高效液相色谱法测定头孢泊肟酯含量的方法学研究

目的对头孢泊肟酯及其制剂含量的高效液相色谱检测法进行改进,并与紫外分光光度法作比较。方法以ODS-C18为固定相,甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.5 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长235 nm。结果头孢泊肟酯的浓度在25~150μg.mL-1内线性关系良好,回归方程为:A=7.457C-1.1287,r=0.999 9(n=7),测定头孢泊肟酯胶囊含量重复性良好,RSD为1%(n=9)。头孢泊肟酯胶囊的平均回收率为98.56%,平均含量为101.54%。结论本法简便、快速、准确、灵敏,可用于头孢泊肟酯及其制剂的含量测定。     

HPLC法测定头孢泊肟酯分散片中有关物质的含量

目的:建立测定头孢泊肟酯分散片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ODS(C18)柱,流动相为水-甲醇(55:45),流速为2.0mL·min-1,检测波长为240nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:头孢泊肟酯A、头孢泊肟酯B与杂质能完全分离;头孢泊肟酯A最小检测限为1.6ng,头孢泊肟酯B最小检测限为1.2ng,其有关物质含量均<4.0%。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于头孢泊肟酯分散片有关物质含量的测定。     

头孢泊肟酯颗粒中主药溶出度的测定

目的:建立测定头孢泊肟酯颗粒中主药溶出度的方法。方法:采用紫外分光光度法,在264nm波长处测定头孢泊肟酯颗粒中主药的吸收度,并计算回收率和溶出度。结果:头孢泊肟酯检测浓度线性范围为1.4～20μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.5%(RSD=0.5%);3批样品的30min溶出度均在90%以上。结论:本方法准确、可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

头孢泊肟酯的HPLC法含量测定

建立了头孢泊肟酯的含量测定HPLC方法.色谱条件采用ODS柱(4μm,250mm×4.6mm),0.02mol/L磷酸盐缓冲液(pH3.0)-乙腈-叔丁基甲醚(76186,V/V/V)为流动相,流速1.5ml/min,柱温50℃,检测波长240nm.头孢泊肟酯与有关物质分离良好.头孢泊肟酯在147～442μg/ml范围内呈良好的线性关系,日内RSD为0.5%,含量测定结果与日抗基方法所得结果相符.     

反相高效液相色谱法测定头孢泊肟酯干混悬剂中头孢泊肟酯的含量

目的　建立测定头孢泊肟酯干混悬剂中头孢泊肟酯含量的方法。方法　采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Shim Pack苯基柱 ( 4 μm ,3.9mm× 15 0mm) ;流动相 :0 .0 0 5mol/L磷酸二氢钾 ( pH6 .5 ) 乙腈 甲醇 ( 6 0∶10∶30 ) ;检测波长为 2 6 0nm。结果　精密度及稳定性均良好 ;头孢泊肟酯 (按头孢泊肟计 )在 5 0～ 2 5 0 μg/mL内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9999,平均回收率为 99.91% ,RSD =0 .4 2 %。结论　本方法简便、准确、灵敏可靠     

HPLC法测定人血浆中头孢泊肟的浓度

目的建立测定人血浆中头孢泊肟酯的活性代谢产物头孢泊肟浓度的高效液相色谱法,并应用于头孢泊肟酯干混悬剂在健康人体内的药动学研究。方法采用沉淀蛋白法进行样品预处理,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(体积比为9∶91,含6.6 mmol.L-1三乙胺,磷酸调pH值至2.0),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,内标为头孢克洛。结果头孢泊肟浓度线性范围为0.102～6.528 mg.L-1,低、中、高3个质量浓度的提取回收率分别为92.0%、93.3%和92.1%,日内和日间精密度RSD(n=6)分别为3.3%、3.8%、2.0%和14.2%、2.9%、6.3%。头孢泊肟血浆样品室温放置2 h、预处理后室温放置24 h、经历1次及3次冷冻-解冻循环和-20℃冷冻情况下保存40 d均可保持稳定。结论此法适用于头孢泊肟酯药动学研究。     

高效液相色谱法测定头孢泊肟酯及其制剂的含量

建立一种用高效液相色谱法测定头孢泊肟酯及其片剂，胶囊剂的含量及有关物质的方法。方法：以ODS为固定相。甲醇－水（41：59）为流动相；检测波长为240nm。结果：头孢泊肟酯的浓度在0.3-0.9mg/ml范围内线性关系良好，回归方程为：Y＝1460374，8X-4983．9，r=0.9999。头孢泊肟酯，头孢泊肟酯片和头孢泊肟酯胶囊重现性良好（n=9)，RSD分别为0．5％，1．0％和1．2％。头孢泊肟酯片和头孢泊肟酯胶囊平均回收率分别为100．6％（RSD＝1．0％，n=9)和99．8％（RSD＝0．8％，n=90。本方法简单，快速，结果准确。     

HPLC测定注射用盐酸头孢吡肟的含量

目的采用RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为戊烷磺酸钠溶液-乙腈(96:4),流速1.0 ml.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸头孢吡肟的线性范围为100.08~150.12μg.ml-1(r=0.9998);平均回收率为99.57%,RSD=0.27%(n=9)。结论所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定。     

头孢泊肟酯干混悬剂人体生物等效性研究

目的 在健康受试者中观察头孢泊肟酯干混悬剂的药动学特性及其与片剂的生物等效性.方法 按标签开放性随机自身交叉设计,20例健康男性受试者分别口服单剂量头孢泊肟酯干混悬剂和片剂,头孢泊肟酯剂量均为100 mg,血浆头孢泊肟的浓度采用高效液相色谱法(HPLC)检测.结果 头孢泊肟酯干混悬剂和片剂对应tmax分别为(2.55±0.67)和(2.75±0.66)h,Cmax分别为(1.958±0.380)和(1.847±0.506)μg/mL,AUC0→t分别为(10.68+2.18)和(10.06±2.63)h·μg/mL.头孢泊肟酯干混悬剂相对于片剂的平均相对生物利用度为(109.18±18.44)%.两种制剂的AUC0→t和Cmax均无显著差异(P>0.05).结论 头孢泊肟酯干混悬剂与头孢泊肟酯片剂具有生物等效性,结果 可供临床参考.     

头孢泊肟酯片在男性健康志愿者体内生物等效性研究

目的:评价头孢泊肟酯片剂在20名男性健康志愿者体内的生物等效性.方法:20名健康受试者随机、双交叉、单剂量口服国产头孢泊肟酯片(试验片)和进口头孢泊肟酯片(参比片)200mg.药物血清浓度采用HPLC法测量;药动学参数采用DAS软件处理.色谱柱为Agilent ZORBAX×SB-C18,流动相为水:乙腈:三乙胺(100:14:1,V/V/V),紫外检测波长为240nm,乙酰苯胺为内标.结果:2种制剂tl/2 ke分别为(4.74±0.46)h和(4.86±0.37)h,tmax分别为(2.90±0.20)h和(2.95±0.22)h,AUCo-24分别为(17.148±6.594)mg·h·L-1和(17.517±4.919)mg·h·L-1.试验药和参比药相比,相对生物利用度为102.15%±23.4%.结论:国产与进口头孢泊肟酯片剂具有生物等效性.     

Development and Validation of RP-HPLC Method for Simultaneous Estimation of Cefpodoxime Proxetil and Dicloxacillin Sodium in Tablets

A simple, accurate, rapid and precise reversed-phase high-performance liquid chromatographic method has been developed and validated for simultaneous determination of cefpodoxime proxetil and dicloxacillin sodium in tablet. The chromatographic separation was carried out on kromasil C₁₈ analytical column (250×4.6 mm; 5 μm) with a mixture of acetonitrile:methanol:trifloroacetic acid (0.001%) with pH 6.5 (30:50:20, v/v/v) as mobile phase; at a flow rate of 1.0 ml/min. UV detection was performed at 235 nm. The dicloxacillin sodium and cefpodoxime proxetil were eluted at 1.92 and 3.35 min, respectively. The peaks were eluted with better resolution. Calibration plots were linear over the concentration range 0.5-20 μg/ml for cefpodoxime proxetil (r²=0.9996) and 5-50 μg/ml for dicloxacillin sodium (r²=0.9987). The method was validated for accuracy, precision, linearity and specificity. The method was very sensitive with limit of detection 0.0726, 0.3685 μg/ml and limit of quantification 0.220, 1.116 μg/ml for cefpodoxime proxetil and dicloxacillin sodium, respectively. The high recovery and low relative standard deviation confirm the suitability of the method for routine determination of cefpodoxime proxetil and dicloxacillin sodium in bulk drug and tablet dosage form.     

头孢泊肟酯片的人体相对生物利用度研究

目的 :比较国产与进口头孢泊肟酯片在正常人体内的药动学与相对生物利用度。方法 :2 4名男性健康志愿者随机交叉单次口服国产或进口头孢泊肟酯片 2 0 0mg后 ,采用反相高效液相色谱法测定血药浓度 ,用 3P97软件包计算两者的药动学参数与相对生物利用度。结果 :国产片和进口片口服吸收的药 时曲线符合一室模型。Tmax分别为 (2 .5±s0 .6 )h和 (2 .3± 0 .5 )h ,Cmax为 (3.5± 0 .6 )mg·L- 1和 (3.6± 0 .5 )mg·L- 1,AUC0 t分别为 (18± 3)mg·L- 1和 (18.0± 2 .8)mg·L- 1,AUC0 ∞ 分别为(19± 3)mg·L- 1和 (19± 3)mg·L- 1,T12 Ke分别为(2 .0± 0 .3)h和 (2 .2± 0 .4 )h。国产片相对于进口片的相对生物利用度为 (10 2± 15 ) %。经方差分析及双单侧t检验 ,各药动学参数无显著差异 (P >0 .0 5 )。结论 :国产片与进口片生物等效。     

头孢泊肟酯分散片的制备及溶出度测定

目的制备头孢泊肟酯分散片并建立其溶出度测定方法。方法以可压性、崩解时限、分散均匀性、溶出度为主要评价指标确定最终最佳处方;采用中国药典2005年版二部附录ΧC溶出度测定第一法,以0.05 mol.L^-1盐酸为溶出介质,转速为100 r.min-1,在第30 min取样,264 nm波长处测定其溶出度。结果最终处方为头孢泊肟酯43.3%,羧甲基淀粉钠21.7%,微晶纤维素10%,羟丙基纤维素10%,交联聚维酮4.33%,十二烷基硫酸钠0.67%,微粉硅胶5%,阿斯巴甜3.33%,桔子香精1.67%。头孢泊肟酯溶出度检测浓度的线性范围为6.25-31.25μg.mL-1（r2=0.999 6）;平均回收率为99.66%,RSD=0.5%（n=9）,6批样品30 min溶出度均＆gt;85%。与日本三共株式会社生产的头孢泊肟酯片相比,分散片前30 min的溶出速度快于普通片剂。结论头孢泊肟酯分散片制备工艺简单;溶出度测定方法操作简便、结果准确。     

The bioavailability of cefpodoxime proxetil tablets relative to an oral solution

The bioavailability of cefpodoxime proxetil tablets relative to an oral solution of cefpodoxime proxetil in a sucrose/alcohol/citric acid vehicle was studied in 11 healthy volunteers in a randomized, crossover study. Fasted subjects took one cefpodoxime proxetil 100 mg tablet or 50 mL of a 2 mg mL^?1 cefpodoxime proxetil oral solution on two separate occasions. In a third study period, all subjects took a 100 mg dose of the oral solution with a high-fat meal to investigate the effect of food on cefpodoxime proxetil absorption from the oral solution. Serial blood samples were obtained over a 24h period, and urine was collected for 48h after dosing. Cefpodoxime concentrations in plasma and in urine were determined using HPLC methods. The bioavailability of cefpodoxime proxetil tablets relative to the oral solution was 82%, as determined from AUC ratios. There was no difference in the rate of cefpodoxime absorption between dosage forms. Food had no effect on the extent of drug absorption from the oral solution but did result in delayed absorption. These results suggest that complete dissolution of cefpodoxime proxetil is critical for optimal bioavailability.     

顶空气相色谱法测定头孢泊肟酯中三乙胺的残留量

目的 建立头孢泊肟酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法 采用顶空气相色谱法，FID 检测器，色谱柱 为Elite-5-AMINE 石英毛细管柱(30m×0.32mm, 1.5μm)，柱温采用程序升温，初始柱温为50℃，保持10min，再以20℃ /min 的速率升至200℃，保持5min，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，载气为氮气，流速为2.0mL/min，进样体积为 1.0mL，分流比为5:1，平衡温度为80℃，平衡30min。结果 在选定的色谱条件下，三乙胺的分离度在35 以上，能够得到良 好分离，0.531~10.617μg/mL 范围内线性关系良好，r=0.9992；检测限为0.0265μg/mL，定量限为0.0796μg/mL；平均回收率为 100.16%(RSD=3.38%, n=9)。结论 该方法简便灵敏、结果准确、重复性好，适用于头孢泊肟酯中三乙胺残留量的检测。     

HPLC法测定阿糖胞苷十八烷基磷酸钠胶囊中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定阿糖胞苷十八烷基磷酸钠胶囊中主药含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈缓冲液-水(50∶50),检测波长为275nm,流速为1mL.min-1。结果:阿糖胞苷十八烷基磷酸钠线性范围为10～25μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.22%(RSD=0.15%)。结论:本方法准确度高,可用于该制剂的质量控制。     

头孢泊肟酯分散片的处方筛选及稳定性研究

目的:筛选头孢泊肟酯分散片最佳处方并评价制剂稳定性。方法:通过正交试验设计处方,以溶出度、崩解时限及混悬液稳定性为评价指标确定最佳处方;与普通片进行体外溶出度比较,并在不同条件下留样进行稳定性研究。结果:最佳处方为各辅料用量预胶化淀粉40%,交联聚乙烯吡咯烷酮XL10%,十二烷基硫酸钠0.5%,微粉硅胶10%,由此制得的片剂外观光洁,崩解迅速,几乎在30s内崩解完全,并能通过内径为710μm的筛;分散片溶出速度快于普通片剂,稳定性好。结论:崩解剂的用量、润湿剂的用量等因素对头孢泊肟酯分散片的性质有明显影响,混悬液稳定性受辅料影响较大,成品有效期为2y。     

HPLC法测定酮洛芬缓释胶囊中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定酮洛芬缓释胶囊中主药含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(60∶40),流速为1.0mL·min-1,检测波长为255nm,进样量为20μL。结果:酮洛芬检测浓度的线性范围为10.84～54.20μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为99.91%,精密度为0.26%。结论:本方法操作简便、快速、准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定。