气相色谱法测定氟米龙残留溶剂的方法研究

目的：建立气相色谱法测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶残留量的方法。方法：采用以6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,二甲基亚砜为溶剂,顶空进样。结果：在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离;甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶分别在0.6～150,0.1～75,0.6～20,0.3～8,0.2～7.5,4～15μ g·mL-1 的范围内线性良好（r=0.9950~0.9999）;精密度、重复性的RSD均不大于5.0%;回收率分别为100.7%、98.2%、95.8%、94.5%、94.7%、97.5%（n=9,RSD＜3%）。甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的定量限分别为2μ g·mL-1、0.5μ g·mL-1、1μ g·mL-1、1μ g·mL-1、1μ g·mL-1、10μ g·mL-1;检测限分别为0.6μ g·mL-1、0.1μ g·mL-1、0.6μ g·mL-1、0.3μ g·mL-1、0.2μ g·mL-1、4μ g·mL-1。测定供试品3批,供试品一甲醇检出量为0.01%,丙酮检出量为0.003%,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品二甲醇检出量为0.02%,丙酮检出量为0.006%,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品三甲醇检出量为0.02%,丙酮检出量为0.006%,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出。     

顶空气相色谱法测定格拉司琼中的残留溶剂研究

目的建立测定格拉司琼中甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为95℃,预热时间为25min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,使用DB-624交联毛细管柱(30m×0.53mm.i.d,3μm),采用程序升温,实现了各组分的基线分离。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的最小检测限分别为0.01μg/mL、0.19μg/mL、0.02μg/mL、0.18μg/mL、0.02μg/mL、0.003μg/mL;加样回收率均在95%以上,精密度良好。结论经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于格拉司琼中甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留有机溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定伏立康唑中有机溶剂的残留量

目的 建立伏立康唑中有机溶剂(甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、乙腈、石油醚)残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,8种有机溶剂分成两组,第一组的色谱柱为SPBTM-5毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5μm),载气为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;第二组的色谱柱为Supelcowax~(TM)-10毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),载气为氮气,以程序升温方式使丙酮、乙腈、石油醚达到完全分离.结果 在两种色谱条件下,8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到要求,在伏立康唑原料药中检出了乙醇.结论 所用方法快速准确,可用于伏立康唑原料药中8种有机残留溶剂的检查.     

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中残留溶媒

目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢曲松钠中有机溶剂甲醇、乙酸乙酯、异丙醇残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在中极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率甲醇98.6%-102.6%;乙酸乙酯100.9%-103.8%;异丙醇 98.3%-103.3% 变异系数甲醇3.4% 乙酸乙酯2.6% 异丙醇 2.4%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.     

毛细管气相色谱顶空进样法测定米非司酮中有机溶剂的残留量

目的 测定米非司酮中有机溶剂残留量.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,FID检测器.以DB-624拄(6%-氰丙基-94%-二甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱(30 cm×0.053 mm×3 μmdf)测定米非司酮合成工艺中残留有机溶剂丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的含量.结果 各成分回归方程的相关系数均在0.999以上;丙酮、正已烷、乙酸乙酯、四氢呋喃最低检出限分别为0.25 μg·mL-1、0.10 μg·mL-1、0.80 μg·mL-1和0.80 μg·mL-1;精密度实验RSD分别为1.08%、3.12%、0.86%、1.07%;平均回收率100.4%、96.7%、99.8%、97.4%.结论 方法灵教、准确,可用于米非司酮生产过程及成品的质量监控.     

毛细管气相色谱法测定头孢尼西钠中残留有机溶剂

目的建立测定头孢尼西钠原料中多种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用气相色谱法测定头孢尼西钠中有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的残留量；以N，N 二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，苯为内标，在OV 1301毛细管柱上程序升温可有效分离各组分，氢火焰离子化检测器检测。结果各有机溶剂在2～500 μg·mL 1范围内线性关系良好，在高、中、低3个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇100.7%、丙酮98.58%、二氯甲烷105.4%、乙酸乙酯98.84%、四氢呋喃98.23%。结论该方法快速、灵敏、准确，适用于头孢尼西钠中多种有机溶剂残留量的测定     

顶空气相色谱法测定注射用青霉素钠中残留溶媒

目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用青霉素钠中有机溶剂丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率丁醇100.2%-101.5%;乙酸乙酯95.0%-103.1%;乙酸丁酯97.8%-101.5%变异系数丁醇1.9% 乙酸乙酯2.3% 乙酸丁酯2.1%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.     

顶空气相色谱法测定单磷酸阿糖腺苷中的残留溶剂

目的: 建立测定单磷酸阿糖腺苷原料药中7种残留溶剂的顶空气相色谱法。方法: 使用DB-624毛细管柱(30m×0.32mm,1.8μm)为色谱柱,以水为溶剂,测定单磷酸阿糖腺苷原料中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和吡啶的含量。结果: 甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和吡啶分离度好,在所考察的浓度范围内7种有机溶剂的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.9979~0.9995之间;3个水平的回收率分别在81%~108%之间,各组分检出限在0.0497~0.499μg·mL^-1之间。结论: 此方法准确、灵敏,可用于单磷酸阿糖腺苷原料药中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm);氮气为载气,流速为2.0 mL.min-1;分流比为10∶1;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以水为溶剂,外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇的残留量。结果在本文色谱条件下,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇均能得到良好的分离度,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,R2=0.998 8~0.999 9;平均回收率为96.6%~102.7%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5.0%,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇检测限分别为1.20,0.32,0.79,0.43,0.32,0.78μg.mL-1。结论本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定司坦唑醇原料药中溶剂残留量

目的 采用顶空气相色谱法同时测定司坦唑醇原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷和甲苯共13种溶剂残留量.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m x 0.25 mm,3.0 μm),程序升温,进样口温度为200 ℃,检测器为氢火焰离子化...     

头孢噻肟酸中残留溶媒的测定

目的:建立一种气相色谱法同时测定原料药头孢噻肟酸中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果:平均回收率:丙酮100．3％-103．5％;二氧甲烷100．9％-101．4％;乙酸乙酯98．6％-101．5％,变异系数:丙酮2．1％,二氧甲烷2．0％,乙酸乙酯1．1％。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。     

顶空气相色谱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂

目的：建立一种气相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有机溶剂乙醛、乙醇、异丙醇、异丁醛含量的方法。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果：方法重现性好,定量准确,便于操作。结论：平均回收率乙醛99.3%-102.5%;乙醇100.0%-102.5%;异丙醇99.2%-102.3%;异丁醛100.3%-102.0%。变异系数乙醛2.2%;乙醇2.2%;异丙醇1.5%;异丁醛1.9%。     

顶空气相色谱法测定头孢唑啉钠中残留溶媒

目的:建立一种气相色谱法同时测定原料药头孢唑林钠中有机溶剂丙酮,二氯甲烷、乙醇残留量的方法。方法:采用双内标顶空自动进样,在中极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果:平均回收率:丙酮100．2％-101．5％;二氯甲烷95．0％-103．1％;乙醇97．8％-101．5％;变异系数:丙酮1．9％;二氯甲烷2．3％;乙醇2．1％。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。     

福辛普利钠中溶剂残留量的顶空毛细管GC法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定福辛普利钠中的甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯和吡啶.采用HP-624(6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷)毛细管气相色谱柱,FID检测器.9种溶剂的平均回收率分别为100.7％、101.7％、102.2％、101.6％、99.5％、100.7％、101.5％、101.8％和102.1％,RSD均小于2.5％.     

顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中8种残留溶剂的含量

目的:建立顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯及甲苯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,程序升温:起始温度为45℃,维持5 min,再以20℃·min^-1的速率升温至200℃,维持3 min。顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果:8种残留溶剂分离度良好,在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),平均回收率在95%~105%范围内,检出限分别为0.19,0.31,0.06,0.13,0.03,0.05,0.16,0.12μg·ml^-1。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于福沙匹坦二甲葡胺原料药中残留溶剂的测定。     

盐酸奥普力农中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定

建立了毛细管气相色谱法测定盐酸奥普力农中的丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺7种有机溶剂的残留量.采用INNOWax毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温.7种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,回收率为95％～103％,RSD小于2％.     

非那雄胺中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

非那雄胺（finasteride，1）是一种甾体激素类化合物，为5α-还原酶特异性抑制剂，用于治疗良性前列腺增生。1在生产过程中使用的有机溶剂有：甲醇、二嗯烷、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮。本研究采用毛细管顶空进样的气相色谱法测定1原药中上述6种溶剂的残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆中甲醇、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用ZB-5气相毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3μm）;FID检测器;柱温采用程序升温：起始温度40℃,维持6min,再以20℃.min-1速率升至200℃,维持10min,进样口温度130℃;检测器温度230℃;载气为N2,流速为3mL.min-1;分流比：1∶5;进样量：1mL;DMSO为溶解介质。结果甲醇、丙酮、乙酸乙酯分别在14.91～303.12、25.14～500.40和25.20～503.24μg.mL-1浓度范围内,与峰面积线性关系良好（r〉0.99）,检测限分别为1.52、0.71、1.26μg.mL-1;平均回收率分别为100.8%（RSD=3.6%）、99.54%（RSD=3.1%）和98.5%（RSD=3.2%）。结论该方法经济、简便;经方法学验证,灵敏度、准确度均达到有机残留的检测要求,适合用于右旋佐匹克隆残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9),平均回收率均为99.6%0.999 9),平均回收率均为99.6%¹00.3%(RSD=0.89%100.3%(RSD=0.89%¹.98%,n=3);定量限分别为0.09、0.15、0.12、0.3、0.6、0.18、0.45、0.21 ng;检测限分别为0.03、0.05、0.04、0.1、0.2、0.06、0.15、0.07 ng。样品中只检出了丙酮。结论:建立的方法操作简便、精密度高,可有效控制坎地沙坦酯原料药中残留的8种有机溶剂。