LC／MS（n）法对中成药中非法添加9种镇静催眠类化学药品检测方法的研究

目的利用LC／MS（n）对中成药中添加的镇静催眠类化学药品氯氮平、苯巴比妥、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、劳拉西泮、氯硝西泮、阿普唑仑和地西泮的检测方法进行了研究。方法采用ZORBAX SB C18（150min×4．6min,5μm）色谱柱,流动相：乙腈-0．5％甲酸,梯度洗脱,流速：1．0mL／min;采用离子阱质谱,ESI（＋）检测,建立了包含保留时间与MS（n）谱图的标准谱库。结论9种镇静催眠类化学药品均产生[M＋H]^＋分子离子峰,MS（n）谱图的特征碎片离子明显。方法简便、可靠、准确。可作为检测中成药中非法添加镇静催眠类化学药品的方法。     

高效液相色谱法测定加昧香连丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立加味香连丸中盐酸小檗碱含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Agilent SB—C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸二氢钾和0．05mol·L^-1庚烷磺酸钠（1：1）,含0．2％的三乙胺,并用磷酸调pH值至3．0]-乙腈（68：32）;检测波长为345nm;流速：1．0mL/min;柱温：40℃。结果盐酸小檗碱在24．06—64．17μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98．86％,RSD为1．1％。结论本法可用于加味香连丸中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定磷酸苦参碱注射液中参碱的含量

目的：建立了ＨＰＬＣ法测定磷酸苦参碱注射液中苦参碱的含量。方法：以ＺＯＲＢＡＸＢ－Ｃ１８（５μｂ,４．６×２５０ｍｍ）为分析用色谱柱：以乙腈－０．１％磷酸（１９：９０）为流动相;流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ;检测波长;２０２ｎｍ,柱温：４０℃;内标物为：盐酸麻磺碱,结果：磷酸苦参碱的一关系良好,测定６次加样回收率,结果平均回收率为：１００．３０％;ＲＳＤ为１．７３％。结论：实验方法简例、准确,灵敏度高,重现性好。     

高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪片的含量

目的 :建立测定盐酸异丙嗪片中盐酸异丙嗪含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法。结果 :盐酸异丙嗪在 5～ 10 0 μg/ml浓度范围内线性良好 ,r =0 9997,平均回收率为 99 9% ,RSD为 0 95%。 结论 :此法方法简便 ,结果准确 ,可用于盐酸丙嗪片生产和储藏过程中的质量控制     

高效液相色谱法测定盐酸美西律片的含量

目的　建立高效液相色谱法测定盐酸美西律片含量的方法。方法　YWG -C18色谱柱 ,以甲醇 - 0 .0 5 %冰醋酸 (6 0∶4 0 ,v/v)为流动相 ,流速为 0 .3ml/min ,检测波长 2 6 1nm。峰面积外标法。结果　盐酸美西律在 0 .3～ 0 .7mg·ml-1浓度范围内线性良好 (r =0 .9993) ,平均回收率为 97.5 2 % (n =5 ) ,RSD为 0 .89%。结论　本法简便 ,快速 ,准确 ,适合盐酸美西律的含量测定。     

高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德氯霉素溶液中盐酸萘甲唑林含量

目的建立高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德氯霉素溶液中盐酸萘甲唑林含量的方法。方法色谱柱为C18柱,柱温为室温;流动相为甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.25)(用磷酸调pH至4.0);检测波长为280nm;进样量为20μl。结果盐酸萘甲唑林检测浓度的线性范围为65.7~157.4μg·ml-1(r=0.9999);平均回收率为99.4%(RSD=1.6%)。结论本方法简便、快速准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定消炎灌肠液中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的：HPLC法测定消炎灌肠液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量。方法：采用HPLC法，以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀为定量指标，测定消炎灌肠液中上述二成分的含量。结果：盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的加样回收率分别为100．32％，RSD=0．65％和100．89％．RSD=0．70％。结论：该法简便快速，重现性好，可用于控制消炎灌肠液的质量。     

高效液相色谱法测定降压平片中的葛根素含量

目的 建立测定降压平片中葛根素的高效液相色谱法.方法 采用色谱柱:Diamonsil-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(6:8:86);检测波长:250 nm,对方中葛根的有效成分葛根素进行含量测定.结果 葛根素回归方程为Y =46512.53X -36 398.96,r=0...     

高效液相色谱法测定阴立爽洗剂中盐酸小檗碱含量

阴立爽洗剂为我院自制制剂,由黄柏、花椒、百部、苦楝皮、苦参、蛇床子、白藓皮、地肤子、鹤虱、枯矾等十余味中药组成,具有清热燥湿,祛风止痒的功效。用于治疗妇科霉菌性、细菌性阴道炎等引起的阴痒、红肿、灼痛等症状。阴立爽洗剂成分复杂,黄柏为方中主药,黄柏有效成分为盐酸小檗碱等多种生物碱[1]。测定其主要有效成分盐酸小檗碱含量的方法有紫外分光光度法[2]、比色法[3]、薄层色谱-荧光分光光度法[4]、双波长薄层扫描法[5]、高效液相色谱法(HPLC)[6]。本实验参考有关资料[7,8],采用HPLC对处方主药黄柏中的盐酸小檗碱建立了含量测定…     

高效液相色谱法测定痛风灵贴剂中盐酸小檗碱的含量

目的：采用反相高效液相色谱法，测定痛风灵贴剂中盐酸小檗碱的含量。方法：色谱条件为，流动相：甲醇－ ０．４ｍｏｌ·Ｌ－１ 硝酸铵（５２∶４８） ，检测波长３４８ｎｍ 。结果：样品萃取回收率９９．１４ ％ ，加样回收率９８．８３％ ，日内日间ＲＳＤ％ 分别为４．２ ％（ ｎ ＝１２） 和３ ．６ ％（ ｎ ＝９） 。测定３ 批痛风灵贴剂的含量，在０．８５１５～１ ．１０３５ｍｇ·ｇ－１ 范围。结论：本文方法可用于痛风灵贴剂的质量控制     

HPLC法测定黄藤素胶囊中盐酸巴马汀的含量

目的建立黄藤素胶囊中盐酸巴马汀含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱采用Hypersil ODS2 C18柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相：乙腈-缓冲液[0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0.05mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（1：1）]（50：50）,检测波长经紫外扫描法确定为273nm,流速：1.0mL/min,柱温：25℃。结果盐酸巴马汀在4～40μg·mL^-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=70354X＋3482.4,r=0.9999,平均回收率为98.7%,RSD为0.90%。结论本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱含量。方法采用C18柱（150mm×4．6mm,5um）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾（0．033mol·L^-1）-磷酸（140：360：0．1）;流速：1．0ml／min;盐酸小檗碱检测波长为264nm。结果盐酸小檗碱在0．04—0．20ug范围内呈良好的线性关系（r=0．9998）,回收率为98．44％,RSD为1．27％（n=5）;结论该法快速、准确、重复性好,可作为妇炎平泡腾片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB—C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（53：47）（100ml加十二烷基硫酸钠0．4g）;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为345nm;进样量为10μl;柱温为室温。结果盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2．040—102．0μg·ml^-1（r=0．9999）和0．5424～27．12μg·ml^-1（r=0．9999）范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99．96％和99．44％,RSD分别为1．95％和1．88％（n=6）。结论本方法快速、简便、准确,可用于扁咽口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定前列通颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定前列通颗粒中盐酸小檗碱的含量。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸(40∶60),检测波长:346 nm,柱温:40℃,流速:1.0 ml/min。结果盐酸小檗碱回归方程为Y=2496.028X-57.420,r=0.9999,表明盐酸小檗碱在0.09～0.45 mg范围内具有良好的线性关系;平均回收率为99.76%,RSD为0.85%。结论本法稳定可靠,可作为前列通颗粒的含量测定方法。     

HPLC法测定止咳丸中盐酸麻黄碱的含量

目的建立止咳丸中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用Diamonsil C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱;流动相为0.08mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(90∶10);检测波长:215nm;流速:0.8ml/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱在0.5~10.1μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9;加样回收率平均为99.00%,RSD为0.95%(n=6)。结论本法简便,快速,可用于止咳丸的质量控制。     

HPLC法测定桔贝咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱的含量

目的建立桔贝咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用DiamonsilC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为0.08mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(90∶10);检测波长:215nm;流速:0.8ml/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱在0.512～6.144μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为98.90%,RSD为1.02%(n=6)。结论本法简便,快速,可用于桔贝咳喘宁口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定烧伤Ⅱ号酊中盐酸小檗碱的含量

目的　建立反相高效液相色谱法测定烧伤Ⅱ号酊中盐酸小檗碱的含量。方法　固定相 :RP C18柱 ,流动相 :乙腈 醋酸乙酯 甲醇 0 .0 5mol·ml-1KH2 PO4溶液 (35∶10∶10∶6 5 ,加 1%三乙胺 ,磷酸调pH至 3.5 ) ,检测波长 :2 70nm。结果　盐酸小檗碱在0 .0 3～ 0 .10mg·ml-1浓度范围内 ,线性关系良好 ,r =0 .9996。日内及日间RSD分别为 1.5 5 %、2 .86 % (n =12 )和 1.78%、2 .6 5 % (n =4 ) ,加样回收率为 99.89% (RSD =1.18% )。结论　本法结果准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于烧伤Ⅱ号酊剂中盐酸小檗碱的质量控制。     

HPLC法测定复方紫黄乳膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定复方紫黄乳膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用HPLC法,色谱柱：Agilent EclipseXDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调节pH为3.0）（30∶70）,检测波长265 nm,柱温28℃,流速1 ml.min-1。结果盐酸小檗碱在20～100μg.ml-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=107.81 C-409.19（r=0.9993）,平均回收率为99.53%,RSD为2.14%。结论该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可作为复方紫黄乳膏的含量测定方法。