高效液相色谱法测定棕榈地塞米松脂质体的含量

目的采用高效液相色谱法测定棕榈地塞米松脂质体中棕榈地塞米松的含量。方法色谱柱为C18柱（250mm×4.60mm,5μm）,流动相为色谱纯的乙腈-异丙醇（17∶3）,柱温25℃,流速1.0mL/min,检测波长239nm,进样量20μL。结果棕榈地塞米松质量浓度的线性范围为10～100μg/mL（r=0.9991）,平均回收率为99.85%,RSD为0.76%（n=9）。结论该方法操作简单,精密度好,结果准确可靠,适用于脂质体中棕榈地塞米松的含量测定。     

Liposomal Nanoparticles Control the Uptake of Ciprofloxacin Across Respiratory Epithelia

Purpose

Liposomal ciprofloxacin nanoparticles were developed to overcome the rapid clearance of antibiotics from the lungs. The formulation was evaluated for its release profile using an air interface Calu-3 cell model and further characterised for aerosol performance and antimicrobial activity.

Methods

Liposomal and free ciprofloxacin formulations were nebulised directly onto Calu-3 bronchial epithelial cells placed in an in vitro twin-stage impinger (TSI) to assess the kinetics of release. The aerosol performance of both the liposomal and free ciprofloxacin formulation was characterised using the next generation impactor. Minimum inhibitory and bactericidal concentrations (MICs and MBCs) were determined and compared between formulations to evaluate the antibacterial activity.

Results

The liposomal formulation successfully controlled the release of ciprofloxacin in the cell model and showed enhanced antibacterial activity against Pseudomonas aeruginosa. In addition, the formulation displayed a respirable aerosol fraction of 70.5?±?2.03% of the emitted dose.

Conclusion

Results indicate that the in vitro TSI air interface Calu-3 model is capable of evaluating the fate of nebulised liposomal nanoparticle formulations and support the potential for inhaled liposomal ciprofloxacin to provide a promising treatment for respiratory infections.     

梯度洗脱HPLC法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度

目的:建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法。方法:以硫酸沙丁胺醇为内标,采用Shimadzu LC-10AD液相色谱仪,以Shimadzu C_(18)为分析柱(100mm×3mm,3μm),柱温35℃;流动相采用梯度洗脱法,A泵为乙腈,B泵为0.1mol·L~(-1)磷酸溶液,流速为A泵:0.005mL·min~(-1),B泵0.600mL·min~(-1);进样量20μL;荧光检测器:Ex=285nm,Em=370nm。结果:色谱峰分离良好,无干扰。测定数据进行回归,线性方程为:Y=0.001604X+0.02230,r=0.9997。检测范围:20～1500ng·mL~(-1)。结论:本法是一种可靠的、快速灵敏的检测方法,适用于包含阿昔洛韦前体药物的药动学的研究。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸厄洛替尼片的含量

目的:建立测定盐酸厄洛替尼片含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为30 mmol/L乙酸铵-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为342 nm,柱温为60℃,进样量为10μl。另将本法与同条件下流动相等度洗脱法进行比较。结果:盐酸厄洛替尼检测质量浓度线性范围为5³00μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为100.27%(RSD=0.11%,n=3)。在等度色谱条件下,只检出1个杂质峰;在梯度条件下,检出3个杂质峰,且各峰间分离较好。结论:建立的方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸厄洛替尼片的含量测定。     

Effect of Particle Size and Surface Charge on Nanoparticles Diffusion in the Brain White Matter

Pharmaceutical Research - Brain disorders have become a serious problem for healthcare worldwide. Nanoparticle-based drugs are one of the emerging therapies and have shown great promise to treat...     

梯度洗脱HPLC法测定曲克芦丁片的组分含量

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定曲克芦丁片的组分含量.方法 采用kromasil C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至4.4)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 ml/min,检测波长254 nm.结果 曲克芦丁在10～1 000 μg/ml内,峰面积与浓度呈良好的线性相关性,相关系数为1,检测限为0.06 μg/ml,定量限为0.2 μg/ml.结论 该方法准确、灵敏,可用于曲克芦丁片的组分测定.     

HPLC法梯度洗脱测定舒巴坦钠有关物质

目的：建立非离子色谱系统梯度洗脱的高效液相色谱法测定舒巴坦钠有关物质。方法：以C18色谱柱,5．44g·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH4．0）及乙腈分别为流动相A、B;流速为1．0mL·min^-1,检测波长215rim,柱温30℃,梯度洗脱。结果：本法可有效分离舒巴坦钠的有关物质,检测限为2．8ng。结论：本法方法简单,结果准确,专属性及耐用性好。     

HPLC法测定鲑鱼降钙素注射液的含量

目的　建立一种用于鲑鱼降钙素注射液含量测定的HPLC方法。方法　采用C18色谱柱 ,以二种不同比例的乙腈 -四甲基胺 -磷酸盐 (pH =3 0 )混合液为流动相 ,进行二元梯度程序洗脱 ,流速为 1 0mL·min- 1 ,检测波长为 2 2 0nm ;对本方法的选择性、准确性、精密度、检测限和定量限等进行了认证。结果　本方法的线性范围为 3- 30 μg·mL- 1 (r =0 9997,n =3) ,平均回收率为 99 82 % (RSD =0 18% ,n =9) ,精密度为 0 2 2 % (n =6 )。结论　本法选择性好、准确度高 ,可用于鲑鱼降钙素注射液的含量测定     

梯度洗脱HPLC法检查阿瑞匹坦原料药中的有关物质

目的:建立检查阿瑞匹坦原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Merck C18;流动相A为0.2%磷酸溶液(pH 2.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为215 nm。按照加校正因子主成分自身对照法进行定量计算。结果:起始原料Ⅰ、起始原料Ⅱ、中间体Ⅰ、中间体Ⅱ、阿瑞匹坦各峰之间均能达到很好的分离,并在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 0⁰.999 8),检测限分别为0.01、0.06、0.01、0.25、0.03μg/ml;各杂质平均回收率分别为99.43%、99.05%、98.85%、100.6%(RSD为0.29%、0.10%、0.64%、0.26%,n=3)。结论:本文建立的方法灵敏快速、准确可靠,可作为阿瑞匹坦原料药的有关物质检查方法。     

HPLC梯度洗脱法测定美洛西林钠有关物质

目的:建立测定美洛西林钠有关物质的HPLC梯度洗脱法.方法:使用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.9g和磷酸氢二钾0.45 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH至5.7,即得)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-,柱温为31℃,检测波长为215 nm.结果:美洛西林钠样品中有关物质完全洗出,美洛西林主峰与有关物质峰均达到基线分离;美洛西林钠质量浓度在11.2 ～33.5 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.997),美洛西林的检测限和定量限分别为12.20和40.25 ng,而美洛西林钠样品中有关物质检测限可达美洛西林钠含量的0.03％.结论:该法对美洛西林钠有关物质的测定灵敏、准确、专属性强,适用于美洛西林钠产品质量控制.     

对中国药典2005年版头孢氨苄有关物质HPLC检查方法的改进

中国药典2005年版[1]将头孢氨苄(Cefalexin)有关物质检查方法修订为HPLC等度洗脱法。试验发现,该法存在较大缺陷,一是7-ADCA在0.01mol·L-1醋酸钠溶液(pH5.0)中很难溶解,导致杂质对照品溶液的制备困难;二是头孢氨苄中两个特定杂质α-苯甘氨酸和7-ADCA在该系统中相互不能分离,两峰几乎完全合并,其系统适用性不符合要求。经查阅文献和国外药典,并进行一系列比对认证,认为BP2004年版[2]CefalexinMonohydrate项下所载有关物质检查方法的色谱条件最为适宜,故以该色谱系统为基础,对中国药典2005年版方法进行改进,制订了适合于头孢氨苄有关…     

Liposomal Composition Based on Hydroxyaluminum Phthalocyanine and Gold Nanoparticles for Combined Photodynamic and Photothermal Therapy

Pharmaceutical Chemistry Journal - The present work was aimed at the synthesis, characterization, and cytotoxicity studies of a composition based on liposomes with hydroxyaluminum phthalocyanine...     

大豆异黄酮保健食品中苷及苷元的等度HPLC法测定

目的建立等度高效液相色谱法(HPLC)分离测定保健食品中大豆异黄酮三种苷及其苷元的方法.方法采用Inert-silODS-3(4.6 mmx150 mm,5 μm)色谱柱,以1.5%乙酸-甲醇-乙腈(7022.57.5)为流动相等度洗脱,检测波长260 nm,柱温55℃,流速1.2 mL·min-1.样品用70%的乙醇超声提取,经0.45 μm滤膜过滤后进样.结果HPLC过程于30 min左右完成,大豆苷和黄豆苷的分离度为0.9以上,余者分离度均大于1.5.对4种市售保健食品作了分析.结论方法简便、快速、准确,为含大豆异黄酮的保健食品含量测定及质量控制提供了较为理想的方法.     

盐酸丙卡特罗片有关物质的HPLC检查研究

目的：建立盐酸丙卡特罗片有关物质的HPLC测定法。方法：采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^-1辛烷磺酸钠溶液(用10%磷酸调节pH值至2.90)为流动相A,水-乙腈(43∶57,V∶V)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为50μL。结果：盐酸丙卡特罗与各有关物质色谱分离度良好,杂质A、B、C质量浓度在10～50 ng·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(r> 0.999 0),校正因子分别为0.5、1.0、0.4,平均回收率为95.0%～105.0%(n=9,RSD <3.0%)。结论：所建立的HPLC方法适用于盐酸丙卡特罗片的有关物质检查,可为盐酸丙卡特罗片现有标准的进一步完善提供参考。     

HPLC梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质

目的探索建立改进的高效液相色谱法-梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质。方法色谱柱为Supelco Discovery C18(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相A为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(92∶8),流动相B为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(52∶48);柱温为40℃;检测波长为210 nm;流速为1.2 mL.min 1。结果克林霉素磷酸酯主峰与其相关物质峰分离良好,供试品中含林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素及其他非特定杂质的量为0.006%~1.137%,0.016%~0.157%,0.005%~0.195%及0.016 3%~2.933%时,均具有良好的线性关系。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素以及非特定杂质(克林霉素磷酸酯)的LOD分别为0.170 5 g.mL 1,0.160 0 g.mL 1,0.146 2 g.mL 1和0.488 8 g.mL 1。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素各杂质的平均回收率分别104.0%(RSD=1.8%,n=9),106.8%(RSD=1.8%,n=9)和104.9%(RSD=1.8%,n=9)。结论改进方法的杂质色谱性能明显优于现行标准方法和USP个论方法,更适用于克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质检测。     

HPLC梯度洗脱法测定利胆排石片中3组分的含量

目的：建立利胆排石片中黄芩苷、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法：采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相以乙腈-磷酸盐缓冲液（磷酸0．24％,磷酸氢二钾6．30mmol·L^-1）梯度洗脱;检测波长256nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：35℃。结果：黄芩苷线性浓度范围为O．20-10．0lμg·ml^-1,r=0．9992,平均回收率为99．Ol％,RSD为0．67％（n=6）,大黄素线性浓度范围为0．37-18．41μg·ml^-1,r=0．9991,平均回收率为99．37％,RSD为0．50％（n=6）,大黄酚线性浓度范围在0．33-16．32μg·ml～,r=0．9994,平均回收率为99．13％,RSD为0．61％（n=6）。结论：方法简便可靠,重复性好,为控制利胆排石片的质量提供了科学依据。     

梯度洗脱HPLC法检查头孢他啶原料药中的有关物质

目的：建立检查头孢他啶原料药中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloCm以磷酸盐缓冲溶液（pH3．4）和乙腈分别为流动相A和流动相B,梯度洗脱,检测波长为254nm,流速为1．1ml／min,柱温为45oC;同时与《中国药典》方法比较检查结果。结果：本方法可分离出头孢他啶的11个相关杂质,分析时间约为30rain,出峰均匀且各峰间分离度良好,检测限为0．4ng;《中国药典》方法可分离出10个杂质,主峰前各杂质分离度不好,分析时间为55min左右。结论：与《中国药典》方法比较,本方法具有分离杂质多、分离度好、分析时间短的优点,可作为头孢他啶原料药中有关物质的分析方法。     

Influence of Surface Properties on the Inflammatory Response to Polymeric Nanoparticles

Pharmaceutical Research -