高效液相色谱法测定血清及尿中的速尿含量

本文通过简单的预处理,应用高效液相色谱法进行了血清及尿中的速尿含量测定。本法简便、快速、重现性好。采用了血清以乙腈除蛋白、尿稀释50倍后测定的预处理法。高效液相色谱条件为:反相柱,以含30%乙腈的5mM 己烷磺酸钠水溶液作流动相(pH3.5),流速2.5ml/min。使用荧光检测器,激发波长333nm、荧光检测波长415nm。血清及尿中速尿的回收率分别为93.5—101.7%及90.8%。重现性也得到良好的结果,用血清测定时,日内变异系数为3.48%,用尿测定时,日内变异系数为2.58%。     

高效液相色谱法测定尿中庆大霉素含量

本文研究了尿中庆大霉素的高效液相色谱测定法。将尿样用缓冲液稀释,以二氯甲烷除去尿中干扰物,水相中的庆大霉素经邻苯二醛衍生化,再用醋酸乙酯提取。提取物经色谱柱分离后荧光检测。线性范围为50～500μg/ml,平均回收率为96.2%,日内变异系数低于5%,最低检出浓度为5μg/ml。     

高效液相色谱法测定小鼠纹状体中多巴胺的含量

目的:建立测定小鼠纹状体中多巴胺含量的紫外检测-高效液相色谱方法。方法:将小鼠处死,取大脑中的纹状体,用高氯酸除蛋白,采用高效液相色谱法在280 nm处测定,流动相为0.05 mol.L-1磷酸二氢钠-0.02 moL.L-1柠檬酸-甲醇(74∶24:∶2),流速为1.0mL.min-1,外标法定量。结果:色谱图显示多巴胺成分分离良好。多巴胺在0.78～15.50 mg.L-1范围内药物浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 0,相对回收率在85%～115%的范围内,RSD在2.6%～15.2%之间。结论:本法测定操作简便,灵敏度良好,结果准确可靠,可用于检测小鼠脑组织纹状体中多巴胺的含量。     

高效液相色谱法测定血清茶碱

高效液相色谱法测定血清茶碱沈阳药科大学药剂教研室１１００１５程刚吴雪梅卢刚陈济民沈阳铁路医院内一科１１０００１安凤芹王笑歌陈东红王丽平茶碱为抗哮喘药物，疗效好，但其代谢受多种因素的影响［１，２］，且治疗窗窄（１０～２０ｍｇ／Ｌ），易产生毒副作用，所...     

高效液相色谱法同时测定血清中头孢哌酮和舒巴坦的含量

报告了用高效液相色谱法同时测定血清中头孢哌酮和舒巴坦的含量。本法以外标法为基础，０．５ｍＬ血清标本经甲醇沉淀蛋白，离心后上清液进样。色谱分析条件：以Ｃ１８反相柱作分析柱，流动相组成为０．００５ｍ ｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化铵－乙腈（８２５：１７５，Ｖ／Ｖ），磷酸调整ｐＨ至５．０，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，在紫外检测器２３０ｎｍ进行一法的头孢哌酮和舒巴坦的最低检出浓度分别为１０ｍｇ／Ｌ和５ｍｇ／Ｌ，至少     

高效液相色谱法测定褪黑素的含量

采用高效液相色谱法对褪黑素的含量进行了测定 ,提示对该方法的研究具有重要的理论意义和实际价值     

用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿的含量

本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25～5ng/μl(血清)、0.5～10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。     

用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿的含量

本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25～5ng/μl(血清)、0.5～10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。     

甾类孕激素的高效液相色谱分离流动相选择最优化法

本文就近年来发展的几种HPLC流动相选择最优化理论进行系统研究并加以综合应用。文内对醋酸甲地孕酮等六种常用甾类孕激素混合组分的分离,初步建立了经过梯度洗脱法初选流动相、等洗脱强度二元流动相转换及序贯单纯形寻找三元最佳流动相等三个实验步骤的HPLC最优化法,可迅速、有效地获得使混合组分在给定的分析时间内(1≤K≤10)达到最大分离度的最优流动相组成:MeOH—THF—H_2O(41:22:37)及MeOH—ACN—H_2O(61.6:8.9:29.5)。     

甾类孕激素的高效液相色谱分离流动相选择最优化法

本文就近年来发展的几种HPLC流动相选择最优化理论进行系统研究并加以综合应用。文内对醋酸甲地孕酮等六种常用甾类孕激素混合组分的分离,初步建立了经过梯度洗脱法初选流动相、等洗脱强度二元流动相转换及序贯单纯形寻找三元最佳流动相等三个实验步骤的HPLC最优化法,可迅速、有效地获得使混合组分在给定的分析时间内(1≤K≤10)达到最大分离度的最优流动相组成:MeOH—THF—H₂O(41:22:37)及MeOH—ACN—H₂O(61.6:8.9:29.5)。     

HPLC法测定人血清索他洛尔浓度

应用ＨＰＬＣ方法检测血清中索他洛尔浓度，以阿替洛尔为内标，采用Ｃ１８分析椎琢保护柱，流动相为甲醇：乙腈：ＰＢ。流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ。提取溶剂为三氯甲烷；异丙醇，采用荧光检测器，激光波长及发射波长分别为２３５ｎ，及３１３ｍｍ实验结果表明：索他洛尔与内标分离良好，保留时间分别为５ｍｉｎ一６．７ｍｉｎ，在血清中萃取的绝对回收率分别为８０．０％及８１．５％，索他洛尔在０－５μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好     

高效液相色谱法测定血浆及尿中氯霉素的含量

采用高效液相色谱法,以非那西汀为内标物在λ_(max)=278nm下,研究了血浆及尿中氯霉素的含量。本法测定结果:保留时间:氯霉素7 min,非那西汀11min;最低检测浓度:血样为52.3%μg/ml,尿样为37μg/ml;平均回收率:血样为100.5%,尿样为99.7%;线性范围:血样及尿样均为5～50μg/ml;日内变异系数:血样在1.10%以下,尿样在1.19%以下;日间变异系数:血样在5.3%以下,尿样在5.9%以下;新诺明等药物对测定无干扰。     

人尿中右美沙芬及代谢物的高效液相色谱测定法

用反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬(DM)及其代谢物去甲右美沙芬。尿样经酸、碱提取纯化,直接进样HPLC系统。样品经苯基柱分离后在荧光(激发波长280nm,发射波长310nm)下检测,以乙腈—含10mmol·L^-1 KH₂PO₄,10mmol·L^-1庚磺酸盐水溶液(35∶65,pH4.0)为流动相,外标法定量。DM的最低检测浓度为0.023mg·L^-1。DM和DX的日内和日间相对标准差均小于5%。平均回收率为104.90%。本法为临床筛选异喹胍羟化酶活性与合理用药提供了一种简便、安全的方法。     

柱切换HPLC法测定血浆和尿中卡托普利浓度

卡托普利先经衍生化形成具有紫外吸收的衍生物,然后用6%的高氯酸去蛋白,取上清液直接进样。以μBoundapak C₁₈(37～50μm)作为预处理柱(5cm×O.5cm,ID),对样品进行自动浓缩净化处理,预处理流动相为0.2%醋酸溶液。分析柱(15cm×O.5cm,ID)固定相为YWG-C₁₃,10μm,流动相为乙晴-水-醋酸(35:65:0.4)。UV 260nm检测。血浆和尿样测定的线性范围分别为20～1000ng/ml和10～200μg/ml,血浆中最低检测浓度约为10ng/ml。方法的平均回收率分别为103.2%(血浆)和99.5%(尿样),日内及日间变异均小于10%。