灯盏细辛中野黄芩苷提取纯化工艺研究

灯盏细辛又称灯盏花,来源于菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的干燥全草.主产于云南、贵州等地. 研究证明,黄酮类化学成分被认为是灯盏细辛中主要有效成分,包括灯盏甲索、灯盏乙素等,其中以野黄芩苷(灯盏乙索)为主.黄酮类成分具有较强的活血化瘀作用.本文以野黄芩苷含量为指标,比较了浸渍法、超声提取法、组织破碎提取法、碱水提取法、回流提取法5种方法野黄芩苷的提取率.并优化了灯盏细辛中野黄芩苷的提取和纯化工艺参数.     

HPLC法测定灯盏花素注射液中野黄芩苷

目的用HPLC法以黄芩苷为内标加校正因子法测定灯盏花素注射液的主成分野黄芩苷(scutellarin)的含量.方法色谱条件Waters ODS C18柱(5μm,3.9×150mm);甲醇-水-冰醋酸(40601)为流动相;335nm波长处检测野黄芩苷,280nm波长处检测黄芩苷;调节流动相比例,使野黄芩苷理论板数不少于1000,与黄芩苷分离度不小于5.结果添加回收率为99.76%,RSD小于2.0%,与外标法基本一致.结论该条件所测定的图谱可作为灯盏花素注射液的标准HPLC指纹图谱.     

HPLC法测定灯盏生脉片中野黄芩苷的含量

目的建立测定灯盏生脉片中野黄芩苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,选用Meckman Coulter C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;柱温30℃;流动相：甲醇-四氢呋喃-0．2％磷酸（15：14：71）,检测波长335nm,流速1．0ml·min^-1为测定条件。结果野黄芩苷浓度在（2．04～204．08）μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999。野黄芩苷的平均加样回收率为101．98％±1．94％,RSD为1．90％。结论该方法可靠性高,准确性和重现性好,适用于灯盏生脉片中野黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法优选黄芩中黄芩苷的提取工艺研究

长实验通过采用高效液相法对黄芩黄芩苷的提取工艺进行研究,得到较佳的黄芩苷提取纯化方法。通过正交方法分析溶剂用量、提取时间、提取次数对黄芩中黄芩苷得率的影响。结果表明黄芩中黄芩苷提取的最佳提取工艺条件为：30%乙醇提取3次,剂量12,10,10倍,时间2,1,1小时。     

黄芩苷提取工艺研究

小儿高热清解栓是我院与河南省中药研究所共同承担的河南省科技攻关项目 ,具有通腑解毒 ,宣肺泻热功效 ,主治小儿外感高热症。该药处方由黄芩、大黄、薄荷、芍药等组成 ,制成栓剂直肠给药。为提高临床疗效 ,拟将黄芩单独提取黄芩苷 ,利用其在酸性溶液中易析出的性质将其提取和纯化。由于大黄、芍药等的煎液偏酸性 ,若与黄芩共煎 ,黄芩苷在此酸性条件下部分析出 ,过滤时被损失掉。因此 ,小儿高热清解栓制剂工艺中以黄芩苷含量及黄芩苷收得量为指标 ,采用正交实验法对其提取工艺、结晶工艺进行优选。1　仪器与试药1.1　仪器岛津LC 10A液相色…     

黄芩苷的提取工艺及高效液相含量测定

目的优选黄芩苷的水煎煮提取工艺,建立黄芩苷的含量测定方法。方法通过正交实验设计,以黄芩苷总量为考查指标,优选最佳提取工艺;用HPLC法测定黄芩苷含量。结果最佳水煎煮工艺为12倍药材量水煎煮,3次,每次1h。在0.046 52～0.465 2μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,(n=6);平均加样回收率为99.98%,RSD=1.56%(n=9)。结论该提取工艺合理、稳定、可行;含量测定方法准确、精确、重复性好,适用于黄苓苷提取物的含量控制。     

黄芩中黄芩苷的提取工艺研究

目的:通过试验优选黄芩中黄芩苷的最佳水提工艺.方法:采用L9(34)正交试验,以所提的黄芩苷总量作为考察指标,优选黄芩的最佳水提工艺.结果:黄芩生药切片,10倍水量水煮提取两次,每次1.5 h,合并两次提取液,过滤,定容即得.结论:黄芩此种水提工艺稳定可行,可用于大生产.     

UPLC-PDA法同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA),BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0min,2%A;3 min,5%A;4 min,13%A;6 min,15%A;7 min,18%A;9 min,19%A;9.1 min,80%A;10 min,80%A;),流速为0.35 mL/min,柱温40 ℃,检测波长:260 nm(检测飞蓬苷),326 nm(检测绿原酸)和335 nm(检测野黄芩苷).结果:飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷浓度分别在28.32～453.12μg/mL(r=0.999 9),12.50～200μg/mL(r=0.999 6),25.08～401.20μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.43%(RSD=1.72%),97.49%(RSD=1.61%),99.38%(RSD=2.04%).结论:本方法快速、准确,重复性好,可较全面地评价灯盏细辛药材的质量.     

野黄芩苷和野黄芩素制备研究进展

野黄芩苷是灯盏细辛中主要生物活性的黄酮类成分,具有扩张脑血管、降低脑血管阻力、增加脑血流量、改善微循环、抗血小板聚集等多种药理作用,目前已广泛用于临床治疗各种心、脑血管疾病。野黄芩素是其苷元及活性代谢物,相比野黄芩苷具有更好的活性。野黄芩苷和野黄芩素也就成为治疗心脑血管疾病等问题研究的热点。本文对野黄芩苷和野黄芩素的制备方法进行了综述,为它们进一步开发利用提供依据。     

HPLC法测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量

目的建立灯盏花素片中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温40℃;进样量10μL,流动相:甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.5),流速:1.0mL.min-1;检测波长:335nm。结果野黄芩苷在0.1615～0.8075μg范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好;野黄芩苷平均回收率为98.7%,RSD为1.26%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于灯盏花素片的质量控制。     

芩柏软膏中黄芩提取工艺的考察

目的通过提取工艺的研究,寻求芩柏软膏中黄芩的最佳提取条件。方法以黄芩苷为指标,HPLC法为含量测定方法,采用正交设计法,优化黄芩的提取工艺。结果乙醇浓度的影响具有极显著差异(P<0.01),乙醇用量、提取次数及时间的影响具有显著差异(P<0.05)。结论芩柏软膏中黄芩提取工艺为:黄芩饮片,60%乙醇提取3次,时间分别为1、1、0.5h,每次溶剂量为药材重量的10倍。     

黄芩中黄芩苷提取工艺的研究

目的探讨黄芩中黄芩苷的最佳提取工艺。方法选取温浸法、煎煮法、加碱温浸法中较佳方法,考察粒度、次数、提取时间和次数、分离方式等因素对黄芩苷收率的影响。结果煎煮法效果优于其他两种方法,煎煮法提取黄芩苷的最佳工艺条件为:粒度40目,煎煮2次,物料比1∶10和1∶5,时间60min和30min,双层滤布过滤再离心分离,70℃保温60min,酸沉静置3h抽滤,50%乙醇洗涤2次,干燥得黄芩苷产品。黄芩苷收率可达13.67%,其含量为85.7%,黄芩苷在pH3.98低温水浴液中性质较稳定。结论该实验结果为大规模提取生产黄芩苷提供理论依据。     

黄芩苷提取工艺研究

黄芩是常用中药[1],在生产中,黄芩苷的提取多采用水提酸沉法[2]或碱提酸沉法[3,4],但转移率低。为此我们进行了提取工艺研究,探索出了有效的醇提酸沉法,提高了黄芩苷的转移率,适用于大批量生产。1　实验材料与仪器1.1　仪器与药品:高效液相色谱仪Waters510泵,岛津Catalog7125型进样器,SPD-6AV紫外检测仪,CR-6A数据处理机;对照品:黄芩苷(含量测定用,中国药品生物制品检定所);除药用乙醇外,所用化学试剂均为分析纯。1.2　实验材料:黄芩饮片购自成都中药材站,经鉴定为正品黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi。2　实验方法与结果2.1　色谱条…     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

用正交试验法优选黄芩中黄芩素的提取工艺

目的:优选黄芩中黄芩素的提取工艺并测定其含量。方法:利用酶解法通过L9(34)正交试验筛选提取工艺,优选提取工艺参数;用HPLC法测定提取物中黄芩素含量。结果:最佳提取工艺为采用6倍量无水乙醇,功率70%,提取5次;经酶解后黄芩中游离总黄酮含量12.46%~15.58%,游离总黄酮中黄芩素含量57.57%~73.32%;药渣中黄芩素含量0.28%~0.89%。结论:工艺可行,便于操作,黄芩中黄芩苷水解完全,游离总黄酮中黄芩素的含量达到实验要求。     

灯盏细辛注射液中绿原酸和野黄芩苷的含量测定

灯盏细辛注射液广泛应用于心脑血管疾病的治疗,该注射液的原药材灯盏细辛是菊科植物短亭飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand-Mazz的干燥全草,又名灯盏花、东菊。灯盏细辛的化学成分主要有黄酮类,咖啡酸酯类等[1-3],药理研究报道其主要有抗脑缺血、抗心肌梗死、降低血液胆固醇     

灯盏花素滴丸的溶出度研究

目的:建立灯盏花素滴丸的溶出度测定方法.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-0.1％磷酸溶液(14∶14∶72)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长335 nm.应用桨法,以磷酸盐缓冲液(pH 6.8)为溶出介质,转速为50 r·min-1,对灯盏花素滴丸中野黄芩苷进行了溶出度测定.结果:野黄芩苷的线性范围为20.8 ～416 μg·L-1(r =0.9999),平均回收率(n=6)为99.92％ (RSD 0.43％).采用试验确定的方法,灯盏花素滴丸在20 min时累积溶出率可达70％.结论:灯盏花素滴丸批内和批间样品的累积溶出率差异较小,说明所建立的方法重复性较好,可用于灯盏花素滴丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定痛舒片中野黄芩苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定痛舒片中野黄芩苷含量的方法.方法:用waters XTerra C18柱(5μm,4.6×250 mm)色谱柱;流动相:甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸溶液(14:14:72);检测波长335 nm;柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量5 μL.结果:对照品线性范围为0.1316μg~2.632μg,相关系数0.9997,平均回收率为100.64%,RSD=1.22%(n=9).结论:该方法简便可行,重复性好,能有效控制痛舒片的质量.     

黄芩苷提取工艺中提取溶剂的研究

目的探讨黄芩中黄芩苷提取工艺的提取溶剂。方法采用高效液相色谱法,测定不同类型提取溶剂和不同浓度溶剂对黄芩中黄芩苷产率的影响。结果用30%乙醇提取黄芩中黄芩苷产率较高。结论该研究可以为生产中制定合理的工序时间提供实验依据,对生产具有一定的指导意义。     

三黄片中黄芩苷提取工艺的实验研究

目的：通过实验研究了水煎煮法提取黄芩中黄芩苷工艺的最佳条件。方法：采用正交试验,以黄芩苷含量为指标,考察了提取用水量、水的起始温度、调节pH后沉淀时间、洗涤的pH等因素。用高效液相色谱法（HPLC）测定黄芩苷含量。结果：确定水煎煮法提取黄芩中黄芩苷工艺的最佳条件：水量为10倍,水起始温度为100℃,调节pH1.5～2.0后沉淀时间为24h,洗涤的pH为5.0～6.0。结论：试验结果表明：以水煎煮法采用本实验结果提取黄芩苷适应产业化生产,是一种既经济又可靠的方法。