头孢甲肟中异丙醇含量的测定

目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢甲肟中异丙醇残留量.方法:选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好.检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100℃;检测器温度250℃;结果:平均回收率异丙醇100.88%.结论:该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精度高.     

HPLC法测定头孢克洛颗粒剂含量

本文采用反相ＨＰＬＣ法测定头孢克洛颗粒剂含量．用ＯＤＳ－Ｃ１８柱，磷酸盐缓冲液（ｐＨ４．５）：乙腈（９４∶６）为流动相，检测波长２６５ｎｍ，测得线性范围８０～２５０μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９８），平均回收率１００．０％，ＲＳＤ０．３８％，最小检出量６．１２×１０－１２ｇ２０．４ｍｇ１００ｍＬ×１１００×０．３１００进样１μＬ．     

HPLC法测定头孢克洛原料、头孢克洛片的含量

采用HPLC法定量测定头孢克洛原料、头孢克洛片的含量。以NuclesoilC18柱为分析柱 ,0 .1mol/L磷酸盐缓冲液 (pH =4 .5) -乙腈 (94 0∶60 )为流动相 ,检测波长为 2 54nm。实验表明 ,该法线性良好 ,平均回收率 99.4 % ,RSD =0 .4 3% (n =6)     

HPLC法测定复方头孢克洛片含量

建立复方头孢克洛片的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:CAPCELLPAKC18柱,流动相:甲醇-0.005mol·mL-1四丁基氢氧化胺(38∶62),检测波长:249nm。流速:1mL·min-1,柱温:室温。头孢克洛和盐酸溴己新浓度分别在0.0983~0.5872g·L-1和4.338~30.716g·L-1范围内,与峰面积呈良好线性关系。平均回收率分别为99.7%和100.0%,RSD分别为0.7%和0.6%(n=9),该法操作简便,灵敏,准确。     

HPLC法测定头孢克洛原料,头孢克洛片的含量

采用ＨＰＬＣ法定量测定头孢克洛原料、头孢克洛的含量。以ＮｕｃｌｅｓｏｉｌＣ１８柱为分析柱,０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ＝４．５）－乙腈（９４０：６０）为流动相,检测波长为２５４ｎｍ。实验表明,该法线性良好,平均回收率９９．４％,ＲＳＤ＝０．４３％（ｎ＝６）。     

高效毛细管电泳法测定头孢克洛胶囊中头孢克洛的含量

目的:测定头孢克洛胶囊中头孢克洛的含量.方法:高效毛细管电泳法.毛细管柱(60 cm×75μm),以30 mmol/L硼砂为运行缓冲液(pH=9.2),高压进样5 s,分离电压为12 kV,温度为25℃,检测波长为254 nm,以地塞米松磷酸钠为内标.结果:头孢克洛在6～30μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.20%(n=5,RSD=2.03%).结论:高效毛细管电泳法简单、快捷、灵敏.     

HPLC法测定复方头孢克洛颗粒的含量

目的：建立复方头孢克洛颗粒的含量测定方法。方法：应用HPLC法,Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至3.4）（50∶50）,检测波长249nm,流速：1.0mL·min,柱温25℃,进样量10μL。结果：头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为2.62～7.87mg（r=0.9999）和7.24～21.73（g（r=0.9999）,平均加样回收率为分别为99.18%和99.26%（n=9）,RSD分别为1.6%和1.3%。结论：该方法快速简便,准确,重复性好,可用于复方头孢克洛颗粒的含量测定。     

HPLC法测定头孢克洛颗粒中头孢克洛及其异构体

目的 建立HPLC法测定头孢克洛颗粒中头孢克洛及其异构体。方法 采用P/NO．OOG-4435-EO Desc．Gemini 5μ C18 110A Size 250﹡4.60mm 5 micron S/NO．490274-28柱,柱温35℃;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液,流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH4.0)-乙腈(55：45);检测波长220nm;流速1.0mL.min-1;线性梯度洗脱。结果 最低检测限为1.02ng。结论 本方法灵敏、精密度高、专属性强,可用于头孢克洛颗粒中头孢克洛及其异构体。     

HPLC法测定头孢克洛胶囊含量

目的:建立HPLC法测定头孢克洛胶囊含量。方法:色谱柱:Cosmosil ODSC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:磷酸二氢钾溶液-乙腈(90∶10),流速:1 mL/min,检测波长:254 nm,进样量20μL。结果:头孢克洛在0.0564~0.2820 g/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.26%,RSD为0.81%(n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于头孢克洛胶囊的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量

目的:测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量.方法:采用高效毛细管电泳法.毛细管柱(60cm×75μm),运行缓冲液30mmol·L-1硼砂(pH 9.2),高压进样5s,分离电压12kV,温度为25℃,检测波长为254nm,地塞米松磷酸钠为内标.结果:头孢克洛在8～40μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为 99.18% (n=5,RSD=1.69%).结论:本法简单、快捷、灵敏.     

RP—HPLC法测定头孢克罗分散片的含量

报道了头孢克罗分散片中头孢克罗的反相高效液相色谱法 ,采用ODS柱 (2 5 0mm×4 6mm) ,水— 3 86 %醋酸钠溶液—甲醇 (1380∶2 9∶5 91)为流动相 ,乙酰苯胺为内标 ,用紫外检测器于 2 5 4nm波长处检测。平均回收率为 99 83% ,RSD =0 72 % (n=5 ) ,线性范围为 0 1～ 0 5mg/mL (r=0 9996 )。检测限为 1 6× 10 -4μg。本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点     

反相高效液相色谱法测定复方头孢克洛片中头孢克洛含量

目的:建立反相高效液相色谱法,以测定复方头孢克洛片中头孢克洛的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为水-乙腈溶液(90:10),检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min.结果:头孢克洛进样量在100～800μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD为1.22%(n=4).结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于头孢克洛原料或制剂的含量测定与质量控制.     

GC测定胸腺法新中5种有机溶剂残留量

目的 建立胸腺法新中5种有机溶剂残留量的气相测定方法。方法 采用气相色谱法,FID检测器,DB-624毛细管色谱柱,以正丁醇为内标进行测定。结果 5种有机溶剂完全分离 ( R > 2.0),理论塔板数均大于10 000,样品不干扰5种残留溶剂的测定,线性关系良好,甲醇、乙腈、二氯甲烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺( DMF )的线性范围分别为30~480 μg.ml_-1 ( r = 0.999 8)、4.1~65.6 μg.ml_-1 ( r = 0.999 9)、6.0~96 μg.ml_-1 ( r = 0.999 2)、2.0~32.0 μg.ml_-1 ( r = 0.999 3)、8.8~141 μg.ml_-1 ( r = 0.999 9)。5种有机溶剂的平均回收率 ( n = 9) 依次为99.6%,100.8%,99.8%,100.8%,99.0%。结论 该法简单、灵敏、准确、耐用性好,适用于胸腺法新中5种有机溶剂残留量的测定。     

头孢克洛分散片中聚合物测定

目的 建立2种头孢克洛聚合物有效的测定方法并对结果进行比较。方法 方法1：采用TSKgel G2000SWxl色谱柱（7.8 mm×300 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0.01 mol·L^-1 NaH₂PO₄溶液-0.01 mol·L^-1 Na₂HPO₄溶液（50︰50）,调节pH值为7.0]-乙腈（95︰5）,流速为0.5 mL·min^-1柱温35℃,检测波长为254 nm,进样量20 μL;方法2：采用Sephadex G-10色谱柱（10 mm×300 mm,40~120 μm）,以0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液[取0.05 mol·L^-1 Na₂HPO₄溶液-0.05 mol·L^-1 NaH₂PO₄溶液（50︰50）,调节pH至7.0]为流动相A,水为流动相B,流速为1 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为254 nm,进样量100 μL。结果 方法1：头孢克洛主峰与聚合物峰分离度>1.5,头孢克洛质量浓度在0.25~20 μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 9）;定量限0.21 μg,检测限0.07 μg。重复性较好（RSD为1.8%,n=6）;在拟定的色谱条件下,通过考察破坏坏性实验（高温、强酸、强碱、氧化、光照）能够满足分离度要求,辅料无干扰;方法2：质量浓度在2.5~20 μg·mL^-1线性关系良好（r=0.999 7）;检测限0.13 μg,定量限0.40 μg。重复性良好（RSD为1.8%,n=6）。结论 新建立的2种方法对于头孢克洛分散片聚合物的分离度好,分离效率高,重复性好,均可以作为头孢克洛分散片的质量控制的依据。     

气相顶空色谱法测定原料样6-APA中的残留溶媒

目的：建立测定原料药6-APA中残留溶媒的气相顶空色谱法。方法：选4-甲基-2-戊酮作内标物，以内标法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离，效果好。柱温：120℃，进样口温度：200℃，检测器温度：250℃。结果：平均回收率：乙酸丁酯99．3％，结论：该方法克服了人工控温，进样不准的缺点。重现性好，精度高。     

气相色谱法测定硫酸金刚烷胺的含量

目的:建立硫酸金刚烷胺含量测定方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法(GC),以金刚烷为内标,色谱柱为SE-54毛细管柱,FID检测器,程序升温,高纯氮气为载气,流速为480 ml·min~(-1)。结果:硫酸金刚烷胺在0.503～1.522 mg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),硫酸金刚烷胺平均回收率为99.86%,RSD为0.54%。结论:此法简单、快速、准确,可用于测定硫酸金刚烷胺的含量。