青黛含量测定方法的研究

采用高效液相色谱法测定青黛中靛蓝和靛玉红的含量。分谱柱为AlltimaC18分析柱：流动相为甲醇－0．1％醋酸（73：27）；检测波长为292nm；流速为1．0ml/min；柱温40℃。靛蓝和靛玉红的加样回收率分别为98．9％（n=6）、97．3％（n=6）。本方法简便、迅速、灵敏、重现性好，可有效地控制青黛药材的质量。     

高效液相色谱法测定复方青黛片中靛蓝和靛玉红的含量

复方青黛片是由青黛、丹参、太子参等中药组成的复方制剂。具有清热解毒,益气生血之功效。君药青黛中的靛蓝的含量测定方法,文献报道有薄层扫描法［１,２］、直接比色测定法［３］和柱层层析分光光度法［４］等,但复方制剂中靛蓝和靛玉红的含量测定,用这些方法都存在...     

青黛水飞炮炙方法的研究及炮炙前后靛蓝的不同含量测定方法比较

目的:研究探讨青黛水飞炮炙方法,对比炮炙前后靛蓝的不同含量测定方法.方法:对青黛药材采取水飞操作,于操作前后对其进行PH值检测以及薄层检识,分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法进行靛蓝含量测定.结果:青黛药材混悬液经过水飞炮炙后的PH值下降,薄层斑点变强;紫外分光光度法与高效液相色谱法所测水飞炮炙前后靛蓝含量差异巨大.结论:水飞炮炙能够降低青黛药材碱性,提升有效成分的占比,不同测量方法所测结果差异较大.     

HPLC测定青黛中的靛蓝和靛玉红

目的 建立青黛中靛蓝和靛玉红含量的测定方法.方法 采用HPLC法定量分析,色谱柱为DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃;靛蓝的检测波长为287 nm,靛玉红的为292 nm.结果 靛蓝0.07～0.52 μg(r=0.9996)、靛玉红0.02～0.20 p,g(r=0.9999)与峰面积的线性关系良好(r=0.9996),其平均回收率分别为100.9%(RSD=1.42%,n=6)、101.3%(RSD=1.87%,n=6).结论 所建方法可用于青黛中靛蓝和靛玉红的含量测定,为完善青黛的质量标准提供了依据.     

RP-HPLC法测定青黛中靛蓝含量的探讨

目的提高青黛中靛蓝的含量测定准确度。方法采用反相液相色谱法,以ODS C18色谱柱(46mm×250mm,5μm),为色谱柱以0.1%醋酸-甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为292nm,流速0.6mL.min-1,柱温为45℃。结果青黛中靛蓝的含量在0.056~0.056mg范围内线性良好(r=0.9991)。平均回收率100.3%,RSD=1.4%。结论本方法测定简便、快速、可靠,可作为青黛中靛蓝含量的质量控制。     

一阶导数光谱法测定复方青黛丸中靛蓝的含量

本文应用一阶导数光谱法测定青黛丸中靛蓝的含量，虽有靛玉红及其它干扰组分的存在，但可排除它们的干扰。     

青黛中靛玉红含量测定方法的研究

目的建立青黛中靛玉红含量的测定方法,为2005年版《中国药典》提供含量测定控制方法。方法采用薄层扫描法对青黛中靛玉红进行含量测定,以苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,λS=540nm,λR=700nm;同时,采用薄层色谱法对青黛中的靛蓝和靛玉红进行定性鉴别。结果靛玉红的回归方程为y=11.915x 1052.4,r=0.9967;平均回收率为99.40%,(n=8),RSD为3.50%。测得7批青黛样品,含量在0.161%~0.225%之间。结论该方法具有简便、迅速、灵敏、重现性好等特点,可用于控制青黛药材的质量。     

多波长HPLC法同时测定青黛药材中靛蓝和靛玉红的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定青黛药材中2种有效成分(靛蓝和靛玉红)含量的方法,并对其质量特征进行分析.方法:采用HPLC法,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃;以甲醇-水溶液(70∶30)为流动相洗脱,流速1.0 ml/min;检测波长286 nm(检测靛蓝)、292 nm(检测靛玉红),同时测定不同产地青黛药材中靛蓝和靛玉红含量.结果:在20 min内青黛中靛蓝和靛玉红2种有效成分被完全分离.靛蓝在5.19～83.04 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.46％,RSD为2.18％;靛玉红在0.364～5.825 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.57％,RSD为2.22％.结论:本方法合理、便捷、快速简便、准确、重复性好,能同时测定青黛中靛蓝和靛玉红含量,符合现行《中国药典》简便、快速、准确的要求.     

HPLC法测定复方板蓝根合剂中靛蓝的含量

目的 建立复方板蓝根合剂中靛蓝含量测定的方法。方法 用HPLC法测定复方板蓝根合剂中靛蓝的含量,用Shim-pack WP-ODS(4.6mm×250mm)柱,以甲醇-乙腈-0.1mol/L乙酸铵(60 4:36)为流动相,检测波长280nm。结果 靛蓝在0.44～6.6μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为99.87％,RSD=1.04％(n=6)。结论 方法准确、灵敏、重现性好。     

HPLC法测定复方青黛胶囊中靛玉红的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方青黛胶囊中靛玉红含量的方法。方法色谱柱Kromasil-C18,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为292 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温。结果靛玉红在9.90～49.50μg.mL-1范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为100.0%,RSD为0.5%(n=6)。结论方法简便,专属性强;可用于复方青黛胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复方青黛胶囊中欧前胡素的含量

目的高效液相色谱法测定复方青黛胶囊中欧前胡素的含量.方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:甲醇-水(60∶40),检测波长为300 nm;流速为1.0 mL爛min-1.结果欧前胡素线性范围5.18～51.75μg爛mL-1,平均回收率为99.99%,RSD=0.04%.结论该方法简便准确,能有效控制复方青黛胶囊的质量.     

绒草清带片质量标准研究

目的:建立绒草清带片的定性定量方法。方法:采用 TLC 法对处方中秦皮、赤芍、香附进行了定性鉴别;采用 HPLC 法,色谱柱:Shim-pack(岛津)C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水(每100 mL 磷酸水中加0.1 g 十二烷基硫酸钠)(46:54)为流动相,检测波长为265 nm,流速1 mL·min~(-1),柱温25℃,进样量10μL,对方中关黄柏所含小檗碱进行含量测定。结果:绒草清带片中秦皮、赤芍、香附薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;绒草清带片中小檗碱的含量测定线性范围为0.09～0.45μg(r=0.9999),平均回收率为99.8%(RSD=0.96%,n=5)。结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制绒草清带片的质量。     

HPLC法测定四逆清带口服液中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定四逆清带口服液中芍药苷的含量。方法采用Agilent Eclipse XDBC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温25℃。结果芍药苷进样量在0.31~93.00μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 9),平均回收率为98.67(RSD%=1.19,n=6)。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性良好,可用于四逆清带口服液中芍药苷的质量控制。     

脑心通片的薄层鉴别和定量测定研究

目的：制定简便、快捷的脑心通片质量控制方法。方法：采用TLC，在4块薄层板上鉴别了当归、川芎、乳香、没药、丹参、桂枝、黄芪和芍药。用高效液相法测定了制剂中芍药苷的含量。结果；通过方法学考察，芍药苷的进样量在0．0346-0．3787／Lg，与峰面积呈良好的线性关系。芍药苷的平均回收率为99．05％（n=9），RSD为0．88％。TLC鉴别阴性无干扰。结论：制剂中多成分的鉴别和含量测定简便、快捷、实用。     

津力达颗粒薄层鉴别与定量测定研究

目的制定津力达颗粒的快速质量控制方法。方法采用TLC在4块薄层板上鉴别人参、丹参、葛根、黄连、知母、制何首乌及淫羊藿。用高效液相色谱法,以氨基键合硅胶为填充剂、乙腈．无水乙醇-2％磷酸溶液（84：7：9）为流动相,测定样品中苦参碱的含量。结果通过方法学考察,苦参碱的进样量在87．6-3650ng（r=0．9999）,与峰面积呈良好的线性关系。苦参碱平均回收率为100．4％（n=9）,RSD为0．98％。TLC鉴别阴性无干扰。结论本方法简便、快捷、实用,可用于津力达颗粒的质量评价。     

通淋片薄层鉴别与定量测定研究

目的制订通淋片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别方中柴胡、苦参碱、大黄、乌药,采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。结果薄层鉴别方法简单;含量测定方法重现性好,黄芩苷进样量在89.12～1 336.80 ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。黄芩苷的平均加样回收率为97.23%,RSD为1.78%(n=9)。结论所采用方法简便、准确、重现性好,可用于通淋片的质量控制。