HPLC法测定复方莫西沙星滴鼻液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方莫西沙星滴鼻液中盐酸莫西沙星及盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS,流动相为磷酸盐缓冲液(含0·02mol·L-1磷酸二氢钠的0·3%三乙胺水溶液,用磷酸调pH至3·0)-甲醇(60∶40),流速为1·0mL·min-1,检测波长为214nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果:盐酸莫西沙星与盐酸麻黄碱的线性范围分别为0·1～0·8(r=0·9997,n=5)、0·125～1·000μg(r=0·9999,n=5);平均回收率分别为98·94%(RSD=0·89%)、99·67%(RSD=1·26%)。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

得力生注射液对盐酸多柔比星药动学的影响研究

目的:研究得力生注射液对盐酸多柔比星药动学的影响。方法:16只SD大鼠分为2组,分别尾iv盐酸多柔比星和盐酸多柔比星+得力生注射液,用高效液相色谱法分别测定2组盐酸多柔比星的血药浓度并进行统计分析。结果:iv盐酸多柔比星和盐酸多柔比星+得力生注射液的主要药动学参数AUC(0～t)分别为(37.684±3.872)、(23.252±3.651)mg.h.L-1,AUC(0～∞)分别为(81.867±29.656)、(46.791±18.063)mg.h.L-1,Cmax分别为(15.360±1.503)、(9.593±1.495)mg.L-1,t1/2β分别为(30.213±5.259)、(35.243±2.590)h。各药动学参数两两比较均有显著性差异(P<0.05)。结论:得力生注射液可减少盐酸多柔比星的吸收,延长其消除半衰期。     

高效液相色谱法测定大鼠血清中盐酸柔红霉素浓度

目的 建立测定大鼠血清中柔红霉素血药浓度的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-0.01 ml/L磷酸二氢铵溶液(pH=4.65)-冰醋酸(30:20:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长233 nm,柱温35 ℃,内标为盐酸多柔比星,进样量20 μL.结果 盐酸柔红霉素质量浓度在0.147 8～14.77 8 mg/L(r=0.998 4)范围内与待测物和内标峰高比值线性关系良好,低、中、高3种质量浓度(0.738 9,3.694 5,14.778 0 mg/L)的平均相对回收率分剐为102.5%,98.7%,99.3%,日内、日间RSD均小于10%.结论 该方法样品处理简便,可用于血清中盐酸柔红霉素的血药浓度测定和药代动力学研究.     

盐酸莫西沙星凝胶的制备及质量控制

目的:制备盐酸莫西沙星凝胶并建立其质量控制方法。方法:以卡波姆934为基质制备凝胶,采用高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星含量,并考察其稳定性。结果:盐酸莫西沙星进样量在0·4μg~3μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999),平均回收率为98·41%(RSD=1·42%,n=6)。结论:本处方设计合理,稳定性好,质量控制方法准确、可靠。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿糖胞苷的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中阿糖胞苷浓度的方法。方法:色谱柱为Zorbax C18,检测波长为280nm,流动相为0·01mol/L磷酸盐(pH=7·0)-乙腈(95∶5),流速为1·0ml/min。结果:阿糖胞苷血药浓度在0·05~20μg/ml(r=0·9999)范围内线性关系良好,最低检测浓度为2ng/ml,方法回收率为98·3%~103·2%,日内、日间相对标准差分别为2·8%、3·6%。结论:本方法简单、快速、准确,适用于阿糖胞苷临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定小儿化痰止咳片中盐酸麻黄碱的含量

目的建立以高效液相色谱法测定小儿化痰止咳片中盐酸麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为C18,流动相为0·01mol/L磷酸二氢钾-甲醇(76∶24),流速为1·0ml/min,柱温为室温,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0·05μg～0·50μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9998),平均加样回收率为100·54%(RSD=1·20%)。结论本方法简便、重现性好,可用于小儿化痰止咳片的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿磨积片中橙皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿磨积片中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为SpherisorbC18,流动相为甲醇-冰醋酸-水(25∶4∶71),检测波长为283nm,流速为2·0ml/min,柱温为50℃,灵敏度为0·16AUFS,进样量为20μl。结果:橙皮苷进样量在0·024μg~1·2μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0·9999),平均回收率为99·1%(RSD=0·8%)。结论:本方法简便、快捷,灵敏度及准确度高,可为小儿磨积片质量控制提供依据。     

RP-HPLC法测定抗妇炎泡腾栓中蛇床子素和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定抗妇炎泡腾栓中蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为乙腈-0·2%磷酸溶液(52∶48,每100mL含0·1g十二烷基磺酸钠),检测波长为322nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:蛇床子素、盐酸小檗碱进样量分别在0·0198~0·3960μg(r=0·99997)、0·05665~1·13300μg(r=0·99999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为101·06%(RSD=1·10%)、101·88%(RSD=0·98%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于抗妇炎泡腾栓的质量控制。     

HPLC法测定注射用兰索拉唑中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用兰索拉唑中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packC18,流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(620∶380∶5∶1·5),流速为1mL·min-1,检测波长为284nm,进样量为20μL。结果:兰索拉唑检测浓度的线性范围为16~320μg·mL-l(r=0·9999);平均回收率为100·0%(RSD=1·08%,n=9);有关物质含量均为0·147%。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为SymmetryShieldRPC18,流动相绿原酸、黄芩苷分别为乙腈-0·4%磷酸溶液(13∶87)、甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),检测波长分别为327、274nm,流速为1·0ml/min,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:绿原酸、黄芩苷进样量分别在0·1040μg~1·040μg(r=0·9998)、0·6240μg~6·240μg(r=0·9997)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为96·4%(RSD=1·4%)、98·0%(RSD=1·1%)。结论:本方法简便、准确,重现性、专属性好,可用于小儿清热宁颗粒的质量控制。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

HPLC法测定甲苯磺丁脲片的含量

目的：建立HPLC法测定甲苯磺丁脲片的含量。方法：色谱柱为VP—ODSC18（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇一磷酸二氢铵溶液（pH：3．5）（65：35）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254nm,柱温：室温,进样量：20μl。结果：甲苯磺丁脲在0．08—1．20mg·ml^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性（r=0．9998）。平均回收率为99．61％（RSD=0．8％,n=9）。结论：本法定量准确,可用于甲苯磺丁睬片的含量测定。     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。     

HPLC法测定祛风息痛膏中瑞香素的含量

目的;建立以高效液相色谱法测定祛风息痛膏中瑞香素含量的方法。方法:色谱柱为Sinochrom ODS-BP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(14∶86),流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm,进样量为20μL。结果:瑞香素的检测浓度在20～120μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.36%,RSD=0.70%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,回收率好,可用于祛风息痛膏的质量控制。     

反相离子对色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量

目的：采用反相离子对色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量.方法：采用Venusil XBP C18色谙柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙睛-缓冲液（20：80）,其中缓冲液由0.020 mol·L-1磷酸氢二钠,0.010 mol·L-1正四丁基氯化铵和1 ml ·L-1三乙胺（用氢氧化钠调pH至7.0）组成,检测波长为215 nm,流速为1.0 ml · min-1,柱温25℃,进样量20μl.结臬：枸橼酸钾在406.4～1 422.4 μg·ml-范围内线性关系良好（r =0.999 6）,平均回收率为99.74％（RSD=1.42％,n=9）.结论：本方法操作简便,专属性强,准确高,重复性好,可用于枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量测定.     

气相色谱-质谱联用法测定Beagle犬血清中托吡酯浓度及药动学研究

目的:建立测定犬血清中托吡酯浓度的方法,并用于药动学研究。方法:采用气相色谱-质谱联用法。以盐酸阿米替林为内标,色谱柱为DM-5弹性石英毛细管柱,150～280℃程序升温,选择m/z为202和324的离子碎片峰分别对盐酸阿米替林和托吡酯进行检测。将4只Beagle犬灌胃给予托吡酯(20mg·kg-1),于不同时间点(0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、4、6、10、14、20、26、36h)采集血样,计算主要的药动学参数。结果:托吡酯检测浓度线性范围为0.18～35.93mg·L-1(r=0.9994),日内RSD≤8.53%,日间RSD≤14.19%,方法回收率为101.4%,萃取回收率为64.09%;t1/2α为(1.113±0.307)h,t1/2β为(10.209±8.89)h,cmax为(10.96±2.45)mg·L-1,AUC0～∞为(60.317±17.828)mg·h·L-1。结论:所建立的方法灵敏、准确,可用于血清托吡酯浓度的测定及药动学研究。     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

HPLC法测定调经白带丸中二苯乙烯苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定调经白带丸中二苯乙烯苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长为320nm。结果:二苯乙烯苷的检测浓度在6.5563~419.600μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.40%,RSD=1.47%(n=6)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于调经白带丸的质量控制。     

HPLC法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的:建立测定人血清中丙戊酸钠浓度的方法。方法:血样采用2-溴-对硝基苯乙酮衍生化,以高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Shimpack C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为0.9 mL·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30 ℃,内标为环己烷羧酸。结果:丙戊酸钠血药浓度在10～150 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),最低检测浓度为1 mg·L-1;方法回收率为99.45%～103.24%,萃取回收率为98.12%～100.37%,日内与日间RSD均<8%(n=5)。结论:本方法快速、简便、准确,适用于临床丙戊酸钠的血药浓度监测。     

HPLC法测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪浓度的方法。方法:采用外标法,以甲醇沉淀法处理血样后进样测定,色谱柱为Intersil ODS-3,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为27℃。结果:拉莫三嗪血药浓度在0.8～40μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为0.5μg·mL-1;平均回收率为(99.35±3.93)%,日内、日间RSD均<5%。20例癫痫患儿拉莫三嗪血药浓度的范围为1.3～15.4μg·mL-1,中位数为4.7μg·mL-1。患儿血浆中拉莫三嗪的血药浓度随年龄的减小,波动范围明显增大。结论:该方法灵敏、准确、简便、快速,适用于拉莫三嗪的血药浓度监测及其药动学研究。年龄越小的患儿,越需要对拉莫三嗪进行血药浓度监测。