HPLC-PDA法测定破壁灵芝孢子粉中腺苷含量

目的建立破壁灵芝孢子粉中腺苷含量的测定方法。方法采用LiChrospher RP-C18色谱柱（4.5mm×100mm,5μm）,以甲醇：0.02mol·L^-1乙酸钠溶液=10∶90（V/V）为流动相,以260nm为检测波长。结果测得破壁灵芝孢子粉中腺苷的含量为0.2667mg·g^-1,平均加样回收率为94.80%,RSD为3.31%。结论本方法简便快捷,准确,适用于破壁灵芝孢子粉中腺苷含量的测定。     

HPLC测定虫草培养基中腺苷和虫草素的含量

目的测定虫草培养基中腺苷和虫草素的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为W aters Nova-Pak C18柱(300 mm×3.9 mm,4μm);流动相为水-甲醇-醋酸(185:14:1);流速1.0 m l.m in-1,检测波长260 nm。结果腺苷的线性范围为2.5~50.0μg.m l-1(r=0.9999),回收率为104.5%,RSD=1.32%;虫草素的线性范围为6.5~130.0μg.m l-1(r=0.9999),回收率为106.1%,RSD=1.46%。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于虫草培养基中腺苷和虫草素的检测。     

用色谱技术测定人工蛹虫草中有效成分的含量

目的:建立人工蛹虫草中有效成分虫草素、腺苷、次黄嘌呤、鸟苷、腺嘌呤的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法,以C18(250mm×4.0 mmI.D.,5μm)为色谱柱;以甲醇(10%～60% in 30 min)-水(90%～40% in 30 min)体系为流动相,在流速l ml/min,柱温25℃,检测波长260 nm,进样量10μl的条件下对样品中有效成分的含量进行分析测定.结果:人工蛹虫草中上述5种含量分别为725.64,1125.58,382.05,26.77,22.32μg/g.结论:该法快速简便、重现性好,能有效测定样品中有效成分.     

蛹虫草胶囊虫草素定量分析

目的 制定蛹虫草胶囊质量标准,建立高效液相色谱法进行虫草素定量分析.方法 采用高效液相色谱法测定蛹虫草胶囊中虫草素的含量.结果 蛹虫草胶囊虫草素含量为10.51 mg/g,平均加样回收率为100.43%,RSD为2.399%,精密度RSD为0.300%,重现性RSD为1.197%,稳定性RSD为0.637%.结论 可见高效液相色谱法测定虫草素含量结果准确、方法科学可行.     

蛹虫草中4种核苷的含量分析

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定蛹虫草中4种核苷类物质含量的方法 ,为蛹虫草的开发利用及其产品的指纹图谱提供依据。方法采用Agilent C18色谱柱;以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃。结果样品中尿苷、鸟苷、腺苷和虫草素的加标回收率分别为94.10%、92.23%、94.97%、103.23%,相对标准偏差(RSD)分别为3.75%、5.40%、1.09%、0.30%。结论该法能简单、快速、准确地测定酶解液中4种核苷的含量。     

虫草花与冬虫夏草腺苷成份的比较研究

目的 比较研究虫草花与冬虫夏草腺苷成份的含量.方法 采用高效液相色谱法测定腺苷的含量,色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS柱(200mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲剂(pH=6.5)-甲醇(17:3);流速为1ml/min;检测波长为260nm.结果 腺苷的线性范围为0.078 35-0.399 88μg,呈现较好的线性关系,平均加样回收率为96.22%,RSD为0.21%(n=5).结论 虫草花的活性成份腺苷含量明显高于冬虫夏草腺苷含量,具有与冬虫夏草相似的滋补功效.     

HPLC法测定北冬虫夏草和常见食用菌中腺苷和虫草素

目的 建立一种HPLC法快速测定北冬虫夏草和几种常见食用菌中腺苷和虫草素的方法.方法Welch Material XB-C18色谱柱(250mm×4.6mn,5μm),以水-甲醇(85∶15)为流动相,体积流量1.0mL/min,检测波长258 nm,柱温40℃.结果腺苷在0.023 2～0.464 0μg、虫草素在0...     

腺苷和虫草素在北虫草子实体各部位中的分布及含量

目的研究腺苷和虫草素在北虫草子实体各部位中的分布和总含量。方法用RP-HPLC法分别测定北虫草子实体头部、中部、底部及全部子实体中腺苷和虫草素含量。结果①1号样腺苷和虫草素的含量顺序为头部>底部>中部;总量顺序为中部>头部>底部。2号样腺苷分布规律没有明显变化,但各部位虫草素含量均有所改变,顺序为底部>中部>头部,总量顺序仍为中部>头部>底部。②两种样品的腺苷总含量没有明显差异,但2号样虫草素含量几乎是1号样的2倍。结论北虫草子实体各部位中腺苷和虫草素的分布以及总含量均有明显不同。     

北虫草中6种核苷类成分的含量测定与质量控制

目的建立同时测定北虫草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、虫草素和N6-(2-羟乙基)腺苷含量的定量分析方法,建立北虫草中尿苷、腺苷、虫草素的定性分析方法,对北虫草进行质量控制研究。方法采用高效液相色谱法对北虫草中6种核苷类成分进行定量分析,Shiseido CAPCELL PAK MG C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,检测波长260 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃。采用薄层色谱法对北虫草中3种核苷类成分进行定性分析,硅胶SGF_(254)薄层板,乙酸乙酯–丙酮–氨水体积分数为2.5∶6∶1.5作为展开剂,置于波长254 nm的紫外光灯下检视。结果尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、虫草素和N6-(2-羟乙基)腺苷的定量测定分别为1.223~156.66、3.914~125.25、1.959~125.38、1.223~156.66、1.225~156.75和3.906~125.00μg·m L~(-1),呈良好的线性关系,r≥0.999 6;平均加样回收率分别为98.31%、101.12%、100.72%、99.96%、100.29%和100.40%,RSD均小于3.0%,在20批北虫草样品的平均含量分别为0.043%、0.097%、0.022%、0.082%、0.986%和0.175%,不同来源北虫草样品中核苷类的含量差别较大。北虫草薄层色谱中尿苷、腺苷、虫草素的分离度良好,特征性强,可以用于北虫草的定性鉴别。结论以核苷类成分作为指标性成分所建立的定性定量分析方法简便,专属性强,重复性好,可实现对北虫草进行质量控制的目的。     

皖产古尼虫草中核苷和碱基成分的HPLC分析

目的:建立高效液相色谱法测定皖产古尼虫草中核苷和碱基成分(尿嘧啶、虫草素、腺苷、腺嘌呤、尿苷、次黄嘌呤、肌苷和鸟苷)的含量,并比较其与天然冬虫夏草核苷和碱基成分的异同。方法:采用Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温20℃。结果:尿嘧啶、虫草素、腺苷、腺嘌呤、尿苷、次黄嘌呤、肌苷和鸟苷进样浓度分别在0.38～191.08,0.37～188.48,0.37～189.72,0.37～190.92,0.37～188.55,0.50～168.55,0.37～190.36,0.24～125.00μg.mL-1范围内线性关系良好,R2为0.9998～0.9999;加样回收率分别为102.1%,102.1%,95.3%,96.2%,96.9%,94.1%,108.7%,101.8%,RSD未超过2.8%。皖产古尼虫草和冬虫夏草均含有核苷和碱基成分,其中:皖产古尼虫草含有较高的尿嘧啶、尿苷、腺苷,而冬虫夏草中肌苷含量较高;二者的次黄嘌呤、鸟苷、腺嘌呤的含量相近;在该检测限下,两者均未测得虫草素。结论:初步认...     

九州虫草的核苷类成分及不同部位两种活性成分含量的分布

目的快速测定九州虫草中的部分核苷类成分及其主要活性成分虫草素与腺苷的含量,并考察九州虫草不同部位虫草素和腺苷含量的分布.方法用高效毛细管区带电泳法确定野生和人工九州虫草中的核苷类成分,测定虫草素和腺苷的含量,并比较它们在九州虫草不同部位含量的分布.结果蒙山九州虫草中含有至少8种核苷或碱基,其中抗肿瘤活性成分虫草素的含量远高于冬虫夏草和蛹虫草,且人工栽培九州虫草中虫草素的含量又显著高于野生九州虫草.腺苷主要存在于九州虫草子座中,而虫草素则不仅在九州虫草子座中含量甚高,人工栽培九州虫草虫体中虫草素含量也较高.结论天然和人工九州虫草及其不同部位的核苷和碱基成分存在一定差异,九州虫草中的虫草素含量高,具有良好的栽培、药用与开发前景.     

HPLC测定凉山虫草中的腺苷

目的 测定凉山虫草中腺苷的含量.方法 采用HPLC法,Diamonsil C_(18)色谱柱为(200 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(80:20)为流动相,流速0.6 mL·min~(-1),柱温30℃;检测波长260 nm.结果 腺苷1～40μg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994);平均回收率为101.89%,RSD=3.11%(n=9).测定了10批样品中腺苷的含量,含量范围为0.0367～0.0590 mg·g~(-1).结论 所建方法准确、快速、简便,适用于凉山虫草中腺苷的测定.     

高效液相色谱法同时测定人工蛹虫草子实体中核苷类成分的含量

目的:建立高效液相测定人工培养蛹虫草子实体中核苷类成分含量的方法。方法:采用KNAUER Eurospher-100 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-50mmol.L-1磷酸二氢钾(7∶93)为流动相,检测波长为260nm。结果:测定3批人工培育蛹虫草中核苷类成分的含量,腺苷、腺嘌呤、虫草素的平均含量分别为0.14%,0.0095%,0.42%。结论:本方法能同时测定人工蛹虫草中多种核苷类成分的含量,具有较高的灵敏度,操作简单,可用于人工蛹虫草的质量评价。     

冬虫夏草、虫草菌丝体及蛹虫草中核苷类成分的测定

目的:建立高效液相色谱法定量测定冬虫夏草、虫草菌丝体及蛹虫草中的腺嘌呤、腺苷、虫草素的含量,为冬虫夏草及其代用品的质量研究及开发利用提供科学依据。方法:采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速1.0 m L·min-1,外标法定量测定。结果:腺嘌呤、腺苷、虫草素分别在0.001239~0.3098 mg·m L-1、0.001241~0.3102 mg·m L-1、0.000813~0.2032 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=3)分别为97.9%、97.0%、95.8%。结论:本法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于冬虫夏草及其代用品中腺嘌呤、腺苷、虫草素的定量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定冬虫夏草中腺苷、虫草素、肌苷含量方法的研究

目的建立同时测定冬虫夏草中腺苷、虫草素、肌苷的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱：Agilent C18柱（250 nm×4.6 mm,5μm）,甲醇与水梯度洗脱,柱温：30℃,流速：1.0 mL.min-1,检测波长：260 nm。结果腺苷进样量在0.200 8~1.004μg与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=2 876X＋0.458 8,r=0.998 7,平均加样回收率为100.5%,RSD为2.33%;虫草素进样量在0.202 2~1.011μg与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=2 018X＋8.726,r=0.999 2,平均加样回收率为99.3%,RSD为2.03%;肌苷进样量在0.201 4~1.007μg与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=5 845X-5.685,r=0.999 4,平均加样回收率为100.2%,RSD为1.44%。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于同时检测冬虫夏草中的腺苷、虫草素及肌苷的含量测定。     

HPLC法同时测定人工蛹虫草不同部位中5种核苷类成分的含量

目的:建立同时测定人工蛹虫草不同部位中5种核苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为InertSustain C18,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷和虫草素检测进样量线性范围分别为0.568~3.408μg(r=0.999 9)、0.284~1.704μg(r=0.999 9)、0.264~1.584μg(r=0.999 9)、0.232~1.392μg(r=0.999 9)、1.672~10.032μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为98.2%~103.9%(RSD=1.97%,n=9)、96.2%~101.6%(RSD=1.76%,n=9)、96.7%~102.0%(RSD=1.94%,n=9)、95.1%~99.4%(RSD=1.43%,n=9)和95.6%~101.3%(RSD=1.82%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于人工蛹虫草中5种核苷类成分含量的同时测定,蛹虫草不同部位中所含核苷类成分含量不同。     

高效液相色谱法测定复方虫草颗粒中腺苷的含量

目的：建立复方虫草颗粒中腺苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为C18柱，流动相为磷酸二氢钾溶液（0.05mol/L)-甲醇（90：10），检测波长为259nm。结果：此方法线性关系良好，平均加样回收率为99.98%。结论：此方法简便可靠，分离度好，可用于复方虫草颗粒的质量控制。     

不同产地人工蛹虫草子实体及冬虫夏草中核苷类成分的比较

目的 测定不同产地人工蛹虫草子实体与天然冬虫夏草中核苷类成分的含量,为人工蛹虫草的质量评价提供依据. 方法 以尿苷、腺苷、虫草素为主要评价指标,采用高效液相色谱法测定9个厂家11批人工蛹虫草样品和4种来源天然冬虫夏草中核苷类成分的含量. 结果 不同产地人工蛹虫草的核苷含量为0.265%～0.870%,冬虫夏草核苷含量为0.168%～0.250%,其中虫草素含量变化较大,而天然冬虫夏草中几乎不含或含有少量虫草素. 结论 产地不同,人工蛹虫草中核苷类成分含量不同,但明显高于天然冬虫夏草中核苷类成分含量,其中腺苷、尿苷含量较为稳定,可为人工蛹虫草的合理开发利用和质量评价提供依据.     

九州虫草的核苷类成分及不同部位两种活性成分含量的分布九州虫草的核苷类成分及不同部位两种活性成分含量的分布

目的快速测定九州虫草中的部分核苷类成分及其主要活性成分虫草素与腺苷的含量，并考察九州虫草不同部位虫草素和腺苷含量的分布。方法用高效毛细管区带电泳法确定野生和人工九州虫草中的核苷类成分,测定虫草素和腺苷的含量，并比较它们在九州虫草不同部位含量的分布。结果蒙山九州虫草中含有至少8种核苷或碱基，其中抗肿瘤活性成分虫草素的含量远高于冬虫夏草和蛹虫草,且人工栽培九州虫草中虫草素的含量又显著高于野生九州虫草。腺苷主要存在于九州虫草子座中，而虫草素则不仅在九州虫草子座中含量甚高，人工栽培九州虫草虫体中虫草素含量也较高。结论天然和人工九州虫草及其不同部位的核苷和碱基成分存在一定差异，九州虫草中的虫草素含量高，具有良好的栽培、药用与开发前景。     

北虫草中虫草素和虫草多糖的提取纯化研究

目的研究北虫草中虫草素和虫草多糖的提取纯化工艺。方法采用正交实验法研究提取工艺,采用柱分离法,以虫草素和虫草多糖的含量为指标,考察流速、上样体积和洗脱剂浓度对纯化工艺的影响。结果提取的最佳工艺为:加10倍量水,回流提取3次,每次1h。优化的纯化工艺为:将提取液浓缩至1mL,相当于北虫草粉0.1g,以2BV·h~(-1)的流速上样,上样体积为0.6BV,先用2BV的水洗脱,再用4BV体积分数为40%的乙醇溶液以1～2BV·h~(-1)的流速洗脱,收集乙醇洗脱液。结论该提取纯化工艺经验证实验证明可行。