HPLC测定丝瓜根药材中常春藤皂苷元的含量

目的:测定丝瓜根药材中常春藤皂苷元的含量.方法:采用HPLC,Dikma Diamonsil C18色谱柱(钻石)(4.6 mm× 250 mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.04∶0.02)为流动相,流速1 mL· min-,检测波长210 nm,柱温35℃.结果:常春藤皂苷元在0.563 2 ～5.632 μg线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率97.49％,RSD 1.86％ (n=6),重复性RSD 1.73％ (n=6).结论:方法简便可行,重复性好,可用于丝瓜根药材的质量控制.     

HPLC法测定不同产地续断中常春藤皂苷元的含量

目的 建立续断药材中常春藤皂苷元的含量测定方法,并分析不同产地续断中常春藤皂苷元的含量,为全面评价续断药材质量提供参考。方法 采用高效液相色谱分析,Hypersil C18色谱柱,乙腈-0.05 %磷酸(55 ∶ 45)为流动相,检测波长为210 nm。结果 常春藤皂苷元的保留时间为19.22 min,线性范围为0.0122～1.6330 mg·mL-1(r = 0.9999),加样回收率为100.2 %。所测样品中常春藤皂苷元的含量在5.34～45.26 mg·g-1之间。结论 本法能快捷、准确测定不同产地续断药材中常春藤皂苷元,结果显示不同产地含量存在明显差异,可为评价不同产地续断质量提供依据。     

HPLC同时测定败酱草中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同步测定败酱草败酱药材中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.2％乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果:常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸在0.026～0.26,0.082～0.82,0.079～0.79 g·L-1具有良好线性关系(r ＞0.9998),平均回收率分别为100.62％( RSD 2.01％,n=6),96.71％( RSD1.89％,n=6),97.85％( RSD 2.17％,n=6).结论:该方法灵敏度高,快速,简便,专属性强,准确和重复性好,为败酱草药材质量控制标准的建立提供科学依据.     

不同来源白头翁药材的皂苷含量比较

目的以白头翁皂苷B4作为指标，考察不同来源白头翁的质量，为白头翁的加工和选用提供参考。方法采用高效液相色谱法，对购自毫州中药材大市场白头翁药材与饮片5个样品和滁州野生白头翁进行含量测定。结果在0．3125～10μg范围内线性关系良好，回归方程Y=276350X-12180，R^2=0．9996。结论不同来源的白头翁药材皂苷B4含量差异较大。     

反相高效液相色谱法测定白头翁药材中白头翁皂苷B4的含量

目的 建立白头翁药材中白头翁皂苷B4的含量测定方法 .方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸(28∶72)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:205 nm,柱温:30℃.结果 白头翁皂苷B4在29.4～147 mg·L-1内呈良好线性关系,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD为1.14%.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可用于白头翁药材的质量控制.     

不同产地白头翁中白头翁皂苷D的含量测定

目的: 建立白头翁中白头翁皂苷D的含量测定方法。方法: 采用HPLC测定白头翁皂苷D的含量,色谱条件为依利特Hypersil ODS₂ C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水-甲酸(38:62:0.1),流速1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温25℃,考察不同产地白头翁中白头翁皂苷D的含量差异。结果: 白头翁皂苷D线性范围0.311 2~3.112 μg(r=0.999 9),精密度RSD 1.36%,重复性RSD 1.65%,供试品溶液在24 h内稳定,平均加样回收率98.07%(RSD 0.64%)。吉林产白头翁中白头翁皂苷D含量最高(0.256%),比广东产白头翁高了约20倍。结论: 该测定方法简便易行、结果准确、重复性好。不同产地的白头翁中白头翁皂苷D的含量差异较大,选用时应慎重。     

循环制备HPLC分离纯化朝鲜白头翁中三萜皂苷

目的研究分离纯化朝鲜白头翁中三萜皂苷的新方法。方法利用溶剂提取法、柱色谱法及循环制备HPLC进行分离纯化。结果从朝鲜白头翁中分离得到4个化合物,分别鉴定为:3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)[β-D-glucopyranosyl(1→4)]-α-L-arabinopyranosyl hederagenin28-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→4)-β-D-glucopy-ranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside(Ⅰ)、cernuosides A(Ⅱ)、cernuosides B(Ⅲ)、oleanolicacid28-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→4)-β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside(Ⅳ)。结论化合物Ⅳ为首次从该属植物中分离得到,此外循环制备HPLC可作为天然产物、合成医药研究的有效手段。     

HPLC法同时测定风湿骨痛液中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量

目的 建立HPLC法同时测定风湿骨痛液中常春藤皂苷元、齐墩果酸含量。方法 采用PFchrom C₁₈色谱柱,流动相乙腈-水(90∶10),流速1.0 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长为205 nm,进样量10μL。结果 常春藤皂苷元、齐墩果酸具有良好的线性关系,其线性范围分别为32.76～655.20μg·mL^-1(r=0.9995)、20.88～417.60μg·mL^-1(r=0.9996);平均回收率(n=9)分别为99.19%、99.74%,RSD分别为0.91%、1.08%。含量测定结果(n=3)分别为0.0947～0.0961 mg·mL^-1、0.0473～0.0489 mg·mL^-1。结论 该方法为提高风湿骨痛液的质量标准研究提供了参考。     

高效液相色谱法测定毛茛中白头翁素含量的实验研究

目的:建立毛茛中白头翁素的含量测定方法。方法:采用Merck Hibar C_(18)色谱柱(4. 6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),检测波长220nm,流速0. 8ml/min,柱温30℃,进样量20μL。理论板数按白头翁素计≥4000。结果:白头翁素在0. 342～8. 108mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98. 7%(n=9),相对标准偏差(RSD)为1. 2%。结论:该方法简单、精密度高,结果准确可靠,可作为毛茛中白头翁素含量测定的一种有效方法。     

朝鲜白头翁的HPLC特征图谱研究

目的:建立朝鲜白头翁的特征图谱,为科学有效评价和控制其质量提供可靠依据。方法:采用高效液相色谱法,Thermo Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长201 nm。结果:初步建立了朝鲜白头翁的特征图谱,标定了20个共有峰,并指认出2个。结论:采用HPLC法建立朝鲜白头翁的特征图谱,操作简单,选择性高,分离效果好,可用于朝鲜白头翁及其混淆品的鉴别和质量控制。     

乌头类生药生物碱的高压液相色谱法测定

用高压液相色谱法测定乌头类生药中乌头碱、中乌头碱、次乌头碱的含量;分析了8种乌头(15个样品),大部分样品含有以上三种生物碱,仅含量不同,少数样品含有其中的1或2种生物碱,其色谱图均有一定区别。     

HPLC法同时测定滇产紫丹参中6种成分

目的 采用HPLC同时测定滇产紫丹参中丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA.方法 采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果 本方法 各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,6个成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,加样回收率的RSD均小于3.0%.结论 该方法 简便、快速,结果 准确,可用于紫丹参的质量控制.     

Cernuosides A and B, two sucrase inhibitors from Pulsatilla cernua

Two oleanane-type oligoglycosides, cernuosides A (1) and B (2), were isolated from the roots of Pulsatilla cernua (Ranunculaceae). Structure elucidation was accomplished by 1D and 2D NMR (DQF-COSY, TOCSY, HMQC, HMBC, and ROESY) methods, FABMS, and hydrolysis. Both compounds showed moderate activity against sucrase.     

广西朱砂根不同部位中岩白菜素含量的研究

目的通过对广西不同地区朱砂根的根和茎中岩白菜素含量的研究,对其药用部位提出建议。方法采用薄层色谱法对其不同部位的主要成分进行定性分析,采用高效液相色谱法对其不同部位的主要成分岩白菜素进行定量分析。结果同一株朱砂根中根和茎成分基本一致,而且茎中的岩白菜素含量大于根,叶中的岩白菜素含量最低。结论朱砂根的茎具有综合利用价值。     

HPLC测定白头翁总皂苷乳剂指标成分含量及释放度

目的: 建立HPLC测定白头翁总皂苷乳剂中白头翁皂苷B3及白头翁皂苷BD含量的方法,测定该乳剂体外释放度。方法: 采用液液萃取法处理样品,HPLC进行检测。色谱条件为Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),C₁₈保护柱(4.0 mm×3.0 mm),柱温40℃,流动相乙腈-水-四氢呋喃(52:45:3),流速1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,进样量10 μL。采用改良的动态透析法进行白头翁总皂苷乳剂及白头翁总皂苷水溶液的体外释药试验。结果: 白头翁皂苷B3和白头翁皂苷BD的线性范围分别为0.01~1(r=0.999 6),0.01~2(r=0.999 8) g·L^-1,精密度的RSD分别为3.19%,1.17%,重复性RSD分别为1.40%,1.60%,平均回收率分别为99.63%,100.27%。3批白头翁总皂苷乳剂中白头翁皂苷B3质量浓度分别为0.186,0.190,0.191 g·L^-1,白头翁皂苷BD分别为0.069,0.065,0.066 g·L^-1。该乳剂中白头翁皂苷B3及白头翁皂苷BD在pH 7.4磷酸盐缓冲液中12 h的累积释放率分别91.30%,74.97%。结论: 建立的方法准确、灵敏,适用于白头翁乳剂指标成分含量及释放度的测定。     

高效液相色谱法测定广西产美味猕猴桃根中熊果酸的含量

目的测定广西产美味猕猴桃根中熊果酸的含量。方法以熊果酸含量为考查指标,采用正交实验优选提取工艺。采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250 mm）;柱温20℃;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（85∶15）;流速1.0 ml/min;检测波长210 nm。结果熊果酸的浓度在0.012 5～0.150 0 mg/ml时与峰面积呈良好的线性关系,样品的平均回收率为99.35%,RSD为1.52%（n=6）。结论该方法准确可靠,重复性好,适用于美味猕猴桃根药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定维生素C注射剂的含量

目的:建立一种灵敏、准确的高效液相色谱(HPLC)测定维生素C注射剂的方法,并进行分析方法学验证。方法:采用色谱柱为Xterra RP C18(4.6×150mm,5μm),柱温为25℃,以0.01mol·L-1(pH为3.5)的磷酸二氢钠为流动相,系统流速为0.6mL·min-1,检测波长为265nm。结果:该方法的线性范围为50～120μg·mL-1,其标准曲线的相关系数为0.9992,日内RSD为0.87%,其日间RSD为1.03%,加样回收率为100.36%。结论:此法灵敏、准确、高效,重复性好,可用于注射用维生素C的含量测定。     

HPLC测定维生素C注射液有关物质含量

 目的 建立以HPLC测定维生素C注射液中有关物质的含量。方法 采用菲罗门公司NH₂色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),柱温：45 ℃;以磷酸盐缓冲液(6.8 g磷酸二氢钾用水溶解并稀释至1 000 mL)-乙腈(30∶70)为流动相;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：210 nm。结果 该方法定量限为45 ng,破坏出的杂质峰能达到基线分离,抗氧剂不干扰杂质测定。结论 该方法灵敏度高、专属性强、准确,适用于维生素C注射液中有关物质的检测。