反相高效液相色谱法测定醋酸氢化可的松软膏的含量

目的:改进了醋酸氢化可的松软膏的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为DikmaODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(38:62),检测波长254 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃。并进行了方法学验证。结果:醋酸氢化可的松的平均回收率为99.70％(n=9);醋酸氢化可的松浓度在4.5-53.9μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重复性好,并能更好地控制药品质量。     

RP-HPLC法测定醋酸氢化可的松滴眼液及注射液的含量

目的:改进醋酸氢化可的松滴眼液和注射液的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为Macherey-nagelC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(38∶62),检测波长254nm,流速:1.0ml/min,柱温:40oC,并进行了方法学验证。结果:醋酸氢化可的松滴眼液和注射液的平均回收率分别为100.6%和99.24%;RSD分别为0.24%(n=6)和0.86%(n=6);醋酸氢化可的松浓度均在4.492～53.904μg/ml范围内,呈良好线性关系(r=0.9999)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重现性好,能更好地控制该药品质量。     

RP—HPLC法测定醋酸氢化可的松乳膏中醋酸氢化可的松的含量

目的：建立了RP—HPLC法测定醋酸氢化可的松乳膏中醋酸氢化可的松的含量。方法：采用AgilentHC C18（4．6IDATI×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（36：64）为流动相,检测波长254nm,流速1．0ml／min,柱温40℃。结果：醋酸氢化可的松在0．506～202．4μg／ml浓度范围内呈良好线性关系（r=0．99999）;醋酸氢化可的松乳膏的平均回收率为99．28％,RSD为0．42％（n=9）。结论：该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能有效控制药品质量。     

反相高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠中21-氢化可的松半琥珀酸钠、17-氢化可的松半琥珀酸钠与游离氢化可的松的量.方法:ODS柱(4.0×250mm,10μm),流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液,用0.008mol/L K2HP04溶液调节0.008mol/L KH2 P04溶液至pH=5.0)(43 : 57),检测波长242nm,流速1.0ml/min,柱温40℃.结果:氢化可的松琥珀酸钠的平均回收率99.68%.RSD为0.26%,氢化可的松琥珀酸钠在0.16～1.44μg浓度范围内呈良好线性,r=0.9999.游离氢化可的松在0.240～0.560μg浓度范围内呈良好线性,r=0.9999.结论:该方法快速、准确、灵敏,并能更好地控制药品质量.该方法已被中国药典2000年版2002增补本收载.     

RP-HPLC测定氧氟沙星氢化可的松滴耳液的含量

目的:建立氧氟沙星氢化可的松滴耳液含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法测定滴耳液中氧氟沙星与氢化可的松的含量。色谱柱为Poresphere C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.025 mol·L~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)(55:45);流速0.8 ml·min~(-1);检测波长为240 nm;检测灵敏度为0.16AUFS,进样量20μl。结果:氧氟沙星在30～480μg·ml~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%;氢化可的松在5～80μg·ml~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.9%。结论:本方法快速、简便,精密度好,重复性好,可作为氧氟沙星氢化可的松滴耳液的含量测定方法。     

HPLC法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的有关物质。方法:色谱柱采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(8mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液,用8mmol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液调pH至5.0±0.1)(43∶57);流速为1.0mL·min~(-1),检测波长:242nm;柱温:35℃。结果:17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质均能得到较好分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度;最低检测限为0.6ng。结论:该方法简便灵敏,快速准确,可用于注射用氢化可的松琥珀酸钠有关物质的测定。     

RP-HPLC法同时测定人血清中内源氢化可的松与可的松的含量

目的:建立测定人血清中内源性氢化可的松与可的松含量的方法。方法:采用迪马Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-甲醇(51:136:77);流速:1.2 ml·min~(-1);紫外检测波长:245 nm;柱温:30℃;进样量:30μl。结果:氢化可的松在50.0～300.0μg·L~(-1),可的松在10.0～100.0μg·L~(-1)的浓度范围内线性关系良好。氢化可的松与可的松的方法回收率分别为(101.83±1.19)%和(100.52±5.91)%。92名健康者血清中氢化可的松、可的松的浓度分别为(111.60±27.30)和(18.66±4.44)μg·L~(-1),其比值为(6.08±1.10)。结论:本法操作简便,灵敏度高,快速可靠,适用于氢化可的松与可的松含量的测定,为研究人体肝脏11β-羟基类固脱氢酶(11β-HSD)的活性及调整激素治疗方案提供有效的分析手段。     

高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量

目的:探讨高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量。方法:采用ZORBAX SB C18(规格:4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(58∶42),流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长为240 nm,进样量取10μL。结果:醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松在浓度范围0.52～30.81μg.mL-1之间有良好的线性关系,平均回收率(n=6)为99.36%,RSD=1.31%。结论:本研究方法专属性强、重复性好、结果准确,为醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松含量测定提供了科学、专属的方法。     

HPLC法测定丁酸氢化可的松凝胶中丁酸氢化可的松的含量

目的:建立测定丁酸氢化可的松凝胶中丁酸氢化可的松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomen C18柱,流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液(51:49,V/V),检测波长为240nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl,灵敏度为1.0AUFS。结果:丁酸氢化可的松的进样量在97.6～878.4ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为99.5%,RSD=0.45%(n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于丁酸氢化可的松凝胶的质量控制。     

HPLC法同时测定复方达克罗宁含漱液中主要成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方达克罗宁含漱液中葡萄糖酸氯己定、盐酸达克罗宁和氢化可的松的含量。方法:采用Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.015 mol·L-1醋酸铵溶液(含0.1%三乙胺和2%醋酸)-甲醇(40:60),流速0.6 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果:葡萄糖酸氯己定、盐酸达克罗宁和氢化可的松的线性范围分别为8.42～168 mg·L-1(r=0.9995),11.2～224 mg·L-1(r=0.9995),4.03～80.7 mg·L-1(r=0.9995);平均加样回收率分别为100.0%,100.5%,101.7%;RSD分别为1.5%,2.0%,1.0%(n=9)。结论:该方法简便准确,可用于复方达克罗宁含漱液的质量控制。     

HPLC法测定丁酸氢化可的松乳膏中丁酸氢化可的松的含量

目的 建立丁酸氢化可的松乳膏的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,用Waters Sunfire C18色谱柱(150mm×4.6mm),以水-乙腈-冰醋酸(50∶50∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm.结果 丁酸氢化可的松在5.3727μg·mL-1～80.5901μg·mL-1范围内呈良好线性,r=1.0000(n=7).平均回收率为100.66%(n=9,RSD=0.6%).结论 本法简便,准确性、稳定性和重复性好.     

HPLC-ELSD法同时测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量

目的建立HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法,同时测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量。方法色谱条件:C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol/L三氟乙酸溶液(梯度洗脱);漂移管温度:110℃;载气流速:2.6 L/min。用硫酸新霉素和氢化可的松对照品分别测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量。结果硫酸新霉素进样量在0.7～4.3μg范围内(r=0.999 7),氢化可的松进样量在1.0～2.9μg范围内(r=0.999 9)。结论该方法快速、简便、重现性好,灵敏度高。     

导数分光光度法测定祛白酊中醋酸氢化可的松的含量

目的　建立祛白酊中醋酸氢化可的松的含量测定方法。方法 　应用导数分光光度法测定祛白酊中醋酸氢化可的松的含量。结果 　醋酸氢化可的松在 11～ 19μg· ml- 1呈良好的线性关系 ( r=0 .9996) ,其含量测定平均回收率 10 0 .9% ,RSD=0 .9% ( n=5 )。结论 　方法简便快速 ,结果准确可靠 ,可用于祛白酊中醋酸氢化可的松的含量测定     

氯霉素氢化可的松软膏的研制及质量控制

目的研制氯霉素氢化可的松软膏并建立质量控制标准。方法以FAPG软膏基质(脂肪醇和丙二醇)配制含1%氯霉素、0.5%氢化可的松软膏。采用HPLC法,以Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长240 nm,流速0.9 ml.min-1,进样量10μl,对氯霉素氢化可的松软膏进行含量测定,室温下留样观察6个月,分别考察氯霉素、氢化可的松在软膏剂中的稳定性。结果氯霉素、氢化可的松保留时间分别为2.95、6.43 min;药物浓度与峰面积线性关系良好。氯霉素线性范围为50.18～401.44 mg.L-1,回归方程为C=0.075 93X+0.198 7,r=0.999 9(n=5),平均回收率为100.44%(n=9);氢化可的松线性范围为25.13～200.02 mg.L-1,回归方程为C=0.097 0X+0.357 0,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.86%(n=9)。氯霉素、氢化可的松在软膏剂中室温下保存6个月稳定。结论该制剂为溶液型软膏剂,氯霉素在该软膏剂中的稳定性较在乳膏剂中增加。制剂制备容易,控制方法快速、准确。     

HPLC法测定中成药和保健食品中违法添加的6种肾上腺皮质激素

目的 建立测定中成药和保健食品中6种肾上腺皮质激素(醋酸地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、倍他米松)的高效液相色谱法.方法 样品经提取浓缩后,以C18柱色谱柱(4.6 mm ×200 mm,μm)分离;流动相为乙腈-水(40∶60);流速为1 ml/min;紫外检测波长为240nm.结果 6种成分均能良好地提取分离和测定,在进样量20 ～2 000 ng范围内,含量与峰面积线性关系良好(r≥0.999 8),加标回收率为75％～110％.结论 本法简便快速准确,可用于对中成药或保健食品中违法添加的6种肾上腺皮质激素的定性筛查和含量测定.     

HPLC法测定氢化可的松二甲基亚砜搽剂中氢化可的松的含量

目的 建立测定氢化可的松二甲基亚砜搽剂中氢化可的松含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agela Venusil MP C₁₈(3μm, 4.6×150 mm),流动相为乙腈∶水(25∶75),流速为1.0 mL·min^-1;氢化可的松的检测波长为246 nm;柱温为30℃,进样量为10μL。结果 氢化可的松在4.12μg·mL^-1～82.4μg·mL^-1(r=0.9999)范围内,线性关系良好,平均回收率为99.2%(RSD=0.53%)。结论 方法专属性强、重现性好、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方丁卡因擦剂中氢化可的松和丙酸睾酮的含量

目的建立高效液相色谱同时测定复方丁卡因擦剂中氢化可的松和丙酸睾酮的方法。方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-纯水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长242 nm。结果氢化可的松和丙酸睾酮在各自浓度均与峰面积呈良好的线性关系,r分别为1.000和0.9998;精密度和稳定性良好,RSD均<2.0%;氢化可的松和丙酸睾酮的平均回收率均>100%(n=3),RSD均<1.5%,表明回收率良好。结论该方法准确、简单、快速,可同时测定复方丁卡因擦剂中氢化可的松和丙酸睾酮的含量。     

RP-HPLC法测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质的含量

目的:建立测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Agilent C18,流动相:乙腈-水(36∶64),流速:1.1 mL.min-1,检测波长:254 nm,进样量:10μL。结果:醋酸可的松的有关物质检测浓度线性范围为1.0～20.0μg.mL-(1r=1.000 0),相应杂质限度范围为0.1%～2.0%,最低检测限为5 ng(0.05%);主药含量测定的检测浓度线性范围为41.9～168μg.mL-(1r=1.000 0),平均回收率为100.6%(RSD=0.7%)。结论:本方法准确、简便、快速,可满足醋酸可的松主药和有关物质含量测定的要求。     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量

目的 建立同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1mL·min-1,检测波长为240nm.结果 氯霉素和氢化可的松浓度分别在19.06～762.36μg·mL-1和2.01～80.52μg·mL-1内线性关系良好,r分别为0.9997和0.9999;平均回收率分别为101.8%和102.0%,RSD分别为1.46%和1.24%(n=9).结论 该方法简单、快速、准确,可用于同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量.     

高效液相色谱法测定氢化可的松注射液的有关物质

目的:建立HPLC法测定氢化可的松注射液有关物质的方法.方法:采用Dikma DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,四氢呋喃-水(21:79)为流动相,流速1 ml/min,检测波长247 mm,柱温为45℃,已知杂质加自身对照外标法.结果:氢化可的松在0.5～25.0 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 97,n=6),泼尼松龙在0.259 2～12.96 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 97,n=6),精密度试验RSD分别为0.3%和0.1%(n=6),最低检出量分别为0.25 ng和0.13 ng.结论:该法简便,快速,准确,能满足制剂质量标准的要求.