复方降压片中利血平溶出度测定方法的研究

目的：建立复方降压片中利血平的溶出度测定方法。方法：依照《中国药典》2000年版二部附录溶出度项下第三法，以正丙醇-0.1mol／L盐酸(3：7)为溶出介质，转速为100r／min，高效液相色谱法检测，检测波长为268nm。结果：在0.064～0.256μg／ml范围内(r=0．9997)，浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为100．2％，RSD为1．0％。结论：该法操作简便，准确可靠。     

复方降压胶囊中利血平溶出度测定方法的研究

目的：建立复方降压胶囊中利血平的溶出度测定方法。方法：依照《中国药典》2000年版二部附录溶出度项下第三法，以正丙醇-0．1mol／L盐酸(3：7)为溶出介质，转速为75r／min，高效液相色谱法检测，检测波长为268nm。结果：在0．064～0．256μg／ml范围内(r=0．9997)，浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为100．3％，RSD=0．52％。结论：该法操作简便、准确可靠。     

复方利血平氨苯蝶啶片溶出度测定

目的建立复方利血平氨苯蝶啶片的最佳溶出度测定方法。方法参照《中华人民共和国药典》2010年版二部溶出度测定第二法,以水900 mL为溶出介质,转速100 r•min 1,取样时间35 min,采用高效液相色谱法检测氢氯塞嗪、氨苯蝶啶和硫酸双肼屈嗪的溶出量。结果氢氯塞嗪、氨苯蝶啶和硫酸双肼屈嗪分别在0.025～0.500 μg范围内线性关系良好。结论该方法符合溶出度方法和建立原则,可控制复方利血平氨苯蝶啶的内在质量。     

利血平制剂的溶出度测定

用荧光分光光度法测走利血平片溶出度,荧光强度稳定,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率96.77％,变异系数1.96％。经考查表明不同处方和工艺所生产的片剂,其溶出度不同。建议将60min内利血平片的溶出量不少于标示量的75％作为控制标准。     

改进处方提高利血平片的溶出度

利血平片为常用降血压药 ,用于轻度至中度高血压患者 ,疗效显著 (精神紧张病例疗效尤好 ) ,其降压作用的特点为缓慢、温和而持久 ,长期应用小剂量 ,可将多数患者的血压稳定于正常范围内 [1] ,中国药典、美国药典、日本药局方均有收载。利血平为疏水性药物 ,在水中几乎不溶 ,上述药典均规定对利血平片进行溶出度测定。按老处方制备的利血平片 ,溶出度较低 ,通过处方调整 ,用乳糖取代老处方中的糖粉 ,以聚维酮 ( K3 0 )的水溶液为粘合剂 ,片剂溶出度有显著提高。1　材料与仪器1 .1原料药及辅料　利血平 (意大利进口 ) ;聚维酮( K3 0 ,ISP公…     

HPLC法测定复方利血平片中利血平的含量

采用高效液相色谱法测定复方利血平片中利血平的含量。色谱柱:Agilent HC-C18;流动相:乙腈-1%氯化铵溶液(46∶54);流速为0.8mL·min-1;用荧光检测器,发射波长为360nm,激发波长为280nm。利血平进样量在1.2952～22.666ng范围内,呈良好线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.96%,RSD为0.91%(n=9)。本方法简便、快速、重现性好,可用于复方利血平片的质量控制。     

HPLC法测定复方利血平片中利血平的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方利血平片中利血平含量的方法。方法:色谱柱为phenomenexC18,流动相为乙腈-水(60∶40),检测波长为268nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:利血平检测浓度的线性范围为1.93～38.60μg·mL-1(r=1.0000);平均回收率为98.9%(RSD=1.06%)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片溶出度

目的建立紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片溶出度的方法.方法以0.25%十二烷基硫酸钠溶液100ml为溶出介质,转速为75 r·min-1,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长241 nm.结果在4.3～21.6 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.9%,RSD为0.4%(n=5).结论该法简便、准确、可用于醋酸地塞米松片的溶出度测定.     

复方地芬诺酯片体外溶出度试验方法的建立

目的:建立复方地芬诺酯片的体外溶出度测定方法。方法:采用桨法,以盐酸溶液(9→1 000)为溶出介质,转速为75 r/min,溶出取样时间为60 min;采用高效液相色谱法测定制剂中主成分盐酸地芬诺酯的含量。色谱柱为Welchrom C18,流动相为三乙胺磷酸溶液-乙腈(45∶55,pH 3.1),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃。取同批样品6片进行溶出度均一试验。结果:盐酸地芬诺酯检测质量浓度线性范围为0.634⁶.34μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.30%(RSD=0.89%,n=3);样品溶出度均一性良好(RSD=1.45%,n=6)。11批样品溶出60 min时溶出量为72%6.34μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.30%(RSD=0.89%,n=3);样品溶出度均一性良好(RSD=1.45%,n=6)。11批样品溶出60 min时溶出量为72%⁹4%。结论:建立的方法快速、简便,可以用于复方地芬诺酯片的质量控制。     

硫辛酸片溶出度方法的建立

目的建立硫辛酸片在不同pH值溶出介质中的溶出度方法。方法按照中国药典2010年版二部附录溶出度测定法第二法(桨法),以4种不同pH值溶液作为溶出介质,转速为75r·min-1,采用HPLC法进行检测并计算溶出度。结果样品浓度在16.77~167.7μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);在4种溶出介质中的平均回收率分别为:99.28%、99.60%、99.39%、99.76%,RSD分别为:0.32%、0.71%、0.49%、0.44%(n=9)。结论建立了硫辛酸片在4种溶出介质中相应的溶出度方法,该方法简单、准确,可为仿制药与原研药的质量一致性评价提供参考。     

尼美舒利片溶出度测定方法的研究

目的:建立尼美舒利片溶出度测定方法.方法:以pH8.80磷酸盐缓冲液为溶出介质,采用桨法进行溶出度测定,转速:75 r·min-1,用紫外分光光度法在393 nm波长处测定.结果:尼美舒利在2～30 mg·L-1线性关系良好(r=1.00).结论:测定方法简便、准确度高、可用于尼美舒利片溶出度质量控制.     

复方乙酰水杨酸片溶出度方法研究

目的:建立复方乙酰水杨酸片溶出度测定方法。方法:采用桨法,以盐酸溶液(取稀盐酸24 mL加水稀释至1 000 mL)为溶出介质,转速为75 r·min^-1,采用HPLC法测定复方乙酰水杨酸片的溶出度。结果:乙酰水杨酸、咖啡因和非那西丁3组分线性方程r值均为1.000,重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均<2.0%,平均回收率分别为99.5%、100.2%、100.2%(RSD<1.0%,n=6)。溶出仪管路系统和取样系统、滤膜对样品检测结果均无干扰。在9家企业产品中,有1家企业的产品检测不符合规定。结论:该溶出度方法能较好地反映不同企业复方乙酰水杨酸片溶出行为差异,为企业工艺优化提供参考。     

拉呋替丁片溶出度测定方法研究

目的 建立拉呋替丁片溶出度的测定方法.方法 溶出方法采用中国药典溶出度第三法,以盐酸溶液(9→1 000)为溶出介质,转速为50 r·min-1,测定方法采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇 1%醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值为5.7)(40∶60)为流动相;检测波长为279 nm,进样量 20 μl.结果 拉呋替丁在5～500 mg·L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 8),RSD为0.47%(n=6).绘制的溶出曲线表明 30 min内拉呋替丁片可溶出 80%以上,确定的溶出时间为 30 min,限度为 80%.结论 该方法简单快速,准确稳定,可用于拉呋替丁片溶出度.     

高效液相色谱法测定复方盐酸阿米洛利片溶出度

目的:建立测定复方盐酸阿米洛利片溶出度的方法。方法:以中国药典2005版溶出度测定第一法,以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,采用液相色谱法测定,检测波长为286nm。结果:盐酸阿米洛利在1～100μg·ml-1时,与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;氢氯噻嗪在10～1000μg·ml-1时,与峰面积也呈良好线性关系,r=0.9999。结论:该方法简便、准确,容易操作,可用于该片的溶出度检查。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量

目的 建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量。方法采用C18柱为固定相（150mm×4．6mm×5μm）,0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠：乙腈：三乙胺（53：47：0．1）,用磷酸溶液调节pH至5．5为流动相,检测波长为230～380nm。结果氢氯噻嗪在0．1934—2．9013g·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=0．9999,平均加样回收率为100．44％,RSD为0．54％（n=6）;盐酸异丙嗪在0．135～2．025g·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=1．0000,平均加样回收率为100．25％,RSD为0．18％（n=6）;利血平在1．965—29．475mg·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=1．0000,平均加样回收率为100．73％,RSD为0．47％（n=6）。结论该方法具有操作简便、结果准确的优点,可用于复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量。     

复方酚苄明片中酚苄明溶出度测定方法的建立

目的：建立复方酚苄明片的溶出度测定方法.方法：采用《中国药典》2010年版二部附录溶出度第一法,溶出介质为0.1 mol·L-1盐酸溶液900ml,采用Hypersil BDS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.7％磷酸水溶液（含0.5％三乙胺）（45∶ 55）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为267 nm.结果：酚苄明在5～60 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r =0.999 9）,平均回收率99.8％（RSD =0.9％,n=9）.结论：该方法快速简便,准确,可用于复方酚苄明片中酚苄明溶出度的测定.     

尼尔雌醇片溶出度测定方法的研究

目的:检测在不同时间尼尔雌醇片溶出度的变化。方法:采用小杯法对尼尔雌醇片溶出度测定试验,以0.5%十二烷基硫酸钠溶液150 mL为溶剂,转速为100 r·min~(-1)。结果:依法操作,经45 min时,4批样品的溶出度均超过标示量的70%,符合规定。结论:本文方法可控制产品质量。     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度

目的:建立测定复方对乙酰氨基酚片含量和溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:采用SHIMADZUShim-pack C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH 3.5)(30∶70),流速1.0 mL.min-1,检测波长272nm。按中国药典桨法,采用ZRS-8G智能溶出仪,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质测定溶出度。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林线性范围分别为6.462～161.55μg.mL-1(r=0.9999),1.577～39.42μg.mL-1(r=0.9999),11.04～276.1μg.mL-1(r=0.9999);回收率(n=5)分别为100.1%,100.4%,99.8%,RSD分别为0.53%,0.70%,0.55%。样品溶出度均一性好,在30 min时3个组分溶出度均达到80%。结论:本方法准确、方便,结果满意,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度测定。     

高效液相色谱法测定来氟米特片的溶出度

目的建立高效液相色谱法测定来氟米特片溶出度的方法。方法采用《中国药典》2010年版溶出度测定法第二法,以水1000mL为溶出介质,转速100r·min-1,溶出时间为30min,以乙腈-水-三乙胺(35∶65∶0.5)(用磷酸调节pH至4.0)为流动相,检测波长为262nm,采用HPLC法测定溶出量。结果在2.0μg·mL-1～20μg·mL-1范围内线性良好,相关系数r=0.99999(n=6);平均回收率为100.9%(n=9,RSD为1.0%)。结论本法简便、准确、重现性好,符合溶出度方法的建立原则。     

紫外分光光度法测定复方南板篮根片的溶出度

目的：建立紫外分光光度法测定复方南板篮根片的溶出度。方法：使用紫外分光光度法,以水为溶剂,溶出度测定用第二法,转速为150r·min^-1,采用自身对照,检测波长254nm。结果：复方南板篮根线性关系较好（r=0．9971）。结论：本法快速、简便。