汞对大鼠肺泡巨噬细胞TNF-α和NO生成的影响

【目的】　比较BrownNorway(BN)和Levis(LE)两种品系大鼠肺泡巨噬细胞产生肿瘤坏死因子 (TNF α)和一氧化氮 (NO)的能力及对氯化汞的反应是否存在差别。【方法】　用肺泡灌洗法收集肺泡巨噬细胞进行培养 ,加入不同浓度的氯化汞 (0 1～ 30 μmol/L) ,处理不同的时间 (12～ 96h)后 ,测定培养基中LDH的相对活性 ,以反映细胞毒性 ,并测定TNF α和亚硝酸盐的含量。【结果】　氯化汞在 3μmol/L以下 ,培养 48h对肺泡巨噬细胞无明显细胞毒性。对照组BN和LW品系TNF α的浓度分别为 (6 0 9 45± 111 94) pg/ml和 (340 6 2± 44 74)pg/ml,两者相比 ,差异有显著性。亚硝酸盐的浓度分别为 (1 86 8± 0 16 5 ) μmol/ml和 (1 313± 0 0 84) μmol/ml,差异也有显著性。氯化汞对TNF α和NO的生成都有一定程度的抑制。【结论】　两种品系大鼠肺泡巨噬细胞体外生成TNF α和NO的量有所不同 ,氯化汞能抑制两种品系大鼠的肺泡巨噬细胞产生TNF α和NO ,抑制作用以BN品系为明显 ,但总的趋势相似     

用9-甲氧基吖啶的分光光度法测定环丝氨酸

本文介绍一种专一性的生色试剂9-甲氧基吖啶(9-MA),它能与有机结构上的脂肪伯胺反应,生成的有色络合物以分光光度法测定,方法灵敏,准确。利用此反应机理测定环丝氨酸的含量。测定方法:精密量取环丝氨酸水溶液(1.0×10~(-5)～3×10~(-4)mol/L)5ml置10ml容量瓶中,加9-MA乙腈溶液(2×10~(-2)mol/L)5.0ml充分混匀,60℃水浴中震荡60min,冷却至室温,用水稀释至刻度,在438nm波长处测定吸收度,同时做空白对照。     

RP-HPLC法测定盐酸西布曲明片的含量

采用反相高效液相色谱法测定盐酸西布曲明片中盐酸西布曲明的含量 ;流动相为甲醇 - 0 .0 5 mol/L磷酸二氢钾 (5 5∶ 4 5 ,用磷酸调节 p H至 3.0± 0 .1) ;检测波长为 2 2 3nm;在 10 μg/ml～ 2 5 0 μg/ml范围内 ,线性关系良好 (r =0 .9999) ;平均回收率为 10 0 .1% (n =9) ,RSD为 0 .6%。     

西咪替丁在它的酸裂解产物存在时的分光光度测定法

介绍两种测定西咪替丁的方法,即西咪替丁在它的酸裂解产物存在时用UV法(方法Ⅰ)测定第二衍生物和应用2,6-二氯苯酚-靛酚比色法(方法Ⅱ)测定。两种方法的相对标准偏差分别为0.75%和0.72%。两种方法测定西咪替丁片剂的平均标准偏差各为100.5±0.68%和100.1±0.92%。测定安瓿时的平均标准偏差各为99.5±0.77%和100.1±0.79%。标准溶液1.西咪替丁200μg/ml(标准A)准确称20mg西咪替丁,用20ml0.1mol/L盐酸     

RP—HPLC法测定甲硝唑栓的含量

采用反相高效液相色谱法测定甲硝唑栓的含量 :流动相为 0 .68g/ L磷酸二氢钾溶液 -甲醇 (930∶70 ,用 1 mol/ L磷酸液调节 p H至 4.0± 0 .1 ) ;检测波长为 32 0 nm;在 0～ 2 5μg/ ml范围内 ,线性关系良好     

柳胺苄心定及其片剂的荧光法及分光光度法测定

盐酸柳胺苄心定(Labetalol HCl)在NaOH(0.1mol/l)及H_2SO_4(0.1mol/l)中吸收光谱不同,于最大峰位置332nm 可利用差示光谱分析以校正对pH值变化不敏感的无关吸收。实验表明,ΔA332与浓度呈线性关系,回归方程ΔA332=+0.001+0.0136C(μg/ml),γ=0.9999。对60μg/ml 样品液,按95%可信限估算,误差为±1.2μg/ml,在10～80μg/ml 范围内ΔA(1%,1cm)为136.4±1.18(p=0.05),8次测定结果标准品含量为100.0±1.1%。市售100,200及400mg 片剂含量(平均%)分别为99.9±0.8,100.1±1.0及100.5±0.7。本品的荧光测定在H_2S0_4(0.1mol/l)溶液中进行,λ_(ex)301nm 和λ_(em)425nm,在0.5～5μg/ml 浓度范围内荧光强度与浓度呈线性相关。7次测定结果表     

青霉素皮试液的稳定性

作者用10万单位的青霉素GK溶于400ml无菌生理盐水中,制备成250u/ml的皮试液。对其分解产物及在冷藏(5～10℃)、室温(25±2℃)条件下的稳定性作了研究。结果表明,青霉素皮试液在保存过程中外观没有变化,pH值随保存时间的延长而下降。制备皮试液时pH为6.20,室温保存一周后下降至4.70,冷藏保存4周后下降至6.10、8周后下降至4.84。在保存过程中可分解成青霉酸、青霉烯酸、青霉胺、青霉噻唑酸及青霉酮酸等五种物质。     

用导数紫外光谱测定吲哚美辛中的5-甲氧基-2-甲基吲哚-3-乙酸

本文报道用三阶导数光谱法测定吲哚美辛中的分解产物5-甲氧基-2-甲基吲哚-3-乙酸。方法简便、快速,测定结果的相对标准偏差约为2％。标准曲线:配制浓度范围为5×10~(-8)～5×10~(-7)mol/L的5-甲氧基-2-甲基吲哚-3-乙酸的乙醇液,其中每份都含有吲哚美辛5×10~(-5)mol/L,作为标准溶液。     

新类型酸性色素定量胺类化合物的研究:羊毛罂粟蓝测定胺类药物

前报报道了自70种色素中研究选出测定胺类的两种色素之一:二甲苯蓝(XC),本文报道另一种色素:羊毛罂粟蓝(EG)。经研究得出:EG对亲脂性较大的胺,苯乙托品(Ⅰ)的检出限为15ng/ml,苯乃辛(Ⅱ)为20 ng/ml,其吸收系数(E_(1cm)~(1%))(Ⅰ为36.89×10~2,Ⅱ为24.36×10~2)为溴百里酚蓝(BTIJ)的4.6～5.9倍。EG—胺配合物的氯仿液呈绿蓝色,λ_(max)635.5nm。测定时色素浓度应为2×10~(-3)mol/L。检量线在0～7(Ⅰ)与0～10(Ⅱ)μg/ml为直线。EG—胺配合物的分子比在EG浓度为2×10~(-3)mol/L时,EG:Ⅱ=1:1;2×10~(-4)mol/L时则为0.5:1。Ⅰ则在EG浓度不同时分子比基本不变,为1.3:1。用EG测定Ⅰ或Ⅱ0.2μg/ml时,CV在±5%以内;2.5,5.0,10.0μg/ml时为±1～2%。EG与XC一样,为文献上尚未用来测定胺类的新类型酸性色素,属同一类,其基本构造为:■     

高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星片含量的稳定性

目的:针对高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星片含量结果偏差大进行进一步讨论,用于生产及质量控制。方法:以 DiamonsiL—C_(18)(250×4.6mm,5um)为色谱柱;用0.05mol/L 枸橼酸溶液-乙晴(82:18)用三乙胺调节 pH 值至3.5为流动相,检测波长277nm,流速为1.0ml/min,以外标法按峰面积计算。结论:在含量测定过程中,发现过滤用的定性滤纸对环丙沙星有吸附,以致使含量测定结果出现假象,经多次试验,直接采用微孔滤膜过滤,可真实反映含量测定结果。     

钨酸钠分光光度法测定制剂中的土霉素

土霉素属于四环素类抗生素。四环素与许多金属离子能形成稳定络合物,这个特性适用于四环素类抗生素的分析。这方面的研究已经有很多报道,其原理是抗生素与钨酸及钼酸离子产生显色反应,用分光光度法进行测定。但这些方法都必须在高温和缓冲液的条件下进行。本文测定了土霉素和钨酸离子形成的络合物(H_3OTCWO_4~2)的组成和稳定常数,研究了分光光度法测定药物制剂中土霉素的最佳条件。标准曲线绘制取0.1-07ml的10~(-3)mol/L土霉素标准溶液置10ml量瓶中,加5×10~(-3)mol/L钨酸钠溶液2 ml,加1 mol/L硝酸钠     

反相高效液相色谱法同时测定复方奥硝唑栓中两组分的含量

目的 :建立以反相高效液相色谱法同时测定复方奥硝唑栓中两组分含量的方法。方法 :色谱柱为SymmetryC18 柱 ,流动相为甲醇 -0 01mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (30∶70) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为305nm ,以替硝唑为内标。结果 :奥硝唑在5～80μg/ml浓度范围内线性关系良好 (r=0 9997) ,平均回收率为 (100 65±2 20) %;左氧氟沙星在2 5～40μg/ml浓度范围内线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为 (98 86±1 28) %。结论 :本方法操作简便 ,测定结果准确 ,可用于复方奥硝唑栓的质量控制。     

大量抗坏血酸存在下多巴酚丁胺的铂电极测定

利用多巴酚丁胺 (1)的盐酸 (或硫酸 )溶液在铂电极上能催化苯胺氧化的性质对其进行了准确定量测定。在含0 .2 0 mol/ L苯胺的 0 .10 mol/ L HCl(或 0 .0 5 mol/ L H2 SO4)溶液中 ,做循环伏安扫描 ,溶液中的苯胺能还原 1的氧化产物 ,而自身变成氧化态 ,利用它可在 0 .34 5 V(SCE)左右产生一对可逆的氧化还原峰以定量测定 1,线性范围为1.1× 10 - 6～ 3.5× 10 - 4 mol/ L ,检测限为 2 .0× 10 - 7mol/ L。在本试验条件下由于测量峰电位存在显著负移 ,即使存在 10 0倍的抗坏血酸亦不会发生干扰。     

九种青霉素的新分光光度测定法

本文采用分光光度法测定九种常用青霉素。其依据为青霉素在1.2克分子咪唑试剂和10~(-3)克分子HgCl_2溶液中(pH 6.8)中于60℃或20℃能定量地形成相应的青霉素酸的硫醇汞盐,在波长325～345毫微米处有最大吸收峰。此法测定青霉素的最低浓度为0.5微克/毫升,为测定青霉素的快速、灵敏的分析方法。咪唑试剂:将经过苯重结晶的8.25克咪唑溶解于60毫升水中,加10毫升5克分子HCl,然后加10毫升HgCl_2溶液(0.27克HgCl_2溶解于100毫升水),再用5克分子HCl调整pH至6.80±0.05,用水稀释至100毫升。     

CHO细胞无血清培养研究

用含血清的常规培养基和无血清培养基(CHO-S-SFMⅡ)11(V/V)悬浮细胞,接种量为3×105/T/ml,在37℃,8%CO2培养箱中培养,使细胞密度达5×105个/ml,然后用等体积的CHOSFMⅡ将细胞稀释到3×105个/ml,继续培养,重复上述操作,直到血清浓度降为0.1%后,用完全无血清培养基培养至3×106个/ml,再以3×105个/ml接种,传50代,细胞增生活跃,状态良好,用MTT比色法测定重组人促红细胞生成素(rHuEPO)表达水平与常规含血清培养基相比,表达量未见明显差异.     

HPLC法测定冠康软胶囊中腺苷的含量

目的　 建立RP HPLC法测定冠康软胶囊中腺苷含量的方法。 方法 　采用HPLC法 ,以PlanetsilC1 8(4 6× 2 5 0mm ,5 μm)为色谱柱 ,以pH 6 5的磷酸盐缓冲液 (取 0 0 1mol/L磷酸二氢钠 6 8 5ml与 0 0 1mol/L磷酸氢二钠 31 5ml,混合 ) 甲醇 (17∶3)为流动相 ,检测波长为 2 6 0nm。 结果 　腺苷测定范围为 99 96～ 999 6ng ,平均回收率为 10 1 1%。 结论 　该法准确 ,简便 ,快速 ,可用于测定冠康软胶囊中腺苷的含量。     

丙硫咪唑在猪体内的药物动力学研究

本文报道广谱抗寄生虫药丙硫咪唑在猪体内的药物动力学研究。选用6头健康杂种猪,体重为38.0±4.6kg,按10ng/kg的剂量胃管灌服丙硫咪唑混悬液,服药前后按计划定时从前腔静脉采集血样。用乙醚萃取法提取血浆中的药物,反相高效液相色谱法同时测定血浆丙硫咪唑及其代谢产物丙硫咪唑亚砜及砜的浓度。测定时以甲苯咪唑为内标,色谱条件:Zorbax ODS柱(25cm×4.6mm),流动相为甲醇:水(80:20.V/V),流速1.0ml/mir,UV检测波长292nm.测定结果表明,在给药后3分钟采的血样已不能测到丙硫咪唑的原形药物,而其两种主要代谢产物亚砜及砜在给药后36小时仍可测到(最低检测限:亚砜及砜均为0.02μg/ml)。亚砜及砚的主要动力学参数分別是:峰浓度3.22±0.39、1.91±0.80μg/ml,真达峰时间10.00±5.93、20.67±4.46小时,消除半衰期5.93±2.31、9.17±2.30小时,药时曲线下面积52.38±10.73、32.23±9.10μg.h/ml.丙硫咪唑在猪体内的抗蠕虫活性目前认为是由于在肝脏代谢生成的产物亚砜的作用。     

用HPLC法检测硝苯地平及其痕量光解产物

硝苯地平(Ⅰ)是一种易光解的钙拮抗剂。在儿科病人中,由于Ⅰ的片剂不易吞咽,一般将其研成粉末后给药,因此有必要检测Ⅰ粉末在室内光照条件下的稳定性。本文建立了一种采用两个内标来测定医院处方中Ⅰ及其光解产物(Ⅱ)的HPLC法。色谱条件采用固定相为5μm Develosil ODS-5的填充柱(150×4.6 mm,id),流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钠缓冲液-甲醇(45:55,ν/ν),混合前用50％的磷酸调pH至6.1,流速1.0 ml/min,检测波长254     

地高辛血药浓度监测结果与临床疗效分析

采用荧光偏振免疫法 ( FPIA)测定 2 1 6例口服地高辛患者的血药浓度 ,同时进行疗效观察。结果1 35例有效 ,血药浓度在治疗范围为 ( 1 .0 5± 0 .49)ng/ml;无效 5 2例 ( 0 .94± 0 .61 ) ng/ml;血药浓度为( 2 .76± 1 .2 8) ng/ml 5 3例 ,其中有中毒症状者 2 9例     

反相高效液相色谱法测定咪唑斯汀片含量

目的 :建立咪唑斯汀片的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为C18,检测波长为285nm ,流动相为0. 025mol/L磷酸二氢钾缓冲液 -乙腈 (72∶28) ,流速为0. 5ml/min。结果 :咪唑斯汀检测浓度在4 .16～416μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 .9998) ,平均加样回收率为99. 98 % (RSD=0. 44 % ,n=3)。结论 :本法可用于咪唑斯汀片的含量测定 ,且操作简便、结果准确。