费休氏水分测定法的不确定度评定

目的：对药品检验中的费休氏水分测定法的不确定度进行评定。方法：根据对药品水分测定的标准操作规范（Chinese standard operating procedure for drug analysis，SOP），建立评价水分测定不确定度的计算模型，对水分测定中的各影响因素进行了考察。结果：分别计算各分量的不确定度，再计算出合成不确定度，并取K=2（置信概率95％）得出扩展不确定度。结论：滴定的水分量越小。结果的偏差越大；实验中被测样品中的含水量至少在10mg以上，才能得到可靠的结果。     

费休氏法测定水分的新探索

抗生素及其制剂的水分测定普遍采用费休氏法。水分测定的准确性对抗生素原料及其制剂的稳定性有直接的影响。在头孢噻肟钠原料水分测定的实践中,我们感到目前普遍采用的费休氏法有两个难以克服的误差:a 滴定瓶体积的限制,b 目视法比较确定终点。主要的是前者,滴定瓶大都使用5～10ml 的西林瓶或是20ml 管制西林瓶,要测试过程中由于体积的限制,决定了取样量只能在20mg～50mg 之间。费休氏液的消耗被限制在1ml 以内,空白溶剂的用量也只能在2～4ml,这样测定的结果所     

费休氏法测定阿莫西林颗粒水分

目的建立费休氏法测定阿莫西林颗粒水分方法。方法样品以无水甲醇为溶剂,采用无吡啶费休试液按中国药典方法测定。结果平均回收率99.96%,RSD为0.49%。测定结果与干燥失重法基本一致。结论方法简便快速,定量准确,可作为阿莫西林颗粒水分测定方法。     

费休氏法测定罗红霉素颗粒水分

目的:建立费休氏法测定罗红霉素颗粒水分方法。方法:样品以无水甲醇为溶剂,采用无吡啶费休试液按中国药典方法测定。结果:测定结果与干燥失重法基本一致,平均回收率99.93%,RSD为0.31%。结论:该方法简便快速,定量准确,可作为罗红霉素颗粒水分测定方法。     

盐酸环丙沙星水分的双溶剂费休氏法测定

采用以甲醇为基本溶剂,水为辅助溶剂的双溶剂费休氏法,可准确测定盐酸环丙沙星中分子内和游离状态的全部水分。其平均回收率为１００．０５％,ＲＳＤ为０．２５％,为溶解特性类似的药品提供了可靠的水分测定。     

胸腺肽冻干粉针水分测定方法的探讨

目的：探索便捷、准确地测定胸腺肽粉针中水分含量的测定方法。方法：费休氏法。结果：费休氏法操作简便、迅速，准确且灵敏度高。结论：胸腺肽冻干粉针水分的原测定方法可用费休氏法替代。     

费休氏法测定红霉素类水分影响因素的研究

抗生素药品的含水量直接关系到药品的稳定性、安全性。抗生素药品一般较不稳定,吸湿后易致变质,还可引起毒性反应,必须控制一定限度的水分,因此准确测定其水分显得尤为重要。红霉素类药品水分测定各国药典及国内各试行标准大多采用费休氏测定法。但所采用的溶剂及标准所规定的水分限度尚未统一,为了考察哪种溶剂所得结果最准确,本文采用不同溶剂对红霉素类化合物(红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素)进行了费休氏法水分测定,并与真空干燥法结果相比较,现将实验结果报导如下。1　仪器与试药仪器:ＭｅｔｔｌｅｒＤｌ-67滴定仪。药品:红霉素…     

卡尔-费休氏法测定参苓白术散中的水分

目的建立参苓白术散中水分的测定方法。方法分别采用费休氏法和烘干法测定水分。结果卡尔-费休氏法的平均回收率为99.90%,RSD值为0.2%(n=6),两种测定法的数据基本一致。结论卡尔-费休氏法测定参苓白术散中的水分简便、快速、准确。     

费休氏水分测定法的不确定度分析

目的建立费休氏水分测定法的不确定度评定方法。方法建立费休氏水分测定的不确定度评定数学模型,计算各分量的不确定度,最后计算出合成不确定度及扩展不确定度。结果通过量化各分量的相对标准不确定度,计算出合成标准不确定度uc(x)=0.02%,取包含因子k=2(置信概率95%),得出扩展不确定度U(x)=kuc(x)=0.04%。结论该不确定度评定数学模型适用于一般样品的费休氏水分测定的不确定度评定与报告。     

Behavior of Moisture Gain and Equilibrium Moisture Contents (EMC) of Various Drug Substances and Correlation with Compendial Information on Hygroscopicity and Loss on Drying

The behavior of moisture gain and equilibrium moisture content (EMC) was determined for 30 drug substances at relative humidities (RH) ranging from 11% to 93%. Based on the results, the drugs were categorized into different classes, following the classification system proposed by Callahan et al. About 23 fell under Class-I (nonhygroscopic), four under Class-II (slightly hygroscopic), and three under Class-III (moderately hygroscopic). Most of the Class-III drugs converted from solid to liquid state at >75% RH, and the moisture increase was more than 40% above 90% RH. However, the moisture increase was comparatively much smaller at humidities < 40%–50%. Hence, no drug could be categorized in Class-IV (very hygroscopic), where gain of moisture is generally higher even at lower humidities. The results were correlated to the statements given in the compendia on hygroscopicity, and also the values of loss on drying (LOD). The study suggests that there is a need to rationalize the pharmacopoeial information.     

利福霉素钠及其制剂水分的研究

目的: 对利福霉素钠及其制剂中的水分进行分析研究。方法: 采用费休氏水分测定法、减压干燥法、热重分析法和粉末X-射线衍射分析法测定利福霉素钠及其制剂中的水分,并分析其存在状态。结果: 利福霉素钠及其无菌分装工艺的注射用利福霉素钠含6个分子水分,以结晶状态存在。结论: 利福霉素钠及其制剂中结晶水的存在保证了其稳定性。     

中国药典法和分光光度法总氮含量测定比较

采用凯氏定氮法（药典方法）和分光光度法测定中药及中药制剂中的总氮含量，并进行了比较．     

凝胶法和超滤法测定rhGH脂质体包封率的比较△

目的:建立两种测定脂质体包封率的方法,并对测定结果进行比较。方法:分别以葡聚糖凝胶法和超滤法分离rhGH脂质体和游离药物,采用HPSEC法测定外水相药物含量,计算包封率,并用SPSS软件进行t检验。结果:两种方法测定不同药脂比的rhGH脂质体包封率,测定结果无显著性差异。结论:凝胶法的建立需详细考察凝胶的种类对分离度的影响;超滤法分离度良好,分离速度快,为优选的方法。     

口服药品控制菌的检验方法与判定标准的探讨

通过对口服药品中大肠杆菌的检验方法与判定标准的讨论 ,建议改进现行方法 ,修订判定标准 ,以利于快速、准确、合理地控制微生物限度 ,保证药品质量。     

我国基本药物制度与药品不良反应监测关系的探讨

2012年版《国家基本药物目录》的正式发布,预示着我国国家基本药物制度进入一稳定发展时期。在基本药物制度实施过程中,药品不良反应监测作为常规手段保障了基本药物制度的顺利实施;同时,基本药物制度也促进了药品不良监测工作的发展。本文通过对我国基本药物制度和药品不良反应监测关系的探讨,强调了二者在发展过程中互相影响、互相促进的关系。     

基于多指标综合评分法优选连葛消渴提取液喷雾干燥工艺

目的 利用多指标综合评分法优选连葛消渴提取液的喷雾干燥工艺条件。方法 以喷干粉的出粉率、含水率以及葛根素和盐酸小檗碱的含量为评价指标,通过单因素试验确定喷雾干燥的影响因素;结合单因素试验结果,选取提取液相对密度、进风口温度、进液速度以及辅料加入量为考察因素,采用正交试验法优选连葛消渴提取液的喷雾干燥工艺。结果 提取液相对密度、进风口温度、进液速度及辅料加入量对喷干粉的出粉率、含水量以及葛根素和盐酸小檗碱的含量均有影响,其中进风口温度和进液速度对评价指标影响显著。经过优化,最终优选出该处方喷雾干燥工艺：进风口温度160℃、提取液的密度为1.07 g·mL^–1、进液速度7.5 mL·min^–1、糊精加入量为5%。结论 该优选工艺稳定、合理、可行,可为连葛消渴方后期的工业化生产奠定基础。     

应用德尔菲法研究药品生产企业不良反应报告和监测指南

目的 建立药品生产企业不良反应报告和监测指南性文件.方法 应用德尔菲法进行两轮专家调研,确定指南性文件的15项关键内容.结果 两轮咨询的回收率均为100％,专家权威程度分别为0.86和0.87,专家咨询问题集中程度达到75％的为12项内容.结论 专家代表性好,积极性高,权威性好,初步构建了生产企业药品不良反应报告和监测指南性文件.     

Continuous Twin Screw Wet Granulation and Drying—Control Strategy for Drug Product Manufacturing

The use of continuous manufacturing has been increasing within the pharmaceutical industry over the last few years. Continuous direct compression has been the focus of publications on the topic to date. The use of wet granulation can improve segregation resistance, uniformity, enhance density, and flow properties for improved tabletability, or improve stability of products that cannot be manufactured by using a direction compression process. This article focuses on development of appropriate control strategies for continuous wet granulation (especially twin screw wet granulation) through equipment design, material properties and manufacturing process along with areas where additional understanding is required. The article also discusses the use of process analytical technologies as part of the control and automation approach to ensure a higher assurance of product quality. Increased understanding of continuous wet granulation should result in increased utilization of the technique, thereby allowing for an increase in diversity of products manufactured by continuous manufacturing and the benefits that comes with a more complex process such as wet granulation compared with direct compression process.