合欢皮中新皂甙的结构鉴定

从合欢皮(Albizziae cortex)的95%乙醇提取物的正丁醇萃取部分中分离得到3个新的三萜皂甙,用化学方法及¹H-和¹³C-NMR,DEPT,COSY,TOCSY,HMQC-COSY,HMQC-TOCSY,HMBC,NOESY等波谱方法鉴定其结构为:I(1个三萜,9个糖,2个单萜),命名为合欢皂甙(julibroside)J₁;II(1个三萜,8个糖,2个单萜),命名为合欢皂甙J_{2;II(1个三萜,9个糖,2个单萜),命名为合欢皂甙J3。}     

HPLC-ELSD同时测定跌打丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的 建立同时测定跌打丸中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD检测方法。方法 采用Phenomenex Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),柱温30 ℃,流速0.5 mL·min^-1,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,ELSD检测器,漂移管温度110 ℃,载气(空气)体积流量3.0 L·min^-1。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb1分别在0.158~3.16 μg(r=0.999 8),0.407~8.14 μg(r=0.999 5),0.446~8.92 μg(r=0.999 9)内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%(RSD=1.04%),98.09%(RSD=1.03%),97.34%(RSD=0.81%)。结论 该方法简便、快速、准确,可用于跌打丸的质量控制。     

UFLC法测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1

目的 探索建立超快速液相色谱（UFLC）法测定复方丹参片中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及Rb₁。方法 采用SHIMADZU Shim-pack XR-ODS Ⅲ（2.0 mm×75 mm, 1.6 μm）色谱柱;以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;检测波长为203 nm;进样体积为3 μL。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及Rb₁分别在0.025 7～0.257 0、0.101 2～1.012 0、0.104 4～1.044 0 μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.7%、98.1%、98.8%。结论 本方法在15min内可以将三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及Rb₁有效分离,节省了大量人力和流动相的消耗,为中药的质量控制技术提供参考方法。     

HPLC法同时测定舒血灵胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷RG1及人参皂苷Rb1的含量

摘 要 目的： 建立舒血灵胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷RG₁及人参皂苷Rb₁的含量测定方法。方法: 采用Hypersil ODS-2 C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流动相梯度为：0～8 min,20%A→20%A,8～40 min,20%A→30%A,40～60 min,30%A→45%A;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：203 nm;进样量：20 μl。结果: 三七皂苷R₁在浓度0.05～0.50 mg·ml^-1范围内,人参皂苷RG₁和Rb₁在浓度0.20～2.00 mg·ml^-1范围内,与峰面积呈较好的线性关系（r=0.999 9）;三种成分的平均加样回收率分别为98.79%、98.42%、98.89%,RSD分别为0.85%、0.97%、0.74%（n=6）;日内精密度分别为0.49%、0.20%和0.39%;日间精密度分别为0.75%、0.56%和0.51%;稳定性、重复性试验的RSD<1%。结论:本试验建立的测定方法简便、准确性高、重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量

摘 要 目的: 建立同时测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Sunfire C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）分析柱,流动相以乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温30℃;流速1.0 ml·min^-1。结果:人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁之间有较好的分离度,4种成分在线性范围内与峰面积之间线性关系良好,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁加样回收率分别为99.83%,97.84%,98.43%,97.34%,RSD分别为2.08%,1.66%,1.73%和1.42%（n=5）。结论:本方法可同时测定人参三七颗粒中的人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁含量。     

人参皂苷Rg1及其肠内菌代谢产物Rh1对小鼠免疫细胞功能的影响

目的初探人参皂苷Rg₁及其肠内菌代谢产物Rh₁对正常小鼠免疫功能的影响。方法用Rh₁与Rg₁分别处理脾T细胞,B细胞及腹腔巨噬细胞(Mφ);MTT比色法测T和B细胞增殖能力;中性红比色法测Mφ的吞噬功能;Griess法测Mφ释放NO的水平。结果Rh₁能促进脾细胞增殖、下调Con A诱导的T细胞增殖;Rh₁与Rg₁对LPS诱导的B细胞增殖均无明显作用;Rg₁和Rh₁能提高Mφ的吞噬能力和促进NO的释放。结论Rg₁及其代谢产物Rh₁可共同作用于T细胞和Mφ而产生免疫调节作用。     

HPLC梯度法测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Rg1的含量

摘 要 目的:建立HPLC梯度法同时测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷R_b1、R_g13种皂苷的含量。方法: 色谱柱：大连Spherisorb C¹⁸分析柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长 203 nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷R_g1和R_b1分别在1.06～18.55 μg（r=0.997 3）、2.02～35.35 μg（r=0.998 2）和2.02～35.35 μg（r=0.998 2）之间线性关系良好。平均回收率三七皂苷R₁为100.8%（RSD=1.53%,n=5）,人参皂苷 R_g1为98.9%（RSD=1.87%,n=5）,人参皂苷R_b1为99.7%（RSD=1.90%,n=5）。结论:HPLC梯度洗脱法能够将多种皂苷很好地分离检测,该方法准确可靠,重复性好,可用于控制其质量。     

HPLC-MS/MS测定同济2号颗粒剂中黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1

目的 建立HPLC-MS/MS同时测定同济2号颗粒中5个主要活性成分黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及三七皂苷R₁的方法。方法 以水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min。YMC-Pack Pro C₈色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式,以选择性离子监测模式(SIM)进行测定。监测离子分别是m/z 829(黄芪甲苷)、m/z 353(绿原酸)、m/z 845(人参皂苷Rg₁)、m/z 1 108(人参皂苷Rb₁)、m/z 932(三七皂苷R₁)。结果 黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁分别在0.075～2.4、0.95～30.3、1.71～54.72、1.12～35.92、0.45～14.28 μg/mL与峰面积呈良好线性关系。结论 该方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,适用于同济2号颗粒的快速检测,为该药的质量标准提供依据。     

野木瓜甙YM10和YM12的结构

从野木瓜(Stauntonia chinensis DC.)中分离得到二个去甲五环三萜皂甙化合物,经化学和光谱分析,分别鉴定为3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-30去甲齐墩果-12,20(29)-二烯-28-羧酸-28-O-α-L-呲喃鼠李糖-(1→4-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯,命名为野术瓜甙YM10(Ⅰ)和3-O-α-L-呲喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-30-去甲齐墩果-12,20(29)-二烯-28-羧酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯,命名为野木瓜甙YM₁₂(Ⅱ)。Ⅰ和Ⅱ均系首次从植物中得到的新化合物。     

紫外分光光度法测定合欢皮总皂苷的含量

目的 建立测定合欢皮总皂苷含量的方法.方法 采用紫外分光光度法,以齐墩果酸为对照品,测定合欢皮总皂苷的含量,并分析方法的可行性.结果 合欢皮提取物中总皂苷的含量可达63.49%,加样同收率为107.86%.结论 新建方法操作简便,精密度、准确度、重复性均好,可用于合欢皮总皂苷的含量测定及质量控制.     

一个新的醌类化合物的结构鉴定

醌类化合物是一类优良的光敏剂 ,有特殊的化学和生物学特性。含　醌类化合物的一些真菌的代谢产物和植物在民间用于治疗胃痛、风湿性关节炎、跌打损伤等症 ,近来发现　醌类化合物不仅可治疗某些皮肤病 ,而且有光敏杀伤肿瘤细胞和抑制爱滋病病毒的作用[1,2 ] 。作者从云南省西北部山区采集到一株丝状真菌 ,由云南大学生物系杨发蓉教授鉴定为子囊菌纲、肉座菌科、菌寄生菌属真菌(ＡｓｃｏｍｙｃｅｔｅｓＨｙｐｏｃｒｅａｃｅａｅＨｙｐｏｍｙｃｅｓ (Ｆｒ .)Ｔｕｌ.ｓｐ .) ,经驯化 ,实验室内培养成功。本文从该菌固态发酵的菌丝体中分得一新…     

薤中抗凝和抗癌活性成分的结构鉴定

从百合科葱属植物薤(Alium chinense)鳞茎的抗凝和抗癌活性部位中,分离得到了6个化合物。经过化学方法和光谱分析(IR,EI-MS,¹HNMR,¹³HNMR,¹H-¹HCOSY,HMBC,HMQC和NOESY谱),鉴定它们的结构分别为(25R,S)-5α-spirostane-3β-ol 3-O-｛β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-glucopyra-nosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside｝(1),(25R,S)-5α-spirostane-3β-ol 3-O-｛β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)](6-acetyl-β-D-glucopyranosyl)-(1→4)-β-D-galac-topyranoside｝(2),(25R,S)-5α-spirostane-2α,3β-diol3-O-｛β-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyra-nosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside｝(3),(25S)-24-O-β-D-glucopyranosyl 3β,24β-dihydroxy-5α-spirost-3-O-α-arabinopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(4),chinenosideI(5)及2,3,4,9-tetrahydro-1-methyl-1H-pyrido[3,4-b]indole-3-carboxylicacid(6)。化合物4为一新的甾体皂甙,命名为chinenosideVI。化合物1～3为3对甾体皂甙差向异构体。其中,化合物2的25S型异构体为首次报道;25R型异构体和化合物6为首次从本种植物中分得。此外,通过NOESY谱还首次确定了化合物6的相对构型,并对其C和H信号进行了确切归属。     

海岛轮环藤碱-N-氧化物的制备和结构

Oxidation of insularine (Ⅰ) with m-chloroperbenzoic acid yielded four insularine-N-oxides. Two of them are identical in every respect with our insularine-2β-N-oxide (Ⅱ) and insularine-2'β-N-oxide (Ⅲ), two rare examples of naturally occurring head-to-tail bisbenzyliso-quinoline N-oxides newly isolated from Cyclea sutchnenensis, which confirmed the structures of the two novel natural N-oxides. The other two are new. compounds and their structures have been established as insularine-2'α-N-oxide (Ⅳ) and insularine-2β-2'β-N, N-dioxide (Ⅴ), on the basis of spectral data (UV, IR. ¹HNMR, NOEDS AND MS) analysis.     

康乐霉素C的结构测定

新抗生素康乐霉素Ｃ已从Ｎｏｃａｒｄｉａｍｅｄｉｔｅｒｒａｎｅｉｖａｒ．ｋａｎｇｌｅｎｓｉｓ１７４７－６４的发酵液中分离出来。它对革兰氏阳性菌有弱抗菌活性，但具有很强的免疫抑制作用。康乐霉紊Ｃ具有苯骄［ａ］惠的碳架，本文根据光谱分析和单晶Ｘ－衍射分析来阐明康乐霉素Ｃ的结构，确定为：［４ａＲ，６ａＲ，１２ａＲ，１２ｂＳ］ｏｒ［４ａＳ，６ａＳ，１２ａＳ，１２ｂＲ］－４ａ，５，６，６ａ，１２ａ，１２ｂｈｅｘａｈｙｄｒｏ－４ａ，８－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－３ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚ（ａ）ａｎｔｈｒａｃｅｎ－１，７，１２（４Ｈ）－ｔｒｉｏｎｅ．     

一个新的醌类化合物的结构鉴定 一个新的醌类化合物的结构鉴定

AIM　To study the chemical constituents from the mycelia of Hypomyces sp. METHODS Silica gel column chromatography was employed for the isolation and purification. The structure of compound 1 was elucidated on the basis of spectral analysis. RESULTS and CONCLUSION　A new perylenequinone, named hypomycin B 1, was isolated from the mycelia of Hypomyces sp.     

合欢皮中一个新的三萜皂甙

从合欢皮的乙醇提取物中用色谱法分离得到1个三糖链三萜皂甙（1）,其21位侧链含有较为少见的木糖。经化学和波谱分析,将皂甙1的结构鉴定为3－O－[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃呋糖基－（1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-21-O-{(6S)-2-反式－2－羟甲基－6－甲基－6－O－[4-O-(6R)-2-反式－2,6－二甲基－6－O－β-D-吡喃木糖基）－2,7－辛二烯酰基]－β-D-吡喃鸡纳糖基]-2,7-辛二烯酰基}-金合欢酸－28－O－β－D－吡喃葡萄糖基－（1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基－（1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基－（1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基酯,为一新化合物,命名为合欢皂甙J23（1）。     

Attenuation of brain mitochondria oxidative damage by Albizia julibrissin Durazz: neuroprotective and antiemetic effects

Medicinal plants, as new drugs, are considered for treatment of insomnia, anxiety, depression, confusion, nausea, and vomiting symptoms. The current study aimed to evaluate the neuroprotective and antiemetic effects of Albizia. julibrissin Durazz. flower extract in the chickens. Emesis was induced by copper sulfate and ipecac (60 and 600?mg/kg, orally, respectively) and the methanolic extract (50, 100, and 200?mg/kg) were injected intraperitoneally (i.p.). Mitochondrial function, lipid peroxidation (LPO), protein carbonyl (PC) content, and catalase activity as biomarkers of oxidative damage were evaluated in the brain mitochondria. All doses of extract showed significant (p?<?0.001) antiemetic activity against induced emesis by copper sulfate and ipecac. Brain mitochondria function (by 50, 100, and 200?mg/kg of extract) were increased 48%, 85%, and 90% against emesis induced by ipecac and 32%, 18%, and 24% against emesis induced by copper sulfate, respectively. LPO and PC contents were significantly decreased after the administration of extract in emesis induced by copper sulfate and ipecac. A significant decrease (p?<?0.01) of CAT activity was observed in the extract (200?mg/kg) group in emesis induced by copper sulfate in chickens brain mitochondria. The present study suggests that the extract had antiemetic effects against emesis induced by copper sulfate and ipecac in young chickens via peripheral and central mechanisms. Neuroprotective effect of the extract could be due to the increase in bioactive compounds, plasma antioxidants, or direct free radical scavenging that could prevent lipid and protein alteration and impede the formation of oxidative damage.     

细梗香草中的两个新三萜皂苷

目的对细梗香草(Lysimachia capillipes Hemsl.)全草的三萜皂苷成分进行分离和结构鉴定。方法通过大孔树脂纯化，硅胶和反相硅胶色谱分离正丁醇萃取物中的三萜皂苷；利用多种波谱技术并结合酸水解方法鉴定其化学结构。结果分离鉴定了2个三萜皂苷，其结构分别为3β，22α-二羟基-16α-当归酰氧基-28→13-内酯-齐墩果烷-3-O-［β-D-吡喃葡糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基］-22-O-(6-乙酰基)-β-D-吡喃葡糖苷(I),3β,13β,22α-三羟基-16α-乙酰氧基-齐墩果烷-28羧酸钠-3-O-［β-D-吡喃葡糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基］-22-O-β-D-吡喃葡糖苷(II)。结论化合物I和II为新的三萜皂苷，分别命名为细梗香草皂苷I和细梗香草皂苷J。     

黄连花中两个新的三萜皂苷黄连花中两个新的三萜皂苷

目的对黄连花(Lysimachia davurica Ledeb.)全草的三萜皂苷成分进行分离和结构鉴定。方法通过大孔树脂纯化,硅胶和反相硅胶色谱分离正丁醇萃取物物中的三萜皂苷;利用多种波谱技术并结合酸水解方法鉴定其化学结构。结果分离鉴定了2个三萜皂苷,其结构分别为3β,16α,29-三羟基-13,28-环氧-齐墩果烷-3-O-β-D-吡喃葡糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖酸甲酯苷(I),3β,16α,28-三羟基-齐墩果-12-烯-3-O-｛β-D-吡喃葡糖基(1→2)-β-D-吡喃葡糖醛酸｝-28-O-β-D-吡喃葡糖苷(II)。结论化合物I和II为新的三萜皂苷,分别命名为黄连花皂苷D和J。