基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析大高良姜醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析大高良姜醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1;柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从大高良姜乙醇提取物中鉴定出17个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服大高良姜醇提物后,血清样本共鉴定出6个入血成分。结论 研究结果初步阐释了大高良姜的药效物质基础,为研究大高良姜抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析红豆蔻醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析红豆蔻醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1;柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从红豆蔻乙醇提取物中鉴定出14个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服红豆蔻醇提物后,血清样本共鉴定出5个入血成分。结论 上述研究结果初步阐释了红豆蔻的药效物质基础,为研究红豆蔻抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。     

基于HPLC-Q-Exactive MS的蒙药那如-3醇提物成分分析

目的：采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive MS)技术对蒙药那如-3醇提物成分进行分析,初步阐明其可能的药效物质基础。方法：色谱条件为Shim-pack GIST-HP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,进样量为8μL。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z100～1 100;通过与对照品、参考文献和自建数据库信息比对后对各离子峰进行鉴定。结果：从蒙药那如-3醇提物中鉴定出91个成分,其中来源于制草乌的有39个,荜茇有14个,诃子有38个。结论：该研究全面、快速、准确地分析了蒙药那如-3醇提物的化学成分,为其药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的桑白皮大鼠体内入血成分研究

目的：采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)初步分析大鼠口服给药桑白皮后的入血成分。方法：采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速400μL/min;柱温40℃;进样量5μL。采用电喷雾离子源,正、负离子模式下采集一、二级质谱数据,利用自建二级质谱数据库及相应裂解规律匹配法,结合文献数据鉴定血清中化学成分。结果：在给药后的大鼠血清中分析表征出了10个化学成分,均为原型成分,依次为：3,4-二羟基苯甲醛、咖啡酸、2,4-二羟基苯甲酸、秦皮乙素、葛根素、7-羟基香豆素、壬二酸、桑色素、桑辛素P、6-姜酚。结论：血清中鉴定出的原型成分可能是桑白皮潜在的活性成分,为其药效物质基础研究提供了依据。     

益胃饮中药血清药物化学研究

目的 对临床经验方益胃饮开展中药血清药物化学研究，阐明其体内药效物质基础，为益胃饮的药物开发和临床应用提供科学依据。方法 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UHPLC-Q/TOF-MS）快速鉴定益胃饮水提物化学成分，及其经大鼠灌胃给药后吸收入血的移行成分。采用ACQUITY UPLC HSS T3（100 × 2.1 mm,1.8 μm）色谱柱，以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离技术，正负离子模式扫描，对益胃饮水提物、空白血清及大鼠灌胃益胃饮水提物后的含药血清进行对比分析，确定血中移行成分。结果 通过SCIEX OS软件比较色谱峰保留时间、化合物精确分子量以及二级质谱裂解规律等方式，共归属益胃饮化学成分88个，益胃饮含药血清移行成分27个。结论 建立的基于UHPLC-Q/TOF-MS的益胃饮中药血清药物化学分析方法简便、快速、准确，为揭示益胃饮防治胃癌前病变及胃癌的药效物质基础提供实验依据。     

栝楼桂枝汤的血清药物化学研究

目的对栝楼桂枝汤进行血清药物化学成分研究,阐明其体内药效物质基础。方法通过高效液相串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法快速鉴定栝楼桂枝汤经大鼠ig给药后吸收入血的化学成分。HPLC-Q-TOF-MS法采用Shimadzu Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式扫描,对空白血清、大鼠ig栝楼桂枝汤后的含药血清以及栝楼桂枝汤提取原液进行对比分析,确定血中移行成分。结果通过比较色谱峰保留时间、质谱信息、质谱裂解方式,共确认了栝楼桂枝汤42个吸收入血成分,包括单萜苷类、黄酮类、酚酸类、姜酚类、三萜皂苷类及没食子酰糖类等。结论建立的HPLC-Q-TOF-MS鉴定栝楼桂枝汤血清药物化学成分的分析方法简便、快速、准确,为揭示栝楼桂枝汤对脑卒中后康复,在体内发挥神经保护作用的药效物质提供实验依据。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析苗药头花蓼醇提物及水提物化学成分

该研究应用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用对苗药头花蓼醇提物与水提物的化学成分进行分析与鉴定。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以0.10%甲酸水溶液(A)-0.10%甲酸乙腈溶液(B)为流动相梯度洗脱;流速为0.35 mL·min~(-1);ESI-MS检测采用负离子模式。根据精确相对分子质量,结合数据库匹配进行结构鉴定。结果显示醇提物及水提物皆以黄酮类﹑多酚类及木脂素类成分为主,但醇提物与水提物化学成分具有明显差异,具体为:醇提物中的可水解类鞣质成分明显减少,鞣花酸的缺失,花青素类化合物的新增等。该研究为阐明头花蓼醇提物与水提物中的药效物质基础提供了重要依据。而且可以为基于"有效组分"的中药新药研制提供基础。     

基于UPLC-Q-Exactive技术对藏药八味沉香散血清药物化学的初步研究

目的:采用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术初步研究藏药八味沉香散的血清药物化学,初步揭示八味沉香散体内潜在的药效物质基础。方法:采用Thermo Scientific Hypersil GOLD aQ C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(流速为0.4 mL/min)。质谱采用正、负离子监测模式进行全扫描。对灌胃给予八味沉香散混悬液后的大鼠血清和八味沉香散提取物进行分析和比对,初步确定八味沉香散中的化学成分以及血清样品中的原型成分。结果:根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片比对,八味沉香散中27个主要化学成分被初步鉴定,大鼠灌胃给药后发现16个吸收入血原型成分。结论:初步鉴定出藏药八味沉香散化学成分及其在大鼠血清中的移行成分,其中这16个吸收入血原型化合物可能就是八味沉香散发挥药效的主要化合物。     

高良姜不同提取工艺的血清药化

目的基于血清药化的研究,评价高良姜四种不同提取工艺所得物(常规粉末、超微粉、乙醇提取物、水提取物)的血中移行情况。方法以血清色谱指纹图谱为指导,采用高效液相色谱法,分析高良姜的血中移行成分。结果不同工艺下高良姜提取物的入血种类有差异,高良姜超微粉工艺下其峰面积最大,其次是高良姜水提物,高良姜醇提物及高良姜粉末。结论高良姜超微粉工艺更有利于动物对高良姜药材中入血成分的吸收。     

补骨脂-肉豆蔻配伍前后血中移行成分的UPLC-Q-TOF/MS分析

目的分析鉴定口服补骨脂-肉豆蔻药对后大鼠血中移行成分,进一步研究补骨脂-肉豆蔻配伍对移行成分的影响。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术快速分析补骨脂-肉豆蔻药对提取物在大鼠体内移行成分,并结合Peakview软件进行分析。结果与体外补骨脂提取物相比,有15个原型成分入血;与体外补骨脂-肉豆蔻药对提取物相比,有26个原型成分入血;与体外肉豆蔻药材提取物相比,有6个原型成分入血。结论 UPLC-Q-TOF/MS能快捷、准确、较全面地鉴定补骨脂-肉豆蔻药对的化学成分,为补骨脂-肉豆蔻药对的药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS 技术分析参苓白术散化学成分及入血 成分

目的 研究参苓白术散的化学成分及大鼠灌胃给药参苓白术散后大鼠血浆中的化学成分。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术,通过Peak View 1.2和Chem Draw软件,根据保留时间、相对分子质量及二级离子碎片,结合对照品及文献数据,对参苓白术散的化学成分及入血成分进行鉴别。结果 从参苓白术散中鉴定出104个化学成分,主要为黄酮类和有机酸类成分;在灌胃后大鼠血浆中鉴定出27个入血成分,包括11个原型成分和16个代谢产物,主要的代谢途径为Ⅱ相代谢途径。结论 该研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析了参苓白术散的化学成分及入血成分,可为阐明参苓白术散的药效物质基础及其作用机制提供参考。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术分析黄芪汤颗粒的化学成分与小鼠口服后的入血成分

目的 运用超高效液相串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)技术，分析鉴定黄芪汤颗粒的化学成分及小鼠灌胃黄芪汤颗粒后的主要入血成分。方法 色谱分离采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离正离子模式(ESI⁺)和电喷雾电离负离子模式(ESI-)交替扫描，并自动触发二级质谱扫描功能(Full MS/dd-MS2)采集质谱数据。经Xcalibur 3.0软件获取色谱保留时间以及母离子和碎片离子信息，定性鉴别黄芪汤颗粒的化学成分及小鼠灌胃黄芪汤颗粒后的入血成分及可能的代谢途径。结果 综合保留时间、准确分子量、二级碎片信息、对照品比对、文献参考等色谱质谱检测信息，从黄芪汤颗粒中共鉴定出167种化学成分，从小鼠灌胃黄芪汤颗粒后的血清中共检测到甘草素、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷等60种原型成分和43种代谢产物。结论 完成了黄芪汤颗粒化学成分及主要入血成分快速鉴定，可为黄芪汤颗粒效应...     

加味小柴胡汤抗胃溃疡有效物质部位的血清药物化学研究

该文应用色谱-质谱技术对加味小柴胡汤抗胃溃疡有效物质部位进行血清药物化学研究。通过小鼠无水乙醇致胃溃疡模型考察了全方和有效部位组方抗胃溃疡的药效作用,两者均能明显降低无水乙醇致小鼠溃疡;通过气相-质谱法,检测挥发性部位的化学成分和灌胃给药无水乙醇诱导的大鼠胃溃疡模型后的入血成分,共分析鉴定了63个化合物,约占挥发油总量的93%以上。其中α-姜黄烯23.51%,姜烯11.96%,莪术呋喃烯9.56%,β-倍半水芹烯6.54%,莰烯4.77%,为加味小柴胡汤挥发性物质部位的主要成分,在抗胃溃疡的含药血清中检测到6个原形成分;通过液相-质谱法,正负离子模式同时检测生物碱物质部位提取物化学成分和灌胃给药无水乙醇诱导的大鼠胃溃疡模型后的入血成分,共分析鉴定出17个化合物,在抗胃溃疡的含药血清中检测到6个原形成分,及3,5-O-feruloylquinic acid,巴马汀2个代谢成分。该研究明确了加味小柴胡汤抗胃溃疡的主要有效化学成分,阐明了其药效物质基础,为该经典方剂治疗胃溃疡的创新性临床应用提供科学实验依据,并为进一步的中药新药研制提供基础。     

补骨脂的化学及代谢成分的超高效液相色谱串联质谱法鉴定

目的 应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)鉴定补骨脂的化学成分及其在大鼠血浆中的代谢产物.方法 采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,梯度洗脱,并与电喷雾质谱联用,获得一、二级质谱信息,通过与文献或对照品对照,确定补骨脂的化学及代谢成分.结果 在补骨脂提取物中检测到22个化学成分,鉴别出了17个成分,在含药血浆中检测出10个入血成分,鉴定出7个成分,分别为补骨脂素、异补骨脂素、psoralenoside、isopsoralenoside、6-羧甲基-7-羟基香豆素、补骨脂素和异补骨脂素的单羟基硫酸酯结合物.结论 含药血浆中的10个入血成分可能为补骨脂体内直接作用的药效成分.     

十二味参芍益脑合剂化学成分鉴定及其在大鼠体内血清药物化学研究

目的 鉴定十二味参芍益脑合剂化学成分,进行大鼠血清药物化学研究。方法 采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm, 1.8μm）,以水（含0.1%甲酸和0.1%甲酸铵）-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正/负离子扫描模式采集质谱数据。大鼠灌胃10倍临床等效剂量,探究十二味参芍益脑合剂入血、入脑物质轮廓以及入血的代谢物。结果 从十二味参芍益脑合剂中共鉴定出24个化学成分,其中芹菜素、黄芩素和甘草素等14个物质经过对照品确证。血清中检测到16个原型成分和11个代谢物,在脑组织中鉴定得到11个原型成分和1个代谢物。结论 解析了十二味参芍益脑合剂的化学组成、制剂移行入血和入脑成分及其代谢物,可为该制剂的质量控制和药效物质基础的进一步研究提供实验依据。     

UFLC-Q-TOF-MS法分析蓬莪术有效成分

目的采用快速液相与四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Q-TOF-MS)法分析蓬莪术Curcuma Phaeocaulis Valeton有效成分。方法利用大鼠皮下注射盐酸肾上腺素联合冰水浸泡的方法复制急性血瘀症模型,采用全自动血液流变学仪测定不同切变率的全血黏度。蓬莪术95%乙醇提取物及醇提后剩余物水提物的分析采用Agilent Exteng-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。结果蓬莪术提取物及醇提后水提物均具有活血化瘀作用。通过二级质谱分析结合对照品数据及相关文献,共从中鉴定出11种倍半萜类成分和2种姜黄素类成分。结论蓬莪术95%乙醇提取物中具有活血化瘀活性的成分是倍半萜类及姜黄素类化合物。     

基于UPLC-Q-TOF/MS分析西洋参果总皂苷的入血成分

目的:研究西洋参果总皂苷(TSPQF)灌胃给予大鼠后的入血成分,为其药效物质基础研究提供参考。方法:选取雄性Wistar大鼠为实验对象,以2.6 g·kg~(-1)灌胃给予TSPQF,收集血清样品,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术与多元统计分析相结合的方法快速分析并鉴定吸收入血的原型成分及其代谢产物。结果:大鼠含药血清中共鉴定了9个入血成分,其中5个入血成分为原型成分,分别为拟人参皂苷F11,人参皂苷Rc,Rb3,Rd和原人参三醇;其余4个为代谢产物,分别为原人参二醇,人参皂苷CK,人参皂苷Rh2和拟人参皂苷RT5。结论:9个入血成分可能是TSPQF在体内直接作用物质,为揭示TSPQF的药效物质基础提供了科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS的复方鱼腥草合剂大鼠血清药物化学研究

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)对复方鱼腥草合剂口服吸收入血成分进行辨识研究,初步阐明其可能的药效物质基础。方法采用Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温35℃,进样量5μL。采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,毛细管电压负离子模式2 kV。离子源温度110℃,锥孔电压30 V,锥孔气体积流量50 L/h,氮气脱气温度350℃,脱气体积流量800 L/h,扫描范围m/z 50～2000。结果通过对复方鱼腥草合剂样品和空白组大鼠血浆色谱图及质谱碎片信息进行比对分析,鉴定出24个化学成分,包括15个原型成分和9个代谢产物。结论血浆中鉴定出的原型成分和代谢产物,可能是复方鱼腥草合剂潜在的活性成分,为其质量标志物研究提供了依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的复方益智颗粒大鼠体内入血成分研究

目的:研究灌胃给药后复方益智颗粒在大鼠体内的吸收入血成分。方法:ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸水溶液(B)-乙腈(A),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40.0℃;进样量1μL;检测波长254 nm。电喷雾电离源(ESI),负离子模式,扫描范围m/z 100～1 500,锥孔电压30 V,毛细管电压2 000 V,加热毛细管温度350℃。结果:通过四极杆串联飞行时间质谱和碎片离子裂解规律分析复方益智颗粒化学成分及其吸收入血成分,共鉴定出33个化合物为入血成分,均为原型成分,大部分为皂苷类成分,主要来源于人参和三七。结论:这些入血成分可能是复方益智颗粒在体内直接作用的物质,有助于阐明其药效物质基础和作用机制提供实验依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS法野马追化学成分分析鉴定

目的应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)对野马追药材的主要化学成分进行定性研究。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温为35℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果应用PeakView软件的Formula Finder等功能、在线数据库及各色谱峰的二级碎片裂解规律,从野马追醇提样品中共鉴定出26个化合物,其中11个成分为野马追中首次报道;其主要成分类别包括黄酮、核苷、生物碱、苯丙素、倍半萜、香豆素、多元醇等。结论该方法精确、可靠、高效,适用于野马追化学成分的快速鉴定,为阐明野马追的药效物质基础提供科学依据。