甘草废渣中黄酮类化合物的分离及鉴定

目的:分离甘草渣中黄酮类化合物,并进行结构鉴定.方法:采用制备HPLC及制备TLC对甘草渣黄酮提取物进行分离,采用LC-Ms和H-NMR进行结构鉴定.结果:分离得到胀果香豆素甲Inflacoumarin A、Dehydrolicochalone-A、甘草查尔酮甲Licochalcone-A、异芹糖甘草苷Isoliquiritin apioside、芹糖甘草苷Liquiritin apioside、柚皮苷Naringin 6种黄酮物质.结论:以上化合物可作为甘草渣黄酮提取物质量标准制定时的参考指标.     

安胃疡胶囊化学成分鉴定及3种成分测定

目的通过HPLC法鉴定安胃疡胶囊(甘草黄酮类化合物)的化学成分,并测定其中3种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Kinetex色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;检测波长280 nm(化学成分鉴定)、310 nm(甘草查耳酮甲、甘草黄酮B)、254 nm(甘草次酸);柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果安胃疡胶囊中有9种黄酮成分和1种三萜成分,其中甘草查耳酮甲的响应最高。甘草查耳酮甲、甘草黄酮B、甘草次酸在各自范围内均呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.9%、96.4%、104.4%(RSD2.01%)。结论该方法准确可靠,重复性良好,可用于安胃疡胶囊质量评价。     

HPLC梯度波长法同时测定甘肃省不同产地甘草中6种成分含量及主成分分析研究△

目的:建立HPLC同时测定甘草中甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A、甘草酸和甘草次酸含量的方法,应用主成分分析识别甘草的质量。方法:以乙腈-0.1%的磷酸水溶液进行流动相梯度洗脱,梯度波长采集法,柱温为室温,流量0.6mL·min-1;用spss17.0软件对数据进行分析。结果:色谱峰分离效果良好,甘草苷、甘草素、甘草酸铵、异甘草素、甘草查尔酮A和甘草次酸在各自浓度范围内均具有良好的线性关系。主成分分析对不同产地的样品排序结果与传统评价基本相符合。结论:本实验建立的HPLC同时测定黄酮类、三萜类成分的含量方法准确、简便,可作为甘草质量控制的方法之一。     

HPLC检测甘草渣中黄酮含量

目的:研究甘草废渣中黄酮的检测方法.方法:采用HPLC法,以甘草查尔酮甲为对照对甘草渣中黄酮进行测定.结果:甘草查尔酮的回归方程为Y=6.212503×10-7X-8.179195×10-3(r=0.9999),平均回收率为98.4%,RsD为1.2%,精密度、重复性、稳定性良好.结论:该方法可以作为甘草渣中黄酮及相关产品的检测方法.     

HPLC法指认甘草废渣中黄酮类成分及含量测定

目的：研究甘草废渣中的黄酮类成分。方法：建立HPLC分析方法对分离得到的黄酮类化合物进行指认,选择甘草废渣中含量较高的甘草黄酮B、甘草查尔酮甲、甘草二氢查耳酮醇为指标进行含量测定。结果：甘草废渣中的黄酮类化合物与甘草类似,但含量存在较大差异,经检测甘草废渣中甘草黄酮8、甘草查尔酮甲、甘草二氢查耳酮醇的含量分别为0.081%、0.55%、0.074%。结论：本研究为合理利用甘草废渣提供了依据。     

高效液相色谱法测定甘草中甘草查尔酮A的含量

目的 建立甘草中甘草查尔酮A的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,使用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以甲醇-水-冰醋酸(60:40:1)为流动相,流速1.0 ml·min-1, 检测波长为372 nm,柱温 25℃.结果 甘草查尔酮A线性范围0.2～1.0 μg, r=0.999 2;精密度实验RSD为1.51 %;重复性实验RSD为2.54 %;稳定性实验RSD为1.72 %;平均加样回收率98.76 %,RSD=1.94 %.结论 该方法灵敏、准确,重复性好,可作为甘草中甘草查尔酮A的含量测定方法.     

人中黄炮制前后6种化学成分的含量变化及其质量评价

目的:建立同时测定人中黄中甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸、甘草查尔酮A及甘草次酸6种化学成分含量的方法,比较甘草转化成人中黄前后三萜类和黄酮类成分的变化情况,评价人中黄样品的质量,为建立其科学制备方法提供参考。方法:采用HPLC,流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,采集时间100 min,流速1 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长237 nm。采用聚类分析、主成分分析和G检验3种方法进行分析。结果:12批市售人中黄样品中甘草苷,甘草素,异甘草素,甘草查尔酮A,甘草酸和甘草次酸的质量分数分别为0.04~0.23,0.25~0.66,0.17~0.37,0.33~3.42,1.54~15.21,0.03~0.95 mg·g~(-1)。甘草中这6种成分的平均质量分数分别为1.64,0.32,0.17,0.50,22.46,0 mg·g~(-1)。相比甘草,市售人中黄中甘草苷含量下降了98.17%,甘草素升高了40.63%,异甘草素升高了17.65%,甘草酸下降了76.80%,甘草查尔酮A升高了68.00%。甘草与人中黄具有本质差别,不同方法制备的人中黄及12批市售样品间均具有一定差异。结论:该方法稳定可行、重复性好。当前市面流通的人中黄样品质量参差不齐、差异明显,可能是由于人中黄的制备工艺存在差异或原料甘草品种不同所致,且在某种程度上氨化环境对于人中黄的形成具有积极作用。     

甘草中黄酮的纯化方法和含量测定

目的:研究聚酰胺富集甘草中黄酮的工艺参数,同时建立其含量测定方法。方法:以二氢黄酮类化合物在碱性条件下转化为查尔酮类的量作为指标,以柚皮苷为对照品,经聚酰胺吸附柱富集后,采用碱性比色法显色、测定。结果:纯化工艺条件为甘草聚酰胺比2∶1(g/g),树脂径高比1∶7,用5倍量柱体积70乙醇洗脱,甘草黄酮洗脱率在90左右;含量测定平均加样回收率为98.81(RSD=2.00)。总固物中黄酮含量可达45。结论:本法富集、纯化甘草总黄酮可行;甘草黄酮含量测定方法稳定,可靠。     

HPLC同时测定甘蒲祛斑凝胶中甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A的含量

目的: 建立同时测定甘蒲祛斑凝胶中甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,Agilent HC-C₁₈色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相0.05%磷酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~4 min,80%A;4~18 min,80%~65% A;18~22 min,65%~62% A;22~25 min,62% A,25~30 min,62%~55% A;30~35 min,55% A,35～45 min,55%~50% A;45~50 min,50%~55% A;50~60 min,55%~80% A),柱温30 ℃,流速0.8 mL·min^-1,检测波长276,368 nm。结果: 甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A的线性范围分别为0.050 4~0.403 2 (r=1),0.039 4~0.315 2 (r=1),1.638~8.192 μg (r=0.999 9);甘草素平均回收率为98.81%,RSD 1.7%;异甘草素平均回收率为99.16%,RSD 1.2%;甘草查尔酮A平均回收率为97.68%,RSD 1.0%。结论: 该方法简便、灵敏度高、专属性强,可用于甘蒲祛斑凝胶中3种指标性成分的含量测定。     

甘草药渣中黄酮类成分及其抗氧化活性的研究

目的研究甘草药渣中黄酮类成分及其抗氧化活性,为其资源再利用提供依据。方法甘草药渣提取液中的黄酮成分采用硅胶、C18中压反相柱色谱和重结晶进行分离纯化,波谱分析进行结构鉴定,然后其抗氧化活性采用1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)自由基清除及酪氨酸酶抑制实验来测定。结果从中分离鉴定出10个黄酮类化合物,分别为甘草查尔酮甲(1)、异甘草素(2)、甘草黄酮C(3)、甘草黄酮(4)、甘草异黄酮乙(5)、光甘草酮(6)、甘草素(7)、半甘草异黄酮B(8)、甘草异黄酮甲(9)、芒柄花素(10)。其中,化合物1、2、5、6清除DPPH自由基作用相对较强,IC50分别为27.9、61.0、18.2、26.0μg/m L;化合物1~3能较显著地抑制酪氨酸酶,IC50分别为60.3、4.9、54.9μg/m L。结论甘草药渣中仍含有多种具抗氧化活性的黄酮类化合物,应进一步开发利用。