制剂中红汞和甲紫的快速测定法

红汞溶液一般采用碘量法测定含量,因颜色干扰,终点不易观察;甲紫溶液用重量法测定含量,操作繁琐,不宜快检。为此,我们利用红汞和甲紫自身的颜色,直接用光电比色计测定含量,方法简便、准确,适合药房快检。一、标准溶液的配制分别精密称取经105OC干燥至恒重的红汞50mg(杭州     

乙二胺四醋酸二钠液的3种标定法结果分析

在医院制剂生产和药品质量控制工作中,EDTA标准液是一种不可缺少的分析标准液,对EDTA液标定,需在仪器具备条件下采用800℃灼烧基准氧化锌进行标定,但在医院缺乏电阻炉乘义器时,往往给标定EDTA液带来困难,使工作无法进行。为使医院制剂顺利展开和药品质量得到很好控制,采用许瑞庭等报导精制锌盐法进行标定,并以药典(1990年版)800℃灼烧基准氧化锌为标准对此法及105℃干燥碳酸钙法进行比较分析,分析结果如下。1测定方法与结果1.1标准滴定取适量基准氧化锌,置电阻炉800℃灼烧至恒重,参照中国药典(1990年版附录176页)进行标定。1.2精制锌粉…     

快速分析操作中的两点体会

一、标准液的配制和浓度调整为了计算简便,快速分析中标准液浓度均作为F=1。间接法配制的标准液浓度总是或高或低,需要根据标定浓度调整。其方法据文献[麦维歧:药房制剂分析,111页,人民卫生出版社,1965]介绍有二:1.高浓度调低时,可直接加水稀释;2.低浓度调高时,要先加一定量试剂调浓,标定后稀释(或用浓标准液调整)。显然1法简便快速,所以     

复方乳酸钠注射液的含量测定

本品为氯化钙,氯化钾、氯化钠和乳酸钠的灭菌水溶液,每100ml应含氯化钙22mg;氯化钾33mg;氯化钠630mg;乳酸钠330mg,含量测定方法如下: 一、总氯量:精密量取检品1ml,加水2ml,铬酸钾指示液1滴,以0.1N硝酸银滴定至红褐色(每ml 0.1N硝酸银液与3.546mg氯离子相当)。     

“当量试剂”用于医院药检

“当量试剂”是将一定重量的基准物质,熔封于特制安瓿中。经精确稀释后,即得所需的标准溶液,无须称重、干燥、恒重、标定及换算等繁杂操作过程,使用比较方便。     

硝酸银滴定液标定的不确定度的评估

目的 阐述硝酸银滴定液标定的不确定度的评估方法及其原理.方法 按照《中国药典》2010年版二部附录规定进行配制与标定,以容量分析的方法测定药品的含量,以硝酸银滴定液(0.1mol/L)为例,具体说明对浓度进行不确定度计算的方法及步骤.结果与结论 硝酸银滴定液的溶液的浓度为(0.1015±0.0002)mol/L.     

电位滴定-水溶液银量法测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠的含量

目的　建立测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠含量的方法。方法　电位滴定 -水溶液银量法结合HPLC外标法。在水溶液中 ,以Mettler复合银电极指示 ,用 0 .1mol·L- 1 硝酸银液滴定至电位发生突跃 ;测得结果扣除注射液中林可霉素盐酸盐对硝酸银滴定液的本底消耗 ,即得注射液中氯化钠的纯含量。结果　林可霉素A、B组分总含量在 6 .0～ 1 2 0 .2mg·ml- 1 范围内 ,溶液中林可霉素总浓度与硝酸银滴定液的消耗体积有良好的线性关系 ,r=0 .9999;方法重复性好 (RSD =0 .1 % ,n =5) ;准确度高 ,回收率为 99.2 % (RSD =0 .5 % ,n =6) ,加样回收率为1 0 0 .2 % (RSD =0 .4 % ,n =6)。结论　方法准确、便捷、适用 ,可准确测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠的含量     

鲎试验法检测热原

鉴于对量大的静脉输液和短期衰变的放射性药剂在药房制备时尚无较满意的热原检测法,本文乃对13种放射性药剂和12种输液(氯化钠0.9%注射液;葡萄糖5%、10%注射液;葡萄糖5%及氯化钠0.2%或0.45%注射液;腹腔透析液等等)共100个批号制品,比较了鲎试验法(Limulus Test)与美国药典     

谷芽不同炮制品中α-淀粉酶激活剂的含量比较

目的 建立谷芽α-淀粉酶激活剂(硝酸根离子和氯离子)的含量测定方法,并比较其不同炮制品中的含量.方法 采用紫外分光光度法测定硝酸根,硝酸根在紫外光谱区有强烈的吸收,其吸光度与硝酸根的浓度成正比,可在210 nm波长处测定其吸光度.采用滴定法,用硝酸银标准溶液滴定氯离子,测定氯离子浓度.结果 硝酸根质量浓度在0.1～5.0μg/mL范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 1),生谷芽、炒谷芽、焦谷芽中硝酸根离子含量分别为0.32％,0.15％,0.25％,氯离子的含量分别为0.016 9％,0.013 5％,0.008 0％.结论 谷芽经过加热炒制后,其α-淀粉酶激活剂含量均有所下降.     

亚硝酸钠滴定液稳定性考察

<正> 容量分析所用滴定液使用多长时间后需再次标定,历版《中国药典》均未说明,中华人民共和国GB601—88规定“滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15～25℃)下保存时间一般不得超过两个月”。而在亚硝酸钠标准溶液项下规定“本标准溶液使用前标定”,如若这样,会给基层工作人员带来诸多不便。本文就亚硝酸钠滴定液稳定性做了如下考察。     

折光法测定碘化钾溶液的含量

我们以折光法测定碘化钾溶液的含量 ,并将测定结果与银量法〔1〕相比较 ,结果说明两种方法测定结果基本相同 ,由于折光法有操作简捷、不消耗试剂的优点 ,建议可用于碘化钾制剂的快检。1　仪器与药品　阿贝折射仪 ,上海光学仪器厂。碘化钾 ,AR,10 5℃干燥至恒重。2　标准曲线的制备　精密称取碘化钾 4 .0、4 .5、5.0、5.5、6 .0 g分别加水溶解并稀释到 50 ml,于 2 0℃测定折光率并拟合折光度 -浓度 (n- c)曲线 (见表 1)。3　回收率试验　精密配制适当浓度的碘化钾溶液 ,于2 0℃测定折光率并计算含量及回收率 (见表 2 )。表 1　 n- c标准曲线…     

pH值对氯化钠注射液含量测定终点判断的影响

氯化钠注射液的含量测定 ,《中国药典》2 0 0 0年版 (二部 ) ,采用了“银量法”。以 0 1ｍｏｌ/Ｌ硝酸银溶液滴定液 ,吸附指示剂荧光黄指示终点 ,我们在实际工作中发现 ,在对氯化钠注射液进行含量测定时 ,当被滴溶液的ｐＨ值为弱酸性时 ,终点颜色变化不敏锐 ,从而影响滴定结果的准确性。如果向被测溶液中加入一定量 2 5 %硼砂溶液调节ｐＨ值使之为弱酸性 ,这时终点极易观察。现介绍如下。1　药品与试剂0 9%氯化钠注射液 (ｐＨ值分别为 4 6、5 4、6 3)由新郑市第一人民医院制剂室提供 ;0 1ｍｏｌ/Ｌ硝酸银滴定液(按《中国药典》2 0 0 0…     

pH值对氯化钠注射液含量测定终点判断的影响

氯化钠注射液的含量测定,《中国药典》95版(二部)采用了“银量法。以0.1mol·L~(-1)硝酸银溶液为滴定液,吸附指示剂荧光黄指示终点。我们在实际工作中发现,在对氯化钠注射液进行含量测定时,当被滴溶液的pH值为弱酸性时,终点颜色变化不敏锐,从而影响滴定结果的准确性。如果向被测溶液中加入一定量2.5％硼砂溶液调节pH值使之为弱碱性,这时终点极易观察。现介绍如下。1 药品与试剂 0.9％氯化钠注射液(pH值分别为4.8,5.5,6.3)由贵州天地药业股份有限公司提供;0.1 mol·L~(-1)硝酸银滴定液(按《中国药典》95年版附录配制);2.5％硼砂与2％糊精溶液(实验室配)。     

高效液相色谱法测定输液中的抗生素

临床上以抗生素溶于静脉输液中滴注,作用快,血液中浓度维持稳定,但抗生素在输液中降解后将影响其疗效。本文介绍用HPLC 法测定17种抗生素在5种输液(5%葡萄糖注射液,5%葡萄糖格林氏乳酸盐注射液,5%葡萄糖氯化钠注射液,0.9%氯化纳注射液,格林氏乳酸盐注射液)中不同时间的稳定性。方法简单、快速和准确,较常用的分光法、微生物法、化学法专属性     

有关容量分析中“基准物质”的商榷

“基准物质”是容量分析中用来配制与标定滴定液的一类物质。我国试剂分级标准中根据“基准物”的要求有专门的“基准试剂”规格。容量分析中滴定液的配制与标定,药典及医院制剂规范明确规定:①标定滴定液用“基准试剂”;②制备滴定液可采用分析纯或化学试剂,但不经标定直接按称重计算浓度者则采用“基准试剂”。但实际工作中,     

碘化大蒜素的制备及其碘含量的测定

目的对文献报道的合成碘化大蒜素的工艺进行改进,同时探索测定其碘含量的新方法。方法通过回流大蒜素与碘在乙醇中的混合物,合成碘化大蒜素,通过改换溶剂分离出产物。先经氧瓶燃烧法进行有机破坏,后用硝酸银标准溶液一电导滴定法测定碘的含量。结果改进的合成工艺避免了回收乙醇时碘化大蒜素的挥发,提高了产率。硝酸银标准溶液一电导滴定法测定碘的含量与文献报道的氧瓶燃烧一硝酸汞标准溶滴定法的测定结果一致。结论用改换溶剂法分离出产物,可以提高产物的产率。电导滴定法可以准确的测出碘的含量,准确度和精密度都较高,该测定法可行。     

环丙沙星注射液中氯化钠加入量的探讨

目前市场上销售的乳酸环丙沙星注射液中氯化钠的含量均为0.9%,也有资料报道选用0.85%的浓度,那么究竟按哪一种浓度加入氯化钠才是正确的呢?这就要首先从加入氯化钠的目的来看了.我们知道,注射液的质量标准中要求注射液必须是等渗溶液,也就是说注射液的渗透压必须与血浆的渗透压(相当于0.9%氯化钠溶液的渗透压)相等,否则会产生溶血或红细胞萎缩现象.所以当主药的浓度达不到等渗要求时,就需用氯化钠等加以调节,使之成为等渗溶液.在乳酸环丙沙星注射液中加入氯化钠也就是这个目的.乳酸环丙沙星注射液中主药的浓度为0.2544%(相当于环丙沙星0.2%),而其等渗浓度应为12.21%,所以不足部分应加氯化钠调节,氯化钠加入量的计算方法常用的有以下两种.     

我院中心药房常用注射剂的贮存

目的:为了保证我院住院部各病区常用注射剂的药品质量,将我院中心药房常用注射剂贮存要求总结列表,供住院部各病区参考.方法:逐一查阅每种注射剂的说明书,记录其贮存方法后归纳列表.结果:2℃~8℃保存的注射剂60多种;密闭保存的注射剂40多种;密闭、阴凉干燥处(20℃以下)保存的注射剂80多种;密闭、避光、阴凉干燥处(20℃以下)保存的注射剂50多种.结论:我院中心药房常用注射剂中有5/6的品种贮存方法值得住院部各病区关注.     

药物的剂型与含量测定

药物剂型按形态可分为四大类 ,即液体剂型 ,固体剂型 ,半固体剂型和气体剂型。临床上使用较为普遍的是前两者剂型。现就此两类剂型的含量测定介绍如下。1　液体剂型1.1　注射液　该种剂型的检品是一种澄明 ,均一的溶液 ,在进行含量测定时容易精密取样 ,所需注意的是在进行容量分析时等当点的确定 ,要做到 :①滴定前预先计算一下所需标准溶液的大概体积 ,做到心中有数。临近等当点时 ,放慢滴定速度 ,严密观察溶液颜色的变化突跃。②对一些突跃不明显的检品 ,要查阅有关资料 ,分析原因 ,采取措施。如氯化钠注射液的含量测定 ,等当点时溶液的颜…     

电位滴定法测定克林霉素磷酸酯氯化钠注射液中氯化钠含量

目的建立一种用电位滴定法测定克林霉素磷酸酯氯化钠注射液(商品名:恒新,以下简称恒新注射液)中氯化钠含量的方法.方法采用银电极为指示电极,以0.1 mol·L-1硝酸银为滴定剂,有电位滴定仪在常温下进行测定.结果该方法测定线性范围为9～90 mg,r=0.999 9,加样平均回收率为99.7%,精密度RSD为0.08%.结论该法快速准确,无干扰,可用于恒新注射液质量控制.