大鼠口服松果菊苷粪便中代谢物的HPLC-MS^n分析

目的：研究松果菊苷在大鼠粪便中的代谢物。方法：大鼠灌胃松果菊苷（100mg·kg^-1）后收集粪样，运用高效液相色谱和质谱联用技术检测松果菊苷的代谢产物。结果：在给药后大鼠的粪便中，发现并初步鉴定了4个主要代谢产物。结论：大鼠灌胃给予松果菊苷后，其粪便中的主要代谢产物为毛蕊花糖苷、去咖啡酰基毛蕊花糖苷、黄大花洋地黄苷及3,4-二羟基苯乙醇。     

HPLC法测定盐续断配方颗粒中木通皂苷D的含量

目的：建立盐续断配方颗粒中木通皂苷D的定量分析方法。方法：采用高效液相色谱法定量木通皂苷D,色谱柱：AgilentC18反相柱（5μm×250／mm×4．6ram）,流动相：乙腈一水（35：65）,柱温为300°C,流速：1．mL／min,检测波长：212nm。结果：HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰。木通皂苷D在0．979—19．6μg（r=1）呈良好的线性关系;供试品在48h内稳定（RSD=2．20％）;该方法精密度高（RSD=1．69％）,重复性良好（RSD：0．95％）,平均加样回收率为100．14％（RSD=2．06％）。结论：所建立的方法适合作为盐续断配方颗粒的含量测定方法。     

木通皂苷D在大鼠胃肠道内容物中的稳定性考察

为了考察木通皂苷D（akebia saponin D,ASD）在胃肠道内容物中的稳定性,建立了ASD的高效液相色谱含量测定方法,并将ASD分别溶解在人工胃液、人工肠液、胃内容物、大肠内容物、小肠内容物中,37 ℃恒温水浴,孵育一定时间后取样,测定ASD的浓度。结果ASD在大肠内容物中极不稳定,8 h以内被全部降解。ASD在人工胃液、人工肠液、胃内容物和小肠内容物中非常稳定。上述结果证明ASD在酸性环境下、酶的存在下以及在小肠菌群中均稳定,而在大肠菌群的作用下极易降解。     

续断中有效成分木通皂苷D大鼠胆汁内排泄研究

【目的]建立液质联用方法同时检测给药后大鼠胆汁中木通皂苷D及其代谢产物,研究木通皂苷D在大鼠胆汁中的排泄情况。【方法】大鼠灌胃给药木通皂苷D后按照设定时间点收集胆汁,通过建立的液相质谱联用方法分析胆汁中的木通皂苷D及其代谢产物的含量变化情况。【结果】实验同时检测到了木通皂苷D与其3个代谢产物,并对浓度较大的木通皂苷D和HNsaponinF进行了定量。木通皂苷D及HNsaponinF在3．2～2000ng／mL与0．8～500．g／mL范围内线性关系良好,日间日内精密度均小于7．72％,给药24h内累积排泄量为5845．5ng与3996．8ng。【结论】该方法符合生物样品测定要求,可用于胆汁中木通皂苷D及其代谢产物HNsaponinF的定量分析。     

木通皂苷D原料中有机溶剂残留量及大孔树脂有机残留物的测定

该研究根据药品注册的国际技术要求(ICH)、《中国药典》及国家食品药品监督管理总局《关于"大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求"的补充说明》对残留有机溶剂和大孔树脂有机残留物的规定,采用顶空气相色谱法测定木通皂苷D原料中正己烷、乙酸乙酯、乙醇、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯的残留量。以FID为检测器,高纯氮为载气,上述11种被测物在DB-wax固定相的开口毛细管柱中得到较好的分离,分析方法经验证,各被测成分在一定浓度范围内呈良好线性关系(0.999 2~0.999 7),重复性好(RSD < 10%),平均回收率为80.0%~110%,各成分的检出限远低于限度浓度。该方法准确快捷,灵敏度高,适用于木通皂苷D原料中残留有机溶剂及大孔树脂有机残留物的检查。     

RP-HPLC测定木通药材中皂苷类成分的含量

 目的建立木通药材中2种皂苷类成分同时用HPLC测定的方法。方法采用Phenomenex Luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-水-磷酸(20∶20∶60∶0.1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为203 nm,柱温35℃。结果saponin P_J1和mutong-saponin C分别在0.25～4.0μg、0.21～3.4μg内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.11%和101.19%。对3个基源(三叶、五叶、白木通)的木通药材共30个样品进行了含量测定,并比较了两者在原植物根、茎、叶、果实(共10个样品)中的分布。结论白木通和三叶木通中均含有2种被测成分,五叶木通大部分样品未检出。     

从三叶木通茎中分得新的三萜和三萜皂苷

作者从三叶木通Akebia trifoliata茎中分离、鉴定了3个新的三萜化合物(1～3)和3个新的三萜皂苷(11～13)，以及7个已知三萜(4～10)和12个已知三萜皂苷(14～25)。     

不同产地桔梗药材中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的测定

目的建立测定桔梗Platycodon grandiflorum中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的测定方法,并准确测定我国不同产地桔梗药材中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的量。方法采用超声波甲醇提取法,称重法测定桔梗总皂苷量;采用HPLC法测定桔梗皂苷D量,色谱条件:Waters Symmetry-C18色谱柱,流动相为乙腈-水(22∶78),体积流量1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果不同产地的桔梗药材中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D量差别较大。在所测的桔梗药材中,浙江产桔梗总皂苷量最高,为12.03%;黑龙江、辽宁、安徽、山东、江西产桔梗总皂苷量均高于《中国药典》2005年版规定的6%;而其余各省的量均低于6%,最低的为河南,其量仅为1.57%。对于桔梗皂苷D来说,云南产桔梗的量最高,为0.654%;河北产桔梗的量最低,为0.017%。结论建立的方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于桔梗药材中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D量的测定。在我国不同产地桔梗药材中,桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的量存在差异。同一药材中桔梗总皂苷与桔梗皂苷D的量,未显示出相关性。     

基于木通皂苷探讨中药质量评价用对照提取物研究

在分析总结中药对照提取物应用现状的基础上,提出中药质量评价用对照提取物根据用途不同,分为3类:①药材或挥发油对照提取物,用于原药材提取物或含原药材的中成药薄层鉴别;②组分对照提取物,用于某类组分鉴别或色谱峰定位;③标示了待测成分含量的对照提取物,可用于样品的定量分析。针对第3类对照提取物,以木通皂苷为例,从制备工艺、成分鉴定和含量分析等方面探讨了其研制思路和方法。     

RP-HPLC蒸发光检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷D的含量

目的:建立反相高效液相色谱一蒸发光检测法测定蒺藜皂苷D含量的方法.方法:色谱柱Nova-park C18柱,柱温22℃,流动相:甲醇-水(75:25)为流动相,流速1 mL/min,SEDEX 55型蒸发光散射检测器.结果:该方法的线性范围为2.736～5.13μg,r=0.999 4(n=5),平均回收率为96.86%.结论:方法准确,灵敏度高,专属性强,重现性好.可用于该药材及制剂中该成分的含量测定.     

ELSD-HPLC法测定浙麦冬、川麦冬中麦冬皂苷D含量的方法研究

目的采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定浙麦冬、川麦冬中麦冬皂苷D的含量.方法色谱条件AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5mm);漂移管温度98℃,气体流量2.8L/min;流动相为乙腈-水(55∶45);流速1.0mL/min,柱温30℃.结果与结论麦冬皂苷D在0.2565～6.4125μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为102.0%,RSD=2.1%(n=6).     

RP-HPLC同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D

目的 为了更加科学、准确地控制中药桔梗的质量,建立了同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D量的反相高效液相色谱法.方法 桔梗用70%乙醇超声提取,采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm,柱温30℃,以外标法检测.结果 去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D可以达到基线分离,平均回收率分别为97.81%和98.22%.结论 首次报道了反相高效液相色谱同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D的定量测定方法,该方法操作简单,结果稳定可靠,可作为中药桔梗的质量控制依据.     

HPLC法对杏桔合剂中桔梗皂苷D的含量测定研究

目的:建立杏桔合剂中桔梗皂苷D的含量测定方法,为杏桔合剂的质量控制提供量化参考。方法：采用HPLC方法测定桔梗皂苷D的含量。结果：桔梗皂苷D在0.5～8 μg范围内线性关系良好,回归方程:y=238632x+10382,r=0.9997,加样回收率93.64%,RSD=1.54%。结论：应用HPLC测定杏桔合剂中桔梗皂苷D含量的方法可行,可以作为其质量控制的参考依据。     

大鼠肠内菌对麦冬皂苷D′代谢的研究

目的:通过大鼠肠内菌代谢转化麦冬皂苷D′的离体、在体实验,探索麦冬皂苷D'口服后吸收入血成分。方法:采用HPLC ELSD定量检测离体实验的代谢产物及原形药含量;采用TLC ,HPLC -MS法分别鉴定、监测在体实验大鼠尿、血中的代谢产物。结果:麦冬皂苷D′可被大鼠肠内菌群代谢,且随着时间的延长,代谢产物之一薯蓣皂苷元含量增加。结论:薯蓣皂苷元为麦冬皂苷D′经肠内菌代谢后的吸收入血成分之一。     

HPLC-ELSD法测定川麦冬中麦冬皂苷D′的含量

麦冬为百合科沿阶草属(Ophiopogon Ker-Gawl．)植物麦冬Ophiopogon japonicus(L．f．)Ker—Gawl．的干燥块根。始载于《神农本草经》，列为上品，是历代本草和历版《中华人民共和国药典》收载的品种。常用于肺燥干咳、虚劳咳嗽、津伤口渴等症。麦冬主要含糖类、皂苷、黄酮等化合物，皂苷类成分是其防治心血管疾病的重要物质基础。     

RP-HPLC测定木通中木通苯乙醇苷B的含量

目的：建立木通药材中木通苯乙醇苷B的HPLC分析方法。方法：采用Phenomenex Luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.05)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长330 nm,柱温35 ℃。结果：木通苯乙醇苷B在0.04～0.86 μg呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率97.2%。对3个基源(三叶木通、五叶木通、白木通)的木通药材及其他部位(根、叶、果实)共39个样品进行了含量测定,各样品含量在0.021%～0.745%。结论：方法简单,重复性好,适合用于木通药材的质量控制。     

桔梗皂苷D和D3在体内外增加大鼠和仓鼠呼吸道粘蛋白的释放

作者研究了桔梗 Platycodon grandiflo-rum 中桔梗皂苷(platycodin)D 和 D_3对呼吸道粘蛋白释放的作用。在体外实验中,取 SD 大鼠和金仓鼠气管上皮细胞(RTSE 和 HTSE),经过6天的培养及处理后,与不同浓度的药物培养30     

不同产地桔梗药材中总皂苷及桔梗皂苷D的含量比较

目的:比较不同产地桔梗中总皂苷及桔梗皂苷D的含量差异,为该药材的质量控制与生产提供参考。方法:采用2005年版《中国药典》方法测定桔梗总皂苷含量,2010年版《中国药典》方法测定桔梗皂苷D的含量,对36批桔梗药材总皂苷及桔梗皂苷D含量进行测定。结果:赤峰产区10批样品总皂苷质量分数在5.02%~9.20%,桔梗皂苷D质量分数在0.1%~0.175%,二者含量分布较窄。其他产区桔梗药材含量分布较宽,与内蒙古桔梗药材品质存在较大差异。结论:各产地桔梗的质量总体较好,但不同产地间及同产地各桔梗样品间的质量及其稳定性存在较大差异,浙江产桔梗的桔梗皂苷D和总皂苷含量均较高,而赤峰产桔梗品质稳定性较好;从整体质量评价角度看,桔梗质量标准中宜增加总皂苷含量的限量规定。     

从三叶木通果皮中分离得到新的三萜皂苷

三叶木通作为传统中药,常用于利尿、消炎。作者从三叶木通果皮中分离得到11种新的三萜皂苷。 三叶木通干燥果皮（1．0kg）经热甲醇提取,甲醇提取液减压浓缩得到深棕色浓缩物（417g）。将浓缩物悬浮于水中,经乙醚连续萃取。下层水液除去乙醚层,浓缩乙醚层。水层部分用乙酸乙酯连续萃取。除去乙酸乙酯层,浓缩乙酸乙酯层。水层部分经MitsubishiDiaionHP-20柱色谱分离,用甲醇／水（1：1,v／v）（5L）和甲醇（5L）洗脱。甲醇洗脱液经浓缩后得到棕色浓缩物（30g）。     

人参皂苷经肠道细菌作用生成的代谢物阻断烟碱性乙酰胆碱受体

人参的主要成分皂苷可抑制牛肾上腺髓质细胞因乙酰胆碱(Ach)而致的儿茶酚胺(CA)分泌,其中原人参三醇系显示强的CA分泌抑制活性,但二醇系无此活性。最近报道,经口给予人参皂苷后,在肠道细菌的作用下与苷元结合的糖依次被水解、吸收。因此,探讨了人参皂苷代谢物对CA分泌的影响。 结果与讨论:7种皂苷代谢物(M1～5、M11、M12)均较强地抑制因Ach所致的肾上腺髓质细胞分泌CA,而糖的最终生成物M4显示最强的抑制活性。M4阻止因Ach刺激所致Na+向肾上腺细胞内流,并阻止通过非洲爪蛙产生的烟碱性乙酰胆碱受体阻止离子内流。M1～3、M5及M12为…