基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析高良姜醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析高良姜醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1;柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从高良姜乙醇提取物中鉴定出17个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服高良姜醇提物后,血清样本共鉴定出6个入血成分。结论 初步阐释了高良姜的药效物质基础,为研究高良姜抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析红豆蔻醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析红豆蔻醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1;柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从红豆蔻乙醇提取物中鉴定出14个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服红豆蔻醇提物后,血清样本共鉴定出5个入血成分。结论 上述研究结果初步阐释了红豆蔻的药效物质基础,为研究红豆蔻抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS分析止痛化徵胶囊的入血成分

研究止痛化癥胶囊(ZTHZC)灌胃给予大鼠后的入血成分,为其药效物质基础研究提供参考。选取雌性Wistar大鼠为实验对象,灌胃给予ZTHZC,给药剂量为1.5 g·kg-1,收集血清样品,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术与多元统计分析相结合的方法快速分析并鉴定吸收入血的原型成分。结果表明,在大鼠含药血清中共鉴定出15种入血成分,均为原型成分,分别为丹参素、丹酚酸A、B、C、D、9, 12-二羟基-15-十九碳酸、亚油酸、棕榈油酸乙酯、延胡索乙素、延胡索甲素,黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、芒柄花黄素、刺芒柄花苷、木犀草素。该实验说明15种入血成分可能是ZTHZC在体内直接作用物质,为其药效物质基础研究提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS鉴定健脾益肠散大鼠体内外源物成分

目的 基于UPLC-Q-TOF/MS技术研究健脾益肠散在正常大鼠体内的原型成分和代谢产物,归纳总结不同类型化合物的体内代谢规律。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温30℃,电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测。结果 从大鼠血浆、尿液、粪便中鉴定出34个原型成分、79个代谢成分,主要代谢途径包括氧化、还原、甲基化、葡糖醛酸结合、硫酸结合等。结论 对健脾益肠散在大鼠体内的外源物成分进行快速有效的定性,为揭示其功效成分的作用机制提供物质基础。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析紫辛鼻鼽颗粒化学成分及入血成分

目的 建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析紫辛鼻鼽颗粒化学成分及入血成分。方法 分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(1.8μm, 2.1 mm×100 mm);流动相0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。根据准分子离子、保留时间、二级碎片离子结合对照品信息及文献报道进行成分鉴定。结果 共鉴定出88种成分,其中28种经对照品比对确认。从大鼠血清中发现了30种成分,其中20种为原型成分,10种为代谢产物。结论 该方法稳定可靠,可为紫辛鼻鼽颗粒药效物质基础、质量控制研究奠定基础。     

基于UPLC-Q/TOF-MS的痹祺胶囊化学物质组及入血成分的研究

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q/TOF-MS)对痹祺胶囊化学物质组和入血成分进行辨识研究,初步阐明其可能的药效物质基础。方法采用Acquity BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量为0.2mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描。离子源温度为110℃,锥孔电压为30 V,锥孔气体积流量为50 L/h;脱溶剂用氮气,脱气温度为350℃,体积流量为800 L/h;扫描范围为m/z 50～2000。结果在痹祺胶囊样品溶液中鉴定出280个成分,在给药大鼠血浆样品中鉴定出81个化学成分,包括59个原型成分和22个代谢产物。结论对痹祺胶囊及其入血成分进行了较全面地研究,初步阐明痹祺胶囊的药效物质基础,为痹祺胶囊的后续研究提供了理论基础。。     

基于HPLC/DAD/MS的降压复方决明提取物入血成分研究

目的:研究复方决明提取物(由决明子、野菊花、夏枯草组成)的入血成分,为其药效物质基础研究提供参考。方法:选取雄性SD大鼠为实验对象,以40 g(生药)/kg剂量灌胃给予复方决明提取物及单味药材。给药血浆首先采用直接蛋白沉淀法考察复方决明提取物入血成分及存在形式;后对其进行盐酸水解,并在280 nm和360 nm下分析吸收入血的主要苷元,进行来源归属和定性研究。结果:直接沉淀法制备的给药血浆与空白血浆比,新增成分主要为葡萄糖醛酸结合产物。酸解后,在280 nm波长下有11个入血成分,此类成分多来源于决明子,其中3号峰为橙黄决明素,7为黄决明素,10为大黄素,11号为大黄酚。360 nm下新增4个峰,主要来源于野菊花,其中12号峰为木犀草素,13为芹菜素,15为合金欢素。结论:本研究主要对复方决明提取物的入血成分进行了初探,并对其来源进行归属。此研究的开展有利于阐明复方决明提取物的药效物质基础,为其临床用药及后续进一步开发提供参考。     

UPLC-Q-TOF/MS法分析大柴胡汤体内外成分

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析大柴胡汤的体内外成分。方法 该药物分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈、0.1%甲酸-水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温45℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。大鼠灌胃给药3 d后采血,取肝脏、心脏、结肠、肾脏,根据保留时间、精确相对分子质量、一级和二级质谱数据,结合相关对照品、参考文献鉴定血浆和各组织中成分分布。结果 共鉴定出60种成分,包括黄酮类33种、蒽醌类7种、酚酸类2种、黄烷醇类1种、类黄酮类1种、异黄酮类1种、香豆素类1种、其他类14种,从大鼠血浆、心脏、肝脏、结肠、肾脏中分别检测到15、5、6、11、7种成分。结论 该方法可为大柴胡汤药效物质基础及其作用机制研究提供实验依据。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS 技术分析参苓白术散化学成分及入血 成分

目的 研究参苓白术散的化学成分及大鼠灌胃给药参苓白术散后大鼠血浆中的化学成分。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术,通过Peak View 1.2和Chem Draw软件,根据保留时间、相对分子质量及二级离子碎片,结合对照品及文献数据,对参苓白术散的化学成分及入血成分进行鉴别。结果 从参苓白术散中鉴定出104个化学成分,主要为黄酮类和有机酸类成分;在灌胃后大鼠血浆中鉴定出27个入血成分,包括11个原型成分和16个代谢产物,主要的代谢途径为Ⅱ相代谢途径。结论 该研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析了参苓白术散的化学成分及入血成分,可为阐明参苓白术散的药效物质基础及其作用机制提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF/MS分析痰热清注射液在大鼠体内的入血成分

目的:采用UPLC-Q-TOF/MS对大鼠血液中痰热清注射液成分进行定性鉴别分析,为该制剂的临床应用提供参考。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行色谱分离,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。在正、负离子模式下使用电喷雾离子源(ESI)模式获取数据,数据采集范围m/z 100~1 100,通过同对照品对比、质谱分析、检索文献等方法进行物质鉴别。结果:共鉴别分析出27种入血成分,获得其中5种主要指标成分绿原酸、黄芩苷、咖啡酸、熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸的主要代谢产物及代谢途径。咖啡酸、绿原酸可生成多种Ⅰ相和Ⅱ相消除产物,代谢途径多样;而熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸与黄芩苷则主要以Ⅱ相消除为主。结论:痰热清注射液中仅有部分次要成分不会被吸收入血。建立的UPLC-Q-TOF/MS可对痰热清注射剂入血成分进行快速有效的定性鉴别,并可确定主要成分的代谢状态。     

UPLC-Q-TOF/MS法分析加参片提取物入血成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析加参片提取物入血成分。方法:大鼠灌胃加参片提取物后眼静脉丛采集血液,分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱;流速0.3 mL·min~(-1)。MSE扫描正负离子模式检测。结果:检测到14种入血原型成分,主要来源于丹参、黄芪、香加皮和三七。鉴定出的5种代谢产物分别为咖啡酸的硫酸酯化产物、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的葡醛酸结合产物、毛蕊异黄酮的硫酸酯化产物以及隐丹参酮开环断裂而产生的代谢产物。结论:该方法稳定可靠,初步阐释了加参片的药效物质基础,为研究加参片治疗慢性心力衰竭在体内的药效物质提供一定依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS分析西洋参果总皂苷的入血成分

目的:研究西洋参果总皂苷(TSPQF)灌胃给予大鼠后的入血成分,为其药效物质基础研究提供参考。方法:选取雄性Wistar大鼠为实验对象,以2.6 g·kg~(-1)灌胃给予TSPQF,收集血清样品,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术与多元统计分析相结合的方法快速分析并鉴定吸收入血的原型成分及其代谢产物。结果:大鼠含药血清中共鉴定了9个入血成分,其中5个入血成分为原型成分,分别为拟人参皂苷F11,人参皂苷Rc,Rb3,Rd和原人参三醇;其余4个为代谢产物,分别为原人参二醇,人参皂苷CK,人参皂苷Rh2和拟人参皂苷RT5。结论:9个入血成分可能是TSPQF在体内直接作用物质,为揭示TSPQF的药效物质基础提供了科学依据。     

UPLC-Q-TOF/MS鉴定大鼠灌服枳壳提取物后的入血成分及其代谢产物

目的:对枳壳进行血清药物化学研究,探讨枳壳提取物在大鼠体内的药效物质基础。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,通过比较在相同检测条件下枳壳提取物、空白血浆以及给药血浆的图谱差异,根据相对保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片及代谢产物的中性丢失等鉴定和推测大鼠灌胃给予枳壳提取物后的血中移行成分及其代谢产物。结果:枳壳提取物口服给药后,从血浆中鉴定和表征了74个入血成分,其中49个为原型成分(包括二氢黄酮类、多甲氧基黄酮、柠檬苦素类、香豆素类及生物碱类),25个为代谢产物(包括黄酮苷类和多甲氧基黄酮类化合物的葡萄糖醛酸结合物、硫酸结合物、羟基化产物,以及葡糖醛酸化与硫酸化产物)。结论:入血成分及其代谢产物可能为枳壳体内直接作用的药效成分,其中生物碱、多甲氧基黄酮和香豆素类化合物主要以原型入血并发挥作用,而指标成分柚皮苷和新橙皮苷等主要通过水解成苷元而发挥功效。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析白术及其炮制品入血成分

目的：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS法对白术及其4个炮制品的入血成分进行识别,对比炮制前后差异,探讨其在大鼠体内的药效物质基础。方法：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术进行分析,结合MarkView 1.2.1和Peak View软件,根据保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片及文献报道比对,对生白术、麸炒白术、土炒白术、焦白术及漂白术的入血成分进行初步分析鉴定。结果：共鉴定出15个共有入血成分,均为原型成分,依次为5-羟甲基糠醛、苯甲酸、2-氨基苯乙烯、邻甲氨基苯甲酸甲酯、莨菪亭、7-羟基香豆素、苯乙酸对羟基苯乙酯、薯蓣皂素、(+)-eudesma-4(14),7(11)-dien-8-one、8β-ethoxyasterolid、黄樟素、β-金合欢烯、邻苯二甲酸二正丁酯、棕榈酸、muscone。结论：该研究对白术及炮制品入血成分进行了较全面的分析,初步阐明了白术的药效物质基础,可为其后续实验研究提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的沉香化气丸化学成分分析

目的采用UPLC-Q-TOF/MS技术对中药复方沉香化气丸中的化学成分进行定性分析。方法采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),以乙睛-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min;采用ESI源在正、负离子模式下分别采集数据。根据化合物准确的相对分子质量及二级碎片离子信息,结合参考文献数据及与对照品对照,鉴定沉香化气丸的主要化学成分。结果从沉香化气丸中分离和鉴定出73个化学成分,包括36个黄酮类、16个2-(2-苯乙基)色酮类、7个三萜皂苷类、2个倍半萜内酯及12个其他类成分。结论 UPLC-Q-TOF/MS联用技术为鉴别沉香化气丸中化学成分提供简便、快速、准确的方法,为进一步分析沉香化气丸的物质基础及质量控制提供了新技术方法。     

UPLC-Q-TOF/MS法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分

目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分。方法这些药物20%乙腈提取液的分析采用Acquity UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.2 mL/min。结果共鉴定出46种皂苷类成分,并首次检测到以人参二醇脱氢产物为苷元母核的新型皂苷。结论该方法快速准确,可用于血塞通、血栓通注射液的质量控制。     

基于UPLC-Q-TOF/MS的复方鱼腥草合剂大鼠血清药物化学研究

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)对复方鱼腥草合剂口服吸收入血成分进行辨识研究,初步阐明其可能的药效物质基础.方法 采用Acquity BEHC18(100mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.2 ...     

UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定地格达-4味汤中化合物及入血成分

目的 建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定地格达-4味汤中化合物和入血成分.方法 该药物水煎液的分析采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1％甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI);负离子模式.结果 鉴定出53个化合物,...     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析杜仲抗补体活性部位的入血成分

目的 基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析杜仲抗补体活性部位的入血成分.方法 采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇按序对杜仲80％乙醇提取物进行萃取,得到4个部位的萃取物,并测定其经典途径的抗补体溶血活性(CH50).采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术,并结合质谱分析中的目标化合物筛查法,根据保留时间...     

UPLC-Q-TOF/MS法分析对叶百部蜜炙前后化学成分的变化

目的采用超高效液相-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)法分析对叶百部Stemona tuberosa Lour.蜜炙前后化学成分的变化。方法分析采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱;以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;正离子模式下采集数据。主成分分析(PCA)法和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法进行数据处理。结果蜜炙后,百部宁、oxystemoninine、百部碱、N-氧-对叶百部碱及其同分异构体、对叶百部碱H含有量减少。结论对叶百部蜜炙前后化学成分差异显著,可能是该植物增效减毒的物质基础。