2,4-二硝基苯酚及其异构体用作无机分析试剂——第Ⅰ报 二硝基苯酚类试剂与离子反应的研究及2,4-二硝基苯酚用作亚锡离子的微量快速检定

1.本文报告了2.4-二硝基苯酚、2.5-二硝基苯酚和2.6-二硝基苯酚与67种离子的反应。于67种离子中仅亚锡和亚铁离子作用呈现血红色,其色泽能稳定24小时以上。 2.作者对2.4-二-硝基苯酚和亚锡离子的定性反应条件进行了较详细的研究,测得亚锡离子的反应灵敏度为5ug/ml,稀度限为1:2×10~5且又试验了亚锡离子和33种离子的界限比。 3.本法曾用于组织、血液、尿、食品和各种类型水中微量锡的检定,方法简便可靠,选择性很高,试剂易得而稳定。     

镉试剂用作镁的特效试剂及其在药品检定中的应用

1、本文报告镉试剂与84种离子反应的试验.在10%氰化钾存在下,于84种离子中仅镁与镉试剂作用生成兰紫色或兰紫色沉淀.2、作者对镉试剂和镁的点滴反应进行了较详细地研究,测得镁的反应灵敏度为0.5微克/毫升,稀度限为1:2×10~6,并试验了29种离子的界限比.3本法曾用于药品中镁的检定,方法灵敏、简便可靠、快速.     

亚硝酸根离子的检验和分光光度测定——乙氧二氨基吖啶法(简报)

2-乙氧-6,9-二氨基吖啶,药名雷佛奴尔(Rivanol),与亚硝酸根离子在酸性溶液中反应生成橙至樱红色。该试剂用作亚硝酸根离子的检验和比色测定,前人虽有报导,但在报导中未提及雷佛奴尔与常见离子的反应和亚硝酸根离子的检出限;比色条件试验结果,各作者的报告均不一致;比色测定中的干扰离子的影响仅略提及6种离子。因此,本文在前人的试验基础上报告了雷佛奴尔与60种离子的反应和亚硝酸     

高选择性新有机试剂伯胺喹啉

本文系统地报导了新有机试剂伯胺喹啉在微量分析化学中的应用,方法灵敏、准确,操作简便、快速.在室温下或沸水浴中,试剂仅与Au~(3+)、Ce~(4+)、CrO_4~(2-)、VO_3~-、IO_3~-、IO_4~1作用,溶液呈紫红色.有色反应可有效地用作这些离子的微量检定和光度测定.伯胺喹啉又具有很高的选择性,且在某些掩蔽剂存在下可作为Au~(3+)、Ce~(4+)、CrO_4~(2-)、VO_3~-的特效试剂.文中亦列出了上述六种离子的检定条件、灵敏度、吸收光谱、显色酸度及基本光度性质等.     

新显色剂2-羟基-3-甲氧基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞显色反应研究

本文探讨了2-羟基-3-甲氧基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HMeONDAA)与汞的显色反应.在Triton X-100存在下,于pH 9.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲介质中,汞(Ⅱ)与试剂形成1:2的稳定红色络合物,其最大吸收波长位于525nm处,表观摩尔吸光系数为1.06×105L·mol-1·cm-1,汞质量浓度在0～30 ug/25ml范围内符合比耳定律.重金属离子中仅镉有干扰,可用氨三乙酸掩蔽.本法用于废水中汞的测定,结果满意.     

以银—邻-菲绕啉—镉试剂三元络合物萃取-吸光光度法测定废水中痕量银的研究

本文报导银的新萃取—吸光光度测定法。方法基于在pH9,银与邻-菲绕啉及镉试剂形成组成比为1:2:1的玫瑰红色三元络合物,易被氯仿定量地一次萃取。镉试剂和络合物的最大吸收峰分别位于430nm和525nm处。络合物的mol吸光系数和桑德尔灵敏度分别为5.7×10~4L.mol~(-1).cm~(-1)及0.0019μg/cm~2。络合物的色泽能稳定24h。银浓度介于1～15μg/10ml氯仿具有良好的线性关系。于所试的36种离子中及在Mg-EDTA存在下,仅Pd~(2+)、I~-、CN~-有干扰。本法曾用于废水中痕量银的测定获得满意的结果。     

利用CNP-G3法测定淀粉酶的实验室评价

目的：对亚利生物试剂公司提供的以2-氯-4-硝基苯-α-麦芽三糖（GNP-G3）为底物测定淀粉酶的方法进行实验室评价，并与以对硝基苯麦芽七糖（C7-pNP）为底物的亚乙基封闭法（EPS）相比较，选出一种相对较适用于常规淀粉酶测定的CNP-C3法。方法：利用日立7150型全自动生化仪，对CNP-C3法进行稳定性试验、线性试验、重复性试验、干扰试验及方法对比试验，并调查其正常参考价值范围。结果：亚利试剂线性可达2500U/L；血红蛋白、葡萄糖、抗坏血酸、胆红素等干扰物质对该试剂几乎无干扰；批内变异系数为0.66%-1.46%。亚利试剂（Y）与EPS法（X）相比：r=0.9968，Y^=1.0386X-2.9619(n=117)，其试剂至少可稳定6个月。结论：试验表明，亚利试剂重复性好，线性范围宽，抗干扰因素强，与EPS法有良好的相关性。适用于常规淀粉酶测定。     

酶还原法测定血清中一氧化氮浓度

一氧化氮 (ＮＯ)的生物半衰期很短(5ｓ左右 ) ,在Ｏ2 和超氧离子存在条件下易失活 ,直接测定ＮＯ较困难 ,须用ＮＯ离子特异性电极、ＥＰＲ法或化学发光法 ,但这些方法需要特殊仪器 ,临床应用受限 ,故一般多测定其稳定的终末产物ＮＯ2 -和ＮＯ3-。我们参照文献〔1〕采取硝酸盐还原酶法测定血清中的ＮＯ ,并检测了 136例健康人血清中ＮＯ的含量。材料和方法一、原　理ＮＯ在体内被氧化成ＮＯ2 -和ＮＯ3-,可用硝酸盐还原酶 (ＮＲ )将ＮＯ3-还原成ＮＯ2 -,再用Ｇｒｉｅｓｓ试剂与ＮＯ2 -反应生成有色偶氮产物的原理来测定ＮＯ。在反应中 ,用葡萄…     

过氧乙酸氧化胆红素比色法的实验研究

0　引　　言　　从数十种氧化剂和氧化环境中优选了过氧乙酸等试剂 ,它能在很短的时间内将胆红素氧化成无色的化合物 ,而血清中存在的其他色素 (如维生素 B2 、黄连素、参麦注射液、刺五加注射液、茵栀黄、胡萝卜素等 )不发生改变。该试剂比色液长时间稳定 ,不产生浊度。用吸光度降低法求标本中胆红质浓度。该法简单、稳定、快速及干扰因素少 ,与改良 J- G法有很好的相关性。1　材料与方法1 .1　试剂　 1试剂 R1 :取 0 .2 0 g Brij- 35(进口Pure)和冰醋酸 ( AR) 2 0 ml加蒸馏水至 1 L;2试剂R2 :过氧乙酸 ( AR:2 0 % ) ;3Beckman质控血…     

方法比较和相关性分析在实验室中的具体应用

目前一般实验室凝血实验中最常用的检测项目主要为凝血酶原时间 (ＰＴ)、激活部分凝血活酶时间测定 (ＡＰＴＴ)和纤维蛋白原测定 (ＦＩＢ)。这三种试验使用配套试剂与使用非配套试剂对测定结果的影响如何 ?是否可用非配套试剂替代 ?参照美国临床实验室标准化委员会 (ＮＣＣＬＳ)ＥＰ9-文件[9] (用患者样本进行方法对比及偏差评估 -批准指南 )的标准 ,我们用两种凝血试剂对以上三个检测项目进行了比对实验和相关性分析 ,现报告如下。1 .材料和方法1 .1仪器 :进口半自动血凝仪1 .2试剂 :对比方法用试剂 ,包括校准物、质控物均为仪器配套 ;实验…     

关于丙酮与亚硝酰铁氰化钠反应条件的探讨

本文通过不同条件下观察丙酮和亚硝酰铁氰化钠反应的现象及吸收光谱的测定,得出了该反应的适宜条件和可能的反应机理(1)要得到稳定的红色溶液,需使1%Na2[Fe(CN)5NO]溶液过量,并用NaOH溶液调节其碱性;要得到稳定的紫色溶液,需在过量的0.25mol/L甘氨酸-Na3PO4缓冲溶液或0.5mol/LNH3·H2O-NH4CL缓冲溶液中与Na2[Fe(CN)5NO]溶液作用,且以0.5mol/L NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液效果最佳.(2)该反应之所以得到红色溶液,可能是丙酮和亚硝酰铁氰化钠反应生成了配合物;该反应在得到紫色溶液时可能是丙酮与亚硝酰铁氰化钠和含氮配体之间反应生成了另一种配合物.     

关于丙酮与亚硝酰铁氰化钠反应条件的探讨

本文通过不同条件下观察丙酮和亚硝酰铁氰化钠反应的现象及吸收光谱的测定，得出了该反应的适宜条件和可能的反应机理：（1）要得到稳定的红色溶液，需使1%Na2[Fe(CN)5NO]溶液过量，并用NaOH溶液调节其碱性；要得到稳定的紫色溶液，需在过量的0.25mol/L甘氨酸-Na3PO4缓冲溶液或0.5mol/LNH3.H3O-NH4CL缓冲溶液中与Na2[Fe(CN）5NO]溶液作用，且以0.5mol/LNH3.H2O-NH4CL缓冲溶液效果最佳。（2）该反应之所以得到红色溶液，可能是丙酮和亚硝酰铁氰化钠反应生成了配合物，该反应在得到紫色溶液时可能是丙酮与亚硝酰铁氰化钠反应生成了配合物；该反应在得到紫色溶液时可能是丙酮与亚硝酰铁氰化钠和含氮配体之间反应生成了另一种配合物。     

偶氮氯膦I显色EDTA褪色法测定血清钙

目的　建立灵敏度高、选择性好、试剂稳定的血清钙偶氮氯膦Ⅰ显色EDTA褪色测定法。方法　在 2 氨基 2 甲基 1,3 丙二醇 (AMP)缓冲介质中 ,偶氮氯膦Ⅰ与钙络合显色 ,加入EDTA使钙解离 ,测定吸光度的下降来分析血清钙。对反应条件和方法性能进行系统研究。结果　线性范围 0 - 5 .0mmol/L ,回收率为 97.5 - 99.2 % ,平均 98.4 %。批内变异系数 (CV)和批间变异系数 (CV)分别为 0 .98%和 1.93%。与邻甲酚酞络合酮 (OCPC) (X1)比较 :Y =1.0 0 5X1- 0 .0 32 ,r=0 .994 ;与偶氮胂Ⅲ(X2 )比较 :Y =1.0 0 2X2 - 0 .0 2 5 ,r=0 .996 :血清胆红素高达 5 0 0umol/L ,血红蛋白 10g/L ,镁 2 .5 0mmol/L及intralipid高达 15mmolL时均对本法无显著干扰。结论　该法具有简便、快速、试剂稳定和灵敏可靠的优点 ,适合血清钙的手工测定和自动分析。     

血清总蛋白的测定

目的 掌握血清蛋白质测定的方法. 原理 血清(浆)中蛋白质的肽键(-CO-NH-)在碱性溶液中能与2价铜离子作用生成稳定的紫红色络合物.此反应和2个尿素分子缩合后生成的双缩脲(H2N-OC-NH-CO-NH2)在碱性溶液中与铜离子作用形成紫红色的反应相似,故称之为双缩脲反应.     

ELISA法检测梅毒螺旋体抗体的临床评价

目的　探讨酶联免疫吸附试验 (EL ISA)法检测梅毒螺旋体抗体的临床价值。方法　使用甲苯胺红不加热血清试验 (TRUST)及 EL ISA阴阳性献血员检测标本 ,同时与梅毒螺旋体明胶凝剂试验 (TPPA)的检测结果进行比较 ,从而得到各种试剂的检测假阴性和假阳性率。结果　在 2 8份阳性和 2 2份阴性标本的检测中 ,EL ISA试剂的假阳性和假阴性率均明显低于快速血浆反应素试验 (RPR)和 TRUST试剂 (P<0 .0 1)。结论　 EL ISA在梅毒螺旋体抗体的检测中具有临床价值 ,并可替代 TRUST方法。     

丹红、丹参和红花3种注射液抗氧化活性比较研究

[目的]对丹红、丹参、红花注射液的抗氧化活性进行比较,研究丹红、丹参、红花注射液抗氧化活性物质基础。[方法]采用清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、铁离子还原、亚铁离子螯合实验测定3种注射液的抗氧化活性;用高效液相色谱法对丹参和丹红注射液中主要的抗氧化活性成分进行含量测定。[结果]丹红、丹参、红花注射液均具有DPPH自由基清除能力、铁离子还原能力、亚铁离子螯合能力。[结论]丹红、丹参、红花注射液均具有良好的抗氧化活性,其物质基础与其总酚酸和总黄酮的含量密切相关。     

岛津CL8000全自动生化分析仪酸碱清洗剂研制与应用

目的　配制岛津CL80 0 0全自动生化分析仪酸、碱清洗剂。方法　根据原装瓶上提供的成分 ,筛选强碱 ,有机酸以及在强碱、有机酸的溶液中有较好的渗透、乳化、分散和洗涤性能的非离子表面活性剂 ,检测研制的酸、碱清洗剂理化稳定性 ,使用原装和研制清洗剂 ,对比做水空白后 1号杯不同波长的毫吸光度 (mAbs)变化 ,做部分检测项目的精密度和准确度试验。结果　理化性稳定 ,1号杯不同波长的mAbs均值在一个标准差内 ,CV <2 % ,均满足要求 ,用研制的清洗剂做洗液检测项目Alb、Glu、Cr和ALT的质控液 2 0次 ,均值在一个标准差内 ,CV分别为 2 .88%、3.0 1 %、4 .77%、4 .83%。结论　研制的酸、碱清洗剂达到实验要求 ,可以代替原装试剂对反应杯的清洗     

抗结核杆菌单克隆抗体的研制及初步鉴定

运用单克隆抗体技术 ,以结核杆菌H37Rv的培养滤液免疫Balb/c小鼠 ,以H37Rv及BCG抗原同时筛选杂交瘤细胞 ,得到了 7株稳定分泌的抗结核杆菌的杂交瘤细胞株 ,并对它们的特性作了初步鉴定。在 7株单克隆抗体杂交瘤中 ,5株 (2C5、2C11、2D1、2E11及 3D3)为IgG1亚类 ,另两株 (3C3及 5D8)为IgM。腹水经ELISA检测 ,效价可达 10 -3 ～ 10 -4 ,同时应用ELISA及免疫印迹试验分析了 7株单抗的种间反应性 ,结果 7株单抗与其它结核杆菌有不同程度的交叉反应 ,其中 1株单抗 (5D8)与大肠杆菌超声抗原也有明显交叉反应 ,提示结核抗原组分十分复杂 ,不仅分支杆菌种间有共同抗原决定簇 ,甚至与其它种属也有相同或相似的抗原决定簇。将这 7株单抗用于结核血清学诊断的价值有待进一步评估     

合成水杨酸-交联聚苯乙烯螯合树脂的新途径

采用氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷对交联聚苯乙烯 (CPS) 微球实施了氯甲基化反应,然后使5-氨基水杨酸(ASA)与氯甲基化交联聚苯乙烯微球表面的苄氯基团发生亲核取代反应,制得了氨基水杨酸-交联聚苯乙烯(ASA-CPS)螯合树脂。考察了主要反应条件对取代反应的影响,初步试验了ASA-CPS对金属离子的螯合性能。结果表明： ASA-CPS对Fe(Ⅲ)离子具有很强的螯合能力,吸附容量达3.77 mmol/g。     

基于PEI的亚氨乙酸型复合螯合吸附材料IAA-PEI-SiO2的制备及其螯合吸附特性

以偶联剂γ氯丙基三甲氧基硅烷为媒介,将聚胺大分子聚乙烯亚胺(PEI)以偶合接枝的方式,接枝于微米级硅胶微粒表面,制得接枝微粒PEISiO2,然后以氯乙酸为试剂,通过亲核取代反应将亚氨乙酸(IAA)基团键合于硅胶微粒表面,形成了具有多齿配基的亚氨乙酸型螯合微粒IAAPEISiO2。重点研究了螯合微粒IAAPEISiO2的制备过程,初步探讨了其对重金属离子及稀土离子的螯合吸附特性。研究结果表明：接枝微粒PEISiO2与氯乙酸之间的亲核取代反应遵循SN2反应历程;反应温度较高或缚酸剂用量过多时,会促进氯乙酸的水解,减缓亲核取代反应,使亚氨乙酸的键合率下降;适宜的反应温度为60 ℃,适宜的缚酸剂NaHCO3用量是使体系中NaHCO3与氯乙酸物质的量之比为1∶1。与接枝微粒PEISiO2相比,螯合微粒IAAPEISiO2对Cu2+及Eu3+的吸附容量大幅度提升,显示出强螯合吸附特性。