醇甲的代谢产物之一。本文以没食子酸为原料,经甲基化,Henry缩合、还原和分子间还原偶合等六步反应得到了具有苏、赤式两种构型的中间体7,再经DDQ作试剂的非酚氧化偶合反应完成了化合物9的全合成。同时得到另一新化合物10,并对两种产物的生成机制作了探讨。药理结果表明:化合物9具有与五味子醇甲相当的抗惊活性.     

HPLC测定南五味子中的五味子酯甲和五味子甲素

目的 采用HPLC法测定南五味子中的五味子酯甲和五味子甲素.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-四氢呋喃-水(12∶17∶51)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温35 ℃.结果 五味子酯甲和五味子甲素的线性范围分别为0.047～0.282、0.049～0.291μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为103.0%、103.5%,RSD分别为1.0%、1.2%.结论 所建方法简便、重复性好,可用于测定南五味子中的五味子酯甲和五味子甲素.     

HPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量

目的:对护肝片含量测定方法进行修订,并建立同时测定护肝片中五味醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流量1.0 mL.min-1;检测波长220 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别为0.99～4.95μg,0.39～1.96μg,0.34～1.71μg;平均回收率分别为99.2%、96.4%、99.1%;RSD分别为1.2%、2.5%、1.5%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于护肝片质量控制。     

中药五味子中活性物质的化学研究──五味子醇甲的全合成

本文以没食子酸为原料进行还原偶合及脱水反应生成顺、反1,4-二(3,4,5-三甲氧基苯基)-2,3-二甲基-2-丁烯化合物(7)。将其进行硼氢化反应,然后分别与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDQ)和三氟醋酸铊(TTFA)在三氟醋酸(TFA)中进行非酚氧化偶合反应合成了中药五味子中活性化学成分五味子醇甲外消旋体,即(αRS)1,2,3,10,11,12-六甲氧基-6,7-二甲基-6-羟基-5,6,7,8-四氢二苯骈[a,c]环辛烯(9)。元素分析,MS,UV,IR及NMR光谱数据均与天然五味子醇甲相符。     

保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定

目的 建立同时测定含五味子保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素3种成分的高效液相含量测定方法.方法 色谱柱为Agilent zorbax SB-C18(4.6×150 mm,5μm),流动相采用甲醇-水甲酸进行梯度洗脱,30分钟内甲醇比例由65%递增到85%;检测波长为254mm,流速为1ml·min-1.结果 五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为0.21～1.55 μg、0.28～2.08 μg和0.20～1.51 μg;加样回收率分别为97.48%、97.23%和9 7.88%(n=5).结论 本方法简便、灵敏、准确,可用于含五味了类保健食品中以上3种成分的含量测定.     

HPLC法测定华中五味子中五味子甲素含量

目的测定华中五味子中五味子甲素的含量.方法样品用环己烷超声提取,提取液过滤,蒸干,残渣用甲醇溶解后,经高效液相色谱仪测定.色谱柱PHENOMENEX C18(5μm,4.6 mm×250 mm)柱;流动相乙腈-甲醇-水(151510);检测波长254 nm.结果华中五味子中五味子甲素与其它组分良好分离.五味子甲素保留时间分别约为14.6分钟.五味子甲素对照品线性浓度范围1.0～80 μg·ml-1,r=0.9996,平均回收率为96.53%,RSD为1.44%.结论本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于南五味子中五味子甲素含量测定.     

HPLC法同时测定五酯胶囊中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的高效液相色谱法测定五酯胶囊中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,柱温为40℃,变换波长法。结果五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.010 55~2.110μg、0.012 11~2.422μg、0.013 45~2.690μg、0.009 34~1.868μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.36%、99.53%、99.23%、99.78%,RSD均小于2.0%。结论该方法准确,灵敏度高,重复性好,为五酯胶囊的质量评价提供参考。     

RP-HPLC法同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量

目的建立同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量的方法。方法RP HPLC法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈水(体积比为45∶30∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果以峰面积为纵坐标,以对照品溶液质量浓度(mg.L-1)为横坐标,进行线性回归:五味子甲素的回归方程为A=2.701×107ρ-1.396×104,r=0.999 9,表明五味子甲素在10.1~202 mg.L-1线性关系良好;五味子乙素的回归方程为A=2.797×107ρ+1.570×104,r=0.999 8,表明五味子乙素在12.2~244 mg.L-1线性关系良好。平均回收率分别为102.0%、100.5%,RSD均小于3.1%。结论该方法可用于北五味子药材质量控制。     

利肺片中五味子醇甲和五味子甲素含量测定方法研究

目的：建立同时测定利肺片中五味子醇甲和五味子甲素的反相高效液相色谱（RP-HPLC）方法。方法：样品用甲醇超声提取,过滤,取续滤液,用RP-HPLC直接测定,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇∶水（梯度洗脱）,检测波长254nm。结果：五味子醇甲和五味子甲素分别为1.636～16.36μg（r=1.000）和1.636～16.36μg（r=0.9990）范围内线性关系良好。平均加样回收率（n=6）分别为97.6%～101.8%、98.9%～101.5%,RSD分别为1.6%、1.0%。结论：该方法快速简便,可以用于利肺片中五味子醇甲和五味子甲素的含量测定。     

超临界CO_2流体提取五味子中的五味子甲素

在不同温度和压力下的超临界CO2从五味子中提取五味子甲素,一个半经验的数学方程y=ymaxtk-1 t可用于描述提取曲线。结果表明,在60℃和25.3MPa下,有最快的提取速度,其速度常数为33.8h-1。超临界CO2和夹带10%甲醇的超临界CO2有相似的提取率(约0.5%,w/w)。     

HPLC法同时测定参芪五味子胶囊中五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立同时测定参芪五味子胶囊中五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Xterra Ms C18,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(18∶18∶64,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为222 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:五味子酯甲和五味子甲素进样量分别在0.026 2⁰.418 4、0.024 90.418 4、0.024 9⁰.398 4μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(均r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.7%;平均加样回收率分别为101.1%、100.8%,RSD分别为1.6%、1.5%(n=9)。结论:该方法重复性好、灵敏度高、结果准确可靠,可用于参芪五味子胶囊的质量控制。     

超临界CO2流体提取五味子中的五味子甲素

在不同温度和压力下的超临界ＣＯ２从五味子中提取五味子甲素,一个半经验的数学方法ｙ＝ｙｍａｘｔ／ｋ＾－１＋ｔ可用于描述提取曲线结果表明,在６０℃和２５．３ＭＰＡ下,有最快的提取速度,其速度常数３３．８ｈ＾－１,超临界ＣＯ２和珍带１０％甲醇的超界ＣＯ２有相似的提取率（约０．５％,ｗ／ｗ）。     

高效液相色谱法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量

目的 高效液相色谱（HPLC）法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.方法 采用ODS-C18（5 μm,4.6 × 250 mm）,以甲醇-水（75：25）为流动相,流速：1.0 ml/min,检测波长为254 nm.结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.1～2.0μg/（r=0.9994）、0.1～2.0μg（r=0.9997）、0.12～2.0μg（r=0.9992）,平均加样回收率分别为99.03%、103.60%、99.80%,RSD分别为1.72%、2.09%、1.33%（n=5）.结论 本方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.     

五味子甲素的研究进展

本文综述了五味子甲素的药理作用、提取工艺及测定方法,并对其提取工艺及测定方法进行了比较研究,旨在更有效地为五味子甲素的现代研究提供依据.     

七味都气丸中五味子酯甲、五味子甲素含量的RP-HPLC法测定

目的：建立七味都气丸中五味子酯甲、五味子甲素的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，使用C18柱，甲醇-水(75：25)为流动相，检测波长：254nm。结果：此方法线性关系良好，五味子酯甲平均加样回收率为96．8％，RSD为4．8％；五味子甲素平均加样回收率为96．6％，RSD为3．4％。结论：方法简便，分离度较好，结果稳定，可用于七味都气丸的质量控制。     

HPLC测定舒肝糖乐胶囊中五味子甲素的含量

目的　建立舒肝糖乐胶囊中五味子甲素的HPLC测定法。方法　用TurerKromasilC1 8色谱柱 (4.6mm×1 50mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -水 (80∶2 0 ) ,检测波长 2 54nm。 结果　五味子甲素在 1 3～ 1 37μg·ml- 1 范围内呈良好线形关系 ,平均加样回收率为 1 0 0 .55 % ,RSD =0 .61 % (n =3)。结论　该法操作简便 ,结果准确可靠 ,可用于舒肝糖乐胶囊的质量控制     

正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分。结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10min。结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析。     

RP-HPLC法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的建立用RP-HPLC(反相高效液相色谱)法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为250nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为10μL。结果五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进样浓度的线性范围分别为10.17～203.37μg·mL-1(r=0.9997)、2.17～43.43μg·mL-1(r=0.9997)、2.82～56.40μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为97.9%(RSD=1.45%,n=9)、98.7%(RSD=1.71%,n=9)、97.4%(RSD=1.56%,n=9)。结论本方法结果准确,重复性好,可用于补肾益脑胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量

目的 高效液相色谱(HPLC)法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.方法 采用ODS-C18(5 μm,4.6 × 250 mm),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长为254 nm.结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.1～2.0μg/(r=0.9994)、0.1～2.0μg(r=0.9997)、0.12～2.0μg(r=0.9992),平均加样回收率分别为99.03%、103.60%、99.80%,RSD分别为1.72%、2.09%、1.33%(n=5).结论 本方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.     

东北三省五味子不同采收期五味子甲素的含量测定

目的:分别采集黑龙江,吉林,辽宁三个省份的五味子,在青果期,半成熟期,成熟期采集五味子果实,对其中五味子甲素的含量进行测定。方法:运用高效液相色谱法,以五味子甲素纯品为对照品,采用内标法计算其含量。结果:对于仪器进行的系统性实验均取得满意结果,线性关系良好,精密度,稳定性,重现性,加样回收均符合标准。含量测定检测灵敏,重现性好,五味子甲素峰无干扰。结论:试验最终含量测定结果显示了在不同采收期五味子甲素的含量有较显著的差异。