常压干柱层析分离甾体抗孕酮药物的改进

柱层析常用于甾体药物合成中产物的分离纯化。由于甾体合成产物复杂,分子大,反应物,主、副产物的母核相同,仅在某一部分取代基或构型等上表现出差异,立体结构差别很小,相邻组分的△Rf常小于0.10,所以对柱层析的条件要求高,吸附剂和洗脱剂用量大,分离效果差。为提高分离效率,作者参照胡高云等同志的低压干柱层析改进法(上行展开,下行洗     

闪式柱层析

闪式柱层析(Flash Chromatography,简称闪柱)是国外于七十年代末兴起的一种快速柱层析技术,其特点是分离相当迅速。完成一个重量为0.01～10g混合物样品的分离,从装柱、上样到洗脱分离,整个过程只需10～15min,国外化学实验室已普遍采用这一分离技术,国内也已有报道。我们结     

胰高血糖素分离纯化的研究

作者研究了自胰岛素生产过程中分离纯化胰高血糖素的方法。以胰岛素盐析物为起始物,经大孔强酸离子交换树脂柱层析,胰岛素不被吸附,随流出液流出(A),以NH₄OH稀溶液洗脱获得含有胰高血糖素的蛋白质溶液(B)。B液经凝胶过滤法分离,峰Ⅲ为富含胰高血糖素部分(C)。C液经DEAE—纤维素柱层析分离,其峰Ⅱ为电泳纯胰高血糖素(D)。标准品与D样品电泳行为相一致。兔血糖检查证明D保留有全部活性。以D浓缩物在pH 8.5下结晶,获得菱形十二面体结晶。以A制备胰岛素也同时获得胰岛素结晶。以上经离子交换树脂、凝胶过滤及DEAE—纤维素柱层析所得样品均经一种新型吸附树脂脱盐、浓缩。胰高血糖素收率为1 mg/kg猪胰。为自胰岛素生产过程中同时获得胰岛素及胰高血糖素提供了新的方法。     

吡咯双烷类生物碱ⅩⅪ.菊科千里光属Seneclofluviatilis Wallr.中的生物碱

在植物中含有0.12%的粗游离生物碱和0.026%的粗生物碱N-氧化物,后者须经锌粉还原才能获得。常法提取所得的粗游离生物碱(A部分),经氧化铝柱层析,得到奥索碱(Othosenine)及florosenine)。在粗生物碱N-氧化物(B部分)中得到seneciphylline及奥索碱。分离方法:将常法提取生物碱后的氨碱性水溶液,用盐酸中和,加入锌粉,室温放置二天,过滤,滤液加氨水至pH10.5,以氯仿提取。所得粗生物碱经溶媒法再转移一次,然后用氧化铝柱层析分离。     

启开式分级转移干柱层析法

在普通干柱层析的基础上,设计了一种启开式干柱,用凹式干板法摸索条件,在一个柱内装数种(或同种不同活性的)吸附剂展开,亦可根据需要将粗分的谱带不经洗脱,再作为样品直接上柱展开的层析方法。本文介绍了该方法的装置及操作,并进行了初步的理论探讨。     

从腓尼基桧分得木脂素

在寻找植物来源的抗癌制剂的研究中,发现腓尼基桧(Juriperus phoenicea)嫩枝和叶的醇提物在KB细胞培养系统里显示细胞毒和抗白血病活性。结合KB细胞培养试验追踪分离有效部位,通过多次硅胶柱层析,ED_(50)由1.2微克/毫升提高到0.025微克/毫升。这一高活性部位经PMR分析认为是由二个密切相关的化合物组成。在采用逆向高速液相层析(HPLC)后才得以分离,获得二个纯的具有细胞毒活性的成分。与已知样品进行mp、NMR、IR对照确     

九管血的化学成分研究

目的研究九管血的化学成分。方法采用大孔树脂、硅胶柱层析、Sephadex LH-20、ODS柱层析半制备型高效液相色谱等分离方法进行分离纯化,经理化性质和波谱数据分析鉴定化合物结构。结果分离鉴定了6个化合物,包括2个苯酚类(1和3)、1个木脂素类(2)和3个三萜皂苷类化合物(4～6)。结论 6个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2为首次从紫金牛属植物中获得。     

FK-520分离纯化工艺的研究

目的开发出一种FK-520分离纯化方法。方法本研究主要采用薄层层析-硅胶柱层析法考察了不同展开剂的层析效果,以洗脱液的平均含量和收率作为评价指标,考察了流速和进样量对层析分离的影响。结果实验结果表明,硅胶柱层析方法,结合以萃取和结晶工艺,可以从FK-520发酵液中分离纯化出高纯度的FK-520。硅胶柱层析分离FK-520的最佳操作条件为:洗脱剂乙酸乙酯-石油醚(80:20),洗脱剂流速300m L/h,上样量10mg/m L柱体积。洗脱液脱色结晶后,FK-520纯度达到95%以上,收率超过80%。结论建立了一种新的FK-520分离纯化方法,该方法简单、易行,为该品种工业化生产提供一定的技术参考。     

棉酚简化服药方法

自1972年棉酚初步试用于男子节育以来,其起效量(开始服药至精液常规达不育标准的药量)均需每天服用,而维持量需每周服一次,服药次数过于频繁,甚为不便。为简化服法,我们将起效量改为每五天一次,维持量改为每半月一次,获得比较满意的结果。兹介绍如下。     

猪胰脏联产弹性蛋白酶和激肽释放酶的新方法

本文报道一种综合利用猪胰脏的新方法。猪胰脏经溶剂提取,离心,盐析和一次DEAE纤维素柱层析分离钝化弹性蛋白酶和激肽稀放酶。上述方法与现有的生产工艺相比:省略用离子交换树脂Amberlite CG-50吸附弹性蛋白酶的步骤,用一次DEAD纤维素柱层析同时分离纯化两种酶,并得到令人满意的收率和比话。实验结果表明,这种方法简单易行,无需价格昂贵的树脂,可以大幅度降低成本,更好的开发胰脏资源。     

低熔点皂素中杂质的结构研究

目的研究低熔点皂素中的杂质,为控制工艺与提高质量奠定基础。方法硅胶正相柱层析分离与葡聚糖凝胶LH-20精制,通过理化性质与光谱数据分析而确定结构。结果共分离到3种杂质:△3,5-二烯-D-螺甾醇;β-谷甾醇;软脂酸。结论低熔点皂素中的杂质既有植物本身的成分,也有水解过程中的副产物,对以栽培的盾叶薯蓣为原料采用传统生产皂素的工艺实有改进的必要。     

从栽培的桑树根皮分到的降血压成分,新的黄酮衍生物:Kuwanon H

本文介绍了另一个新的黄酮衍生物的分离和结构测定。栽培的桑树干根皮相继用正己烷、苯和乙酸乙酯提取,其乙酸乙酯提取物再连续用聚酰胺柱层析及联合的高效液相色谱(wa-ters制备PAK-500/C_(18),接着用waters制备PAK-500/硅胶)分离获得一个新的异戊烯基黄酮衍生物 Kuwanon H,收率为0.13％,它对家兔(1毫克/公斤,静脉)显示了明显的降血压活性。 Kuwanon H,无定形粉末,熔点186～190℃(分解),[α]_D~(22)-536°(C=0.116,甲醇),C_(45)H_(44)O_(11)。显示如下的颜色反应:     

蝇子草中具调节淋巴细胞增殖活性的新酰化三萜皂苷

从西藏红豆杉Taxus wallichinana Zucc.树皮中分得2个新的重排紫杉烷二萜类化合物。粉碎的该植物干树皮用甲醇浸泡1周(分3次)。甲醇提取物过滤并真空回收溶剂,所得残渣于水和正己烷中分配。水层用氯仿提取,氯仿提取物经硅胶柱层析,正己烷-乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得3个主要部位,它们再经制备TLC分离,以氯仿-甲醇和     

应用床旁超声评估感染性休克患者容量反应性的临床价值

目的探讨床旁超声预测重症监护病房(ICU)感染性休克患者容量反应性的临床价值。方法对2015年1月—4月我院ICU收治的42例进行机械通气的感染性休克患者进行补液试验,补液试验前后均采用超声测量获得每搏量(SV)、主动脉峰值流速呼吸变异率(△VpeakAO)、下腔静脉扩张指数(△IVC)以及肱动脉最大速度变异率(△VpeakBA),并记录临床各项指标。根据对补液的反应将患者分为有反应(R)组和无反应(NR)组,比较2组间上述指标的差异,以及△IVC、△VpeakAO、△VpeakBA与△SV的相关性,采用ROC曲线评价补液前△IVC、△VpeakAO以及△VpeakBA预测感染性休克患者的容量反应性的应用价值。结果 42例患者进行补液试验47例次,R组25例次,NR组22例次。补液前,R组的△IVC、△VpeakAO和△VpeakBA均高于NR组;△IVC、△VpeakAO以及△VpeakBA与△SV呈正相关;△IVC、△VpeakAO以及△VpeakBA曲线下面积分别为0.825、0.853、0.866,均有较高的特异度和敏感度。结论床旁超声测定的血流动力学指标能够预测ICU机械通气感染性休克患者液体治疗时的容量反应性,特异度和敏感度较高,可用于指导其液体治疗。     

厚朴有效成分的提取分离与结构鉴定

目的:对厚朴的有效成分进行提取分离与结构鉴定。方法:用超声法提取厚朴中的厚朴酚、和厚朴酚,用聚酰胺柱层析分离提取物,用反相-高效液相色谱法对其进行含量测定与结构鉴定。结果:用中等强度超声波、95%乙醇、8倍量溶酶提取3次,每次30min即可很好地提取厚朴药材中厚朴酚及和厚朴酚。总酚、厚朴酚及和厚朴酚的提取率(按原药材质量计算)分别为1.92%、1.26%、0.66%。用聚酰胺柱层析可分离得到和厚朴酚单体。结论:本方法操作简便、稳定性高,可为厚朴有效成分的提取分离及结构鉴定提供理论依据。     

南极嗜冷真菌Pseudogymnoascus sp. OUCMDZ-3578次级代谢产物研究

摘要：目的 对来源于南极苔藓的嗜冷真菌Pseudogymnoascus sp. OUCMDZ-3578进行菌种鉴定及次级代谢产物的研究。方法 通过分子生物学方法鉴定菌株种属;综合运用硅胶柱层析、薄层色谱和半制备高效液相色谱等色谱学方法对次级代谢产物进行分离纯化,通过核磁共振（NMR）、质谱（MS）等现代波谱学方法并结合文献对所得化合物进行结构鉴定。结果 分离鉴定6个单体化合物,包含3个二苯甲酮类化合物sulochrin (1)、hydroxysulochrin (2)、desmethylsulochrin (3),3个蒽醌类化合物questin (4)、questinol (5)、endocrocin (6)。测试了化合物的抗老年痴呆活性。结论 从南极苔藓样品,分离获得嗜冷真菌,通过分子生物学和形态学鉴定为Pseudogymnoascus sp. OUCMDZ-3578,从中分离鉴定了化合物1~6,对研究嗜冷真菌及其代谢产物做出了探索。     

减压柱层析和制备型全程加压板层析及其应用

减压柱层析(Vacuum Liquid Chromatogra-phy,VLC)Coll 等首先用减压柱层析分离二萜化合物,嗣后,Targett 等大大简化减压柱层析的装置.作者用这种减压柱层析技术分离二萜生物碱证明非常有效。减压柱层析装置包括一个与标准磨口相连的玻璃垂熔漏斗(隔板孔径10～15μ或10～20μ,内装薄层层析用氧化铝或硅胶)和一个用以控制水泵真空度(20～70 mmHg)的三通活塞     

日本蓟的多烯类化合物

作者曾从大蓟Cirsium japonicum中分得具有抗肿瘤活性的多烯化合物。现从日本蓟Cirsium nipponicum Makino var. shikoklanum Ki-tam.根中分离4种新的和1种已知的多烯类化合物。取日本蓟干燥根2.9kg用15L甲醇60℃提取3次。甲醇提取液减压浓缩得109g提取物。此提取物经乙酸乙酯和水分配,乙酸乙酯层浓缩至干(30g)后上硅胶柱层析。用下列极性逐渐增加的溶剂:己烷、己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得11个组份。第6组份(0.5g)经Toyopearl HW40F层析,用氯仿-甲醇(1:1)洗脱。硅胶柱层析用苯-乙酸乙酯(1:1)洗脱得I(250mg)。第3组份(0.9g)经硅胶柱层析,苯洗脱又得5个组成(3-1～3-5)。组份3-2(0.2g)再经硅胶柱层析,苯-乙酸乙酯(18:1)洗脱得Ⅱ(25mg)。组份3-4(0.3g)硅胶层析,苯-乙酸     

海星中具有生物活性总皂苷的分离纯化

目的利用稻瘟霉生物活性成分跟踪筛选模型,对海星中皂苷进行提取和分离纯化。方法用65%EtOH对粉碎的海星(干)进行回流提取,减压浓缩后均匀分散于水中,用石油醚和正丁醇进行萃取,浓缩正丁醇得海星总皂苷,对其进行稻瘟霉生物活性测试。海星总皂苷粗提物通过正相硅胶、反相硅胶及葡聚糖凝胶LH-20柱层析进行分离纯化。用薄层层析法(TLC)检测把相同的洗脱液收集在一起,得到所需要的有效部位。结果与结论通过稻瘟霉生物活性筛选知海星乙醇粗提物、海星总皂苷均具有抗有丝分裂活性,而石油醚粗提物没有显著的活性。海星总皂苷通过正相硅胶和反相硅胶柱层析分离得到D1～D66个含有海星皂苷的组分,其中D1、D3、D4、D5、D6在TLC上呈现出单一斑点。D2进一步通过葡聚糖凝胶LH-20柱层析进行分离,得到收率约为81.2%的组分a,收率约为3%的组份b。     

抗肿瘤抗菌素Беромицин

(下简称)系从放线菌Act.griseoruber var.beromycini var.nov.培养物分离而得的一种新的蒽环类抗肿瘤抗菌素。提取和分离:于pH7.0用丁醇提取,提取物通过硅胶柱,以氯仿洗涤后,用氯仿-甲醇(9∶1)洗脱,浓缩洗脱液以乙醚沉淀可得的干制品。经纸层析、薄层层析和逆流分溶分析,发现其中含有A,B,C三个组分。再经硅胶柱层析,以氯仿-苯-甲醇-丙酮(14∶7∶3∶4)系统展层,从氯仿-乙醇洗脱液可得B,C结晶。