盐酸吉西他滨注射液细菌内毒素检查法的可行性研究

目的：考察不同生产厂家的复方氨酚烷胺制剂中人工牛黄成分之一胆红素含量均匀度情况。方法：采用PhenomenexC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-乙睛-1％冰醋酸（77：12：11）,检测波长453nm。结果：不同厂家生产的复方氨酚烷胺制剂胆红素含量均匀度检查结果差异较大,不均匀性较高。结论：建议增加人工牛黄中胆红素含量均匀度检查项,加强对生产单位的监督管理,以保证药品质量。     

HPLC测定复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄的含量

目的建立复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量测定的高相液相色谱法。方法采用HPLC对人工牛黄中胆红素进行定量测定,采用SHIMADZUC18色谱柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为甲醇-氯仿-1％磷酸溶液（80：14：6）,检测波长为449nm,流速为1．0mL．min^-1。结果胆红素在2．50～17．5ug．mL^-1内呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．4％,RSD为1．3％（n=9）,重复性试验RSD为0．15％（n=9）。结论所建立的方法可准确、快速地进行定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

复方氨酚烷胺片中胆红素的HPLC测定方法研究

目的探讨复方氨酚烷胺片中胆红素的测定方法。方法用高效液相色谱法对胆红素进行含量测定,以DiamonsilTM c18（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,四氢呋喃-乙腈-0．1％醋酸铵（pH4．7）（42：22：36）为流动相;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：452nm;进样量20μl。结果胆红素对照品在0．6555～13．11μg·ml。范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9995,平均回收率为98．8％,RSD=0．5％（n=9）。结论本法简便,准确,专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中胆红素含量

目的建立复方氨酚烷胺胶囊中胆红素含量测定的高效液相谱（HPLC）法。方法色谱柱为EclipseXDB-C18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-乙腈-2％冰醋酸溶液（62：35：3）为流动相,检测波长452nm,流速1．5mL／min,进样量10μL,柱温35℃。结果胆红素质量浓度在1～30μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）。平均回收率为98．71％,RSD为0．35％（n=6）。结论HPLC法操作简便、快速,结果准确,可用于产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中人工牛黄的胆红素含量

目的建立HPLC法测定复方氨酚烷胺片中人工牛黄的含量。方法色谱柱:C18柱(4.6mm×260mm),流动相:甲醇-氯仿-0.1%磷酸(88∶6∶6),流速:1.0mL.min-1,检测波长449nm,柱温30℃,进样量20μL。结果在6.61μg.mL-1~52.88μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程Y=9.907X-16.43,r=0.9976。平均回收率为99.6%(n=9)。结论本法简便快速,定量准确,可用于复方氨酚烷胺片中人工牛黄的含量测定。     

复方氨酚烷胺制剂中人工牛黄的薄层鉴别

目的：探讨复方氨酚烷胺制剂人工牛黄中的胆红素薄层鉴别方法。方法将供试液点于硅胶 G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶1∶0.5)为展开剂展开,晾干,置日光下检视。结果供试品色谱中,在与对照品相应的位置上均显示相同颜色的斑点。253批复方氨酚烷胺制剂中,有1批在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,无黄色斑点,未检出胆红素;若采用原标准中人工牛黄鉴别方法对该批样品进行鉴别,呈正反应。结论薄层鉴别法鉴别复方氨酚烷胺制剂人工牛黄中的胆红素重复性好、专属性强,可作为复方氨酚烷胺制剂中人工牛黄的鉴别方法。     

复方氨酚烷胺片质量标准改进

目的修订提高复方氨酚烷胺片的质量标准：方法采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆红素、贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对复方氨酚烷胺片中的对乙酰胺基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果薄层色谱鉴别方法专属性强；对乙酰胺基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的质量浓度分别在50．10～500．60ug／mL，3．2～30．6ug／mL，0．525～5．20ug／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为99．72％，99．60％，98．96％，RSD分别为0．24％，0．75％，0．78％（n=6）。结论所用方法准确、快速，可用于该制剂的质量控制：     

复方氨酚烷胺片中胆红素的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方氨酚烷胺片中胆红素。采用C18柱，甲醇-氯仿-1％磷酸（80：12：8）为流动相，检测波长449nm。胆红素的线性范围为0．008-0．08μg（r=0．9999），平均回收率101．2％。     

HPLC法测定复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的：建立复方氨酚烷胺片中马来酸氟苯那敏的含量及含量均匀度的HPLC测定法。方法：色谱柱：Scienhome色谱柱（Kromasil C18，4．6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈旬-3％十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（60：40：0．02）（用三乙胺调节pH值至3．3±0．1）；检测波长：210nm。结果：马来酸氟苯那敏在16．01-64．04mg·L^-1范围内线性关系良好，回归方程：A=2283 5ρ＋2926．6，r=0．9998。平均加样回收率为99．6％，RSD为0．41％。结论：本方法简便、灵敏、准确。     

UFLC同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的：建立UFLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法：shim—packXR—ODSII C18柱（75mm×2．0mm,2．2μm）,以0．058mol·L^-1的磷酸二氢铵溶液-甲醇-三乙胺（80：30：0．05pH3．4）为流动相,检测波长为215nm、柱温为40℃、流速为0．7ml·min^-1。结果：对乙酰氨基酚和咖啡因分别在0．24—6．0mg·ml^-1（r=0．9996）和0．016～0．40mg·ml^-1（r=0．9991）范围内呈现良好的线性关系;回收率分别为99．86％和99．65％,RSD分别为0．48％和0．88％（n=9）。结论：方法简便、迅速、重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Waters Surffire C18柱（250mm×4．6mm,5．0μm）;流动相：0．01mol·L^-1己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸（用三乙胺调pH3．0）（53：23：23：1）,流速：1．0ml·ml^-1,检测波长：249nm。结果：硫酸双肼屈嗪在203．00～20．30μg·ml^-1（r=0．9999）,氢氯噻嗪在203．20—20．32μg·ml^-1（r=0．9999）,盐酸异丙嗪在101．60—10．16μg·ml^1（r=0．9999）浓度范围内线性关系良好;回收率分剐为100．0％（RSD1．1％）,100．4％（RSD0．8％）,99．4％（RSD1．1％）。结论：本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。     

HPLC法同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量

目的：采用同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱用CAPCELLPAKC18（4．6mm×250mm,5μm）;以0．025mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0．0025mol·L-1庚烷磺酸钠水溶液一乙腈（30：30：40）为流动相,流量1．0mL·min-1;检测波长250nm。结果：甘草酸在0．00128-0．0128mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．9994）,平均回收率为99．1％,RSD为0．81％;盐酸小檗碱在0．008-0．080mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．999998）,平均回收率为97．5％,RSD为1．08％。结论：方法简便、专属性强,可用于苋菜黄连素胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxTMSB—C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1庚炕磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾的等体积混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）．乙腈（815：185）;流速1．0mL·min^-1;检测波长260nm。结果：士的宁和马钱子碱在0．06～0．14mg·mL^-1和0．03～0．07mg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率士的宁为101．09％（RSD=0．66％）,马钱子碱为100．19％（RSD=0．68％.结论：本方法简便、准确、快速,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿百部止咳糖浆2组分含量

目的：建立测定小儿百部止咳糖浆中黄芩苷及橙皮苷2组分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB—C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,以甲醇-0．5％醋酸水溶液（45：55）为流动相,检测波长为280nm,流速为1．0ml·min^-1。结果：黄芩苷和橙皮苷分别在16．6—83．0mg·L^-1和2．1—10．5mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0．9995和0．9996。平均回收率分别为98．0％和98．2％,RSD分别为1．0％和0．8％。结论：本法简单易行,可用于小儿百部止咳糖浆的含量测定。     

HPLC法测定利咽灵合剂中苦参碱的含量

目的：建立HPLC法测定利咽灵合剂中苦参碱含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．02mol·ml^-1磷酸二氢钾溶液（5：95）为流动相,用稀磷酸调pH3．5;室温;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为220nm。结果：苦参碱的线性范围为20～160ug·ml^-1（r=0．9999）,加样回收率为98．74％,RSD=1．3％。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于利咽灵合剂的质量控制。     

SPE-HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量

目的:建立HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量。方法:预处理应用固相萃取技术;液相色谱采用Shim-pack C18柱(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-0.005 mol.L-1庚烷磺酸钠(10∶45∶45),流速1 mL.min-1,柱温25℃,检测波长210 nm。结果:吗啡进样量在0.026×10～2.58μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.3%,RSD为1.2%(n=9)。结论:方法简便、准确,重复性好。     

RP-HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01mol·L^-1磷酸溶液（40：60）,流速1.0mL·min^-1,甘草酸单铵的检测波长为257nm,甘氨酸和蛋氨酸的检测波长为262nm。结果：甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸浓度分别在50.52～505.20μg·mL^-1、10.6～106.0μg·mL^-1、10.4～104.0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为（100.32±1.35）%、（101.02±1.80）%和（100.75±1.86）%,RSD分别为1.35%、1.78%和1.85%（n=9）。结论：本法可用于同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量,方法简便,结果准确。     

HPLC法测定人血浆中多沙普仑的浓度

目的：建立测定人血浆中多沙普仑浓度的HPLC法。方法：血浆样品经液-液萃取处理后进行测定。色谱柱为Dia—monsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）;柱温为室温;流动相为磷酸二氢铵缓冲液（0．01Mol·L^-1,pH4．5）．甲醇-乙腈（56：30：14）;流速为1．3ml·min^-1;紫外检测波长为214nm;内标为非那西丁。结果：多沙普仑血药浓度在0．05-5μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9990）;提取回收率为60．6％～64．0％;日内RSD小于6．5％,日间RSD小于13．4％。结论：此方法操作简便,灵敏,准确,适用于多沙普仑的临床药物动力学研究。     

HPLC法测定木薯叶中芦丁的含量

目的:建立测定木薯叶中芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(0.105006～mm0.×046.06mmgm.,m5Lμ-1m范)围,流内动与相峰为面甲积醇积-分0.1值%呈磷良酸好(1的2:线88性),关流系速(为r=10.m99L.9m9)i;n-平1,均检加测样波回长收为率35为4n1m00。.7结2%果,:R芦SD丁=的2.检3%测(浓n=度6)在。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为木薯叶中芦丁的含量测定方法。