HPLC法测定妇盆宁颗粒中芍药苷的含量

妇盆宁颗粒主要由白芍、柴胡、甘草等组方而成。临床主要用于治疗慢性盆腔炎。根据本品组方成份 ,白芍为方中主药 ,且芍药苷为主要有效成分之一 ,故选用芍药苷作为控制成品质量的指标成分。参照有关文献 [1] ,以高效液相色谱法测定本品中芍药苷含量的方法 ,具有分离效果好 ,灵敏、准确等优点 ,其方法学考察如下。1　仪器与试药仪器 :LC- 1 0 AT vp型输液泵 (日本岛津公司 ) ;SDP- 1 0 A vp型检测器 (日本岛津公司 ) ;JS- 30 30色谱工作站 (大连江申公司 ) ;色谱柱 :ODS柱 ( 1 5 0× 6mm,5 .0 μm大连依利特公司 ) ;妇盆宁颗粒 (安徽大…     

白芍不同种质芍药苷的含量测定

目的比较白芍不同种质的芍药苷含量差异。方法 :采用高效液相色谱法,色谱条件:LichroCART RP-C18(4×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);流速:1mL/min;检测波长:230nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果白芍不同种质芍药苷含量存在较大差异,白芍地下各部分芍药苷的含量差异呈现根茎(芍头)>须根>主根。结论芍药苷含量差异的产生主要来源于种质的不同。     

HPLC法测定乌鸡白凤片中芍药苷的含量

乌鸡白凤片系根据乌鸡白凤丸改剂型而得 ,为治疗妇科疾病的传统方剂。为了控制产品内在的质量 ,本研究采用 HPLC法测定其中芍药苷的含量 ,用于产品的常规分析检验。1　仪器与试药美国 SP-881 0高效液相色谱仪 ;甲醇为色谱用试剂 ;水为去离子水 ;其它试剂均为分析纯。芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供 ;乌鸡白凤片由天津中新药业集团技术中心提供。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱为 ODS(4 .6mm× 2 5 0 mm,1 0 μm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (2 8∶ 72∶ 1 ) ,检测波长为 2 3 2 nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于 2…     

高效液相色谱测定白芍中芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同白芍药材中芍药苷含量,确定哪种白芍含芍药苷最高.方法 采用色谱柱:Hypersil C18柱(4.6mm×200 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(14:86);检测:UV 230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃.结果 2年生、10月份采收贮存期短的亳州白芍芍药苷含量最高.结论 该方法简便准确可靠、重复性好.     

白芍化学成分含量测定及质量控制评价

目的建立白芍中4个有效成分的含量测定方法, 并采用主成分分析法评价不同产地白芍质量。方法使用乙醇超声提取白芍有效成分, 使用WondaSiL WR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为乙腈-水, 梯度洗脱, 流速1 ml/min, 柱温30 ℃, 总运行时间65 min;将有效成分质量分数导入SPSS软件进行主成分分析, 评价不同产地白芍质量。结果芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰氧化芍药苷和没食子酰芍药苷线性范围分别为0.020 1～3.820 0 μg(r2=0.999 4)、0.015 9～2.850 0 μg(r2=0.999 2)、0.008 2～1.820 0 μg(r2=0.999 1)、0.003 2～0.970 0 μg(r2=0.999 5)。10批白芍样品中, 以产自安徽的白芍质量最佳, 产自四川的白芍质量最差。结论建立了白芍HPLC测定方法并测定了4个有效成分含量, 确定了安徽亳州为白芍主产区, 可为白芍质量控制和制剂生产提供参考。     

不同切制工艺对白芍中芍药苷含量的影响

目的:考察不同的切制工艺对白芍饮片中芍药苷含量的影响方法:采用HPLC法测定鲜品切制与干品泡润切制所得白芍饮片中芍药苷的含量。色谱条件Symmetry(4．6mm×160mm,5μm)分析柱,柱温35℃,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液(14:86),流速为1mL·min-1,检测波长230nm。结果:3批白芍鲜品切制饮片中芍药苷的平均含量为:2．98％;干品泡润切制饮片中芍药苷的平均含量为:1．70％。结论:鲜品切制的白芍饮片中芍药苷的含量较高,且工艺时间短,方法简单易行。     

不同产地及引种栽培白芍药材指纹图谱研究

目的 建立白芍药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价不同产地及引种栽培白芍药材的质量提供依据.方法 采用HPLC-DAD方法,测定了44批白芍样品(含2批赤芍药材和5批引种栽培白芍药材).色谱柱为Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm),流动相为乙腈和水(0.05%磷酸),梯度洗脱,流速1.0 ml/ml,柱温40℃.检测波长230nm,分析时间60 min,平衡时间14min.结果 确定了白芍药材中的14个共有峰,经相似度分析,可将白芍药材分成3类.不同质量等级白芍样品色谱指纹图谱中两个主要成分芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律如下:优质品在(5-10):1左右;一般品在(3.0～3.5):1之间;劣质品在(1.0~3.0):1之间.4批引种栽培白芍药材与其他主产地白芍药材指纹图谱的相似度均在0.90之上,且其共有峰的LC-MS测定结果与其它白芍药材一致,芍药苷和芍药内酯苷峰面积比为(5-10):1.结论 引种栽培的白芍药材与主产地白芍药材质量一致,且更加稳定可控,因此可以作为白芍药材的新来源;建立的白芍指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律,可应用于全面控制白芍药材的质量.     

HPLC法测定妇良片中芍药苷的含量

目的 :采用HPLC测定妇良片中芍药苷的含量。方法 :KromasilC1 8色谱柱 (2 5 0× 4 6mm ,5 μm) ,流动相∶甲醇 水 (2 5∶75 ) ;检测波长 :2 30nm ;结果 :芍药苷在 0 0 996～ 0 4 98μg范围内具有良好的线性关系 ,相关系数r =0 9996 ,平均加样回收率99 74 % ,RSD为 1 74 % (n =5 )。结论 :方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为妇良片中芍药苷的含量测定方法     

不同年限不同部位亳白芍的指纹图谱研究

目的:建立不同年限、不同部位亳白芍的色谱指纹图谱分析方法,为科学评价白芍质量、规范采收加工过程提供依据。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温35℃;检测波长:230 nm;进样量:10μL;流速:1 m L·min~(-1);流动相:乙腈(A)-0.01%磷酸溶液(B),梯度洗脱。结果:不同年限不同部位亳白芍的芍药苷含量均符合《中华人民共和国药典》标准。10批样品的指纹图谱有9个共有峰,相似度在0.992~1.000。结论:随着生长年限的增加,芍药苷含量及指纹图谱主成分含量均逐渐减少。采收亳白芍应以生长2~3年者为好,且应保留细根入药。     

白芍炮制的色泽与芍药苷含量关系

采用HPLC方法测定白芍与炮制品中浅黄色、黄色、棕色芍药苷含量。色谱柱C8(4.6×150mm,5um);流动相:水-乙腈-磷酸(85:15:0.01);流速:1mL.min-1;测定波长:230nm。结果表明,芍药苷18.0~90.0μg.mL成线性关系(r=0.999);白芍与炮制品中浅黄色、黄色、棕色芍药苷含量分别为1.00%、0.94%、0.82%、0.55%。     

不同干燥和炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响

白芍、炒白芍和酒白芍均为常用中药 ,《中国药典》2 0 0 0版一部均有记载 [1] ,且有白芍中芍药苷含量高效液相色谱测定法 ;并规定三种不同炮制品中芍药苷的含量均不得低于 0 .8%。已有报道说不同炮制方法均能使白芍中芍药苷含量明显降低 [2～ 3 ] 。但未见不同干燥恒重方法是否对芍药苷含量有影响的报道 ,故本文重点探讨了不同干燥恒重和炮制方法对芍药苷含量的影响 ,期望能为芍药苷含量测定提供更为明确合理的样品干燥处理方法 ,及更为合理的三种不同白芍炮制品中芍药苷含量下限。1　仪器与试药Shim- 1 0 A高效液相色谱仪 (日本 ) ;TG32 …     

赤芍和白芍不同部位芍药苷和苯甲酸的含量分析研究

目的研究赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量差异,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(14∶86);检测:UV 230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量不同。结论运用HPLC技术,可以快速准确地对赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的差异进行定量分析,从而为区别同为芍药来源的赤芍和白芍的临床应用提供实验依据。     

高效液相色谱法测定妇科白凤片中芍药苷的含量

目的 :建立妇科白凤片中芍药苷的含量测量方法。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱 :Inertsil ODS- 3(5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm)柱 ;流动相 :乙腈 - 0 .1%磷酸溶液 (18∶ 85 ) ;检测波长 2 30 nm。结果 :芍药苷在 0 .0 4 16～ 0 .2 0 80 mg范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999,回收率 10 0 .2 % ,RSD=0 .5 2 %。结论 :该法可用于测定妇科白凤片中芍药苷的含量     

妇康宝颗粒质量标准研究

目的建立妇康宝颗粒的质量标准。方法采用HPLC法测定了白芍中芍药苷的含量,采用薄层鉴别法对熟地黄,白芍,当归,川芎进行定性鉴别。结果芍药苷含量在0.014 0~0.447 0 mg/m l呈良好的线性关系,平均回收率100.9%,RSD为1.06%;薄层色谱法能对熟地黄,白芍,当归,川芎进行专属定性分析。结论所建立的方法可准确地进行定性,定量检测,重复性好,可作为妇康宝颗粒的质量控制。     

HPLC测定解毒消炎片中黄芩苷的含量

解毒消炎片由黄芩、蒲公英、板蓝根等中药组成 ,具有清热解毒、抗炎消肿之功 ,临床上主要用于治疗疖肿、腮腺炎、咽炎、淋巴腺炎、扁桃腺炎等疾病。笔者采用高效液相色谱法测定其成品中黄芩苷的含量 ,现将其结果报告如下。1　仪器与试药Agilen110 0高效液相色谱仪 ;浙江大学N2 0 0 0色谱数据工作站 ;甲醇、磷酸均为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,其他化学试剂均为分析纯 ;黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供 ;解毒消炎片由湖南省中医药研究院制备。2　实验方法2 .1　色谱条件　色谱柱 :C18柱 - 4 6× 2 0 0mm ;流动相 :甲醇 -水 -磷酸 (4 …     

LC-UV法测定亳白芍及其炮制品中芍药苷的含量

目的建立测定白芍中芍药苷的LC-UV含量测定方法。考察安徽亳州产道地药材,亳白芍生品及其炮制品中芍药苷的含量。方法采用LC-UV法,Agilent TC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.10%磷酸水(15:85)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长为230nm测定芍药苷。结果安徽亳州产白芍原药材中芍药苷的含量均达到1.6%以上,其炮制品中芍药苷的含量较低。结论白芍生品符合《中国药典》2010版的要求,可供药用。通过白芍原药材及其常见炮制品中芍药苷的测定结果,可为安徽亳州产白芍的品质评价、炮制方法和临床用药提供理论支持。     

白芍总苷与赤芍总苷舒血管作用的比较及其物质基础研究

目的:观察赤芍总苷与白芍总苷对给予不同预收缩刺激的大鼠肠系膜上动脉的舒张作用。方法:高效液相检测白芍总苷和赤芍总苷中主要有效成分比例;采用DMT Myograph肌动描计系统记录离体血管张力。观察赤芍总苷与白芍总苷(10~(-6)～10-2g/L)对基础状态和用K+(60mM)、PE(10~(-5)M)、5-HT(10~(-5)M)分别预收缩的内皮完整血管的舒张作用;观察赤芍总苷与白芍总苷(10~(-6)～10-2g/L)对用K+(60mM)、PE(10~(-5)M)、5-HT(10~(-5)M)分别预收缩的去内皮血管环的舒张作用。结果:赤芍总苷中主要有效组分氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷含量分别为24.72%、19.66%、41.24%;白芍总苷中主要有效组分氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷含量分别为5.54%、21.38%、11.78%;在内皮完整的血管上,赤芍总苷与白芍总苷对基础状态的血管没有舒张作用;在不同物质刺激预收缩的内皮完整及去内皮的血管上,赤芍总苷在(10~(-4)～10-3g/L)剂量区间范围内对用K+、PE及5-HT预收缩的血管均有显著舒张作用,而白芍总苷的舒血管作用不明显。结论:用同样工艺流程提取的赤芍总苷和白芍总苷其舒血管作用有明显差别,可能与其有效组分芍药苷、氧化芍药苷和芍药内酯苷等物质的含量差别有关。     

白芍中芍药苷的含量测定及白芍提取物的抗氧化作用研究

目的测定白芍中芍药苷的含量,考察白芍提取物的体外抗氧化活性。方法采用超声提取和回流提取两种方法提取白芍中的芍药苷,用HPLC法测定芍药苷含量,Hypersil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠(25:75);检测波长为230nm,采用Fention法研究白芍提取物对羟自由基的清除能力。结果超声及回流提取芍药苷含量分别为3.62%及3.61%;超声提取物及回流提取物清除羟自由基的IC50分别为0.060 5mg·mL-1及0.038 8mg·mL-1.结论两种方法提取白芍中芍药苷含量无显著性差异,白芍提取物有一定的体外抗氧化能力。     

HPLC法测定跌打止痛颗粒中人参皂苷Rg1的含量

跌打止痛颗粒是由三七、红花、延胡素等 12味中药组成的复方中药制剂 ,具有止血镇痛、活血散瘀等功效。但由于本品药味较多 ,含量测定时相互干扰严重 ,本实验用ＨＰＬＣ法测定了其方药中的人参皂苷Ｒｇ1的含量 ,为该制剂的质量控制提供了方法。1　仪器和试药岛津ＬＣ - 6Ａ色谱仪 ;人参皂苷Ｒｇｌ(供含量测定用 ) ,购自中国药品生物制品检定所 ;乙腈为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯 ;跌打止痛颗粒 ,自制。2　方法和结果2 .1　色谱条件和系统适应性实验　依科特 0ＤＳ -Ｃ18色谱柱 ( 4 .6ｍｍ× 2 0 0ｍｍ ,5ｕｍ) ,流动相 :乙腈 :水( 2 2 :88)…     

不同等级白芍药材中芍药苷含量的分析

目的：测定不同等级白芍中芍药苷的含量。方法：采用反相HPLC法,色谱柱：KromasilC18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈旬．1％磷酸溶液（14：86）;柱温：30℃;流速：1．0mL·min-1;检测波长：230nm。结果：芍药苷进样量在0．2016～1．008μg线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为97．36％（RSD=1．27％）。19批样品测定结果表明,一等品中芍药苷的含量在2．88％-3．54％,二等品中芍药苷的含量在2．46％～2．78％,三等品中芍药苷的含量在2．04％～2．32％,四等品中芍药苷的含量在1．34％～1．97％。结论：白芍现有的划分等级的方法较好地体现了白芍的质量差异,为白芍的临床使用和制药企业选择原料提供了依据。