不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量比较

目的:建立测定不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为KromasilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为270nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA进样量的线性范围分别为1.45～10.19、2.16～15.12、3.15～22.06μg(r分别为0.9998、0.9996、0.9997);平均回收率分别为99.44%、99.48%、99.34%,RSD分别为0.2%、0.1%、0.1%(n均为6)。不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量差别较大。结论:本方法稳定、可靠、重复性好,可用于丹参的质量控制。     

HPLC测定大红袍妇炎宁胶囊中的丹参酮ⅡA和丹酚酸B

目的建立测定大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法。方法采用RP-HPLC法,Eclipse-XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定丹参酮ⅡA的流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270 nm;测定丹酚酸B的流动相为乙腈-甲醇-1.7%甲酸(10:25:65),检测波长310 nm。结果丹参酮ⅡA3.38~30.42μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9999);丹酚酸B 12.9~116.1μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9998),丹参酮ⅡA的平均回收率为100.9%,RSD=1.31%(n=9);丹酚酸B的平均回收率为100.8%,RSD=1.27%(n=6)。结论所建方法简便、准确、可靠,可用于大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。     

HPLC法同时测定丹参酮含片中四种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(55:45),流速:1.0ml·min-1,检测波长254nm.结果:二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别是:0.0094～0.376μg(r=0.9999),0.0360～1.4400μg(r=0.9999),0.0224～0.896μg(r=0.9998)和0.0300～1.2000μg(r=0.9999).平均回收率(RSD)分别为99.9%(3.3%)、101.7%(0.28%)、98.7%(1.0%)和100.8%(0.5%).结论:本方法操作简便,测定结果准确,可用于丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量测定.     

复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A含量的比较研究

目的:测定并比较复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法:色谱柱为EclipseXDBC18,丹酚酸B、丹参酮ⅡA流动相分别为甲醇-0·2%磷酸溶液(40∶60)、甲醇-水(85∶15),流速为1·0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:丹酚酸B和丹参酮ⅡA进样量均在0·1μg~2·0μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(r丹酚酸B=0·9998、r丹参酮ⅡA=0·9999);复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100·7%(RSD=1·9%)、101·0%(RSD=1·5%),复方丹参滴丸中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98·6%(RSD=1·2%)、98·8%(RSD=1·4%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好;复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量较高,复方丹参滴丸中则未定量检出上述2成分。     

HPLC法测定抗脑衰胶囊颗粒中丹参酮ⅡA含量

目的:建立抗脑衰胶囊中丹参酮ⅡA含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)法测定:OSD C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速0.9ml/min,检测波长为270 nm。结果:丹参酮ⅡA的线性范围:0.32~2.56μg;平均回收率为99.8%,RSD为2.2%(n=9)。结论:本方法操作简单,快速准确,重复性好,可作为本制剂中丹参酮ⅡA含量测定的依据。     

高效液相色谱法测定精芪颗粒中丹参酮ⅡA含量

目的:测定精芪颗粒中丹参酮ⅡA的含量.方法:采用甲醇超声提取方法,色谱柱为C18柱,甲醇-水(73:27)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为270nm.结果:丹参酮ⅡA浓度在0.064～0.320μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999;加样回收率为101.12%,RSD为0.77%.结论:高效液相色谱法可以用于精芪颗粒中丹参酮ⅡA含量的测定.     

HPLC法测定益心康胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立HPLC法测定益心康胶囊中丹参有效成分丹参酮ⅡA的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Ag-ilent;流动相:甲醇-乙腈-水(325∶100∶125);检测波长为270 nm;柱温为室温;流速1.5 ml/min。结果:丹参酮ⅡA在0.019 78～0.395 6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.89%,RSD为1.98%。结论:本方法简便、准确、重现性好,适用于益心康胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定。     

丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量测定方法研究

目的建立丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的高效液相色谱测定方法.方法 Diamonsil C18柱;丹参酮ⅡA测定:以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm;丹酚酸B测定:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,检测波长为286 nm;外标法计算.结果 10批丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量为0.189%～0.204%,平均为0.195%;10批丹参胶囊中丹酚酸B的含量为5.19%～5.97%,平均为5.55%.结论丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量应作为本品质量控制指标.     

山东不同产地丹参饮片中丹参酮Ⅱ_A含量分析

目的:建立丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量测定方法,并测定不同产地丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(80∶20),流速1.0mL.min-1,检测波长270nm。结果:线性回归方程为A=340.6C+104.9,r=0.999 9,线性范围为0.055~0.275μg,平均回收率为97.2%。10个不同产地丹参饮片,丹参酮ⅡA含量为0.296 8~0.235 9g.(100g-1)。结论:本方法简便、稳定、可靠,可用于丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量测定。不同产地丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量存在一定差异,以淄博、临沂产丹参饮片含量较高。     

正交试验优选丹参中丹参酮Ⅱ_A超声提取工艺

目的:优选丹参中丹参酮ⅡA超声提取工艺。方法:以石油醚和乙酸乙酯的比例、溶剂的用量、超声时间为考察因素,以丹参酮ⅡA提取率为评价指标,采用正交试验优选工艺。结果:最佳提取工艺为加2倍量2:1的石油醚-乙酸乙酯溶剂,超声提取30min。此条件下,丹参酮ⅡA的提取率可达14.1%。结论:该提取工艺简便、易行,可用于丹参中丹参酮ⅡA的提取。     

定量核磁共振法分析丹参酮ⅡA磺酸钠注射液

目的运用核磁共振法(~1H-NMR)测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液中丹参酮ⅡA磺酸钠和辅料葡萄糖的含量。方法采用水峰抑制脉冲序列(zgcppr)采集注射液的~1H-NMR图谱,内标法分别测定丹参酮ⅡA磺酸钠和葡萄糖的含量。结果该方法的精密度、稳定性、重复性RSD值范围为0.12%~0.64%,丹参酮ⅡA磺酸钠和葡萄糖的加样回收率分别为98.4%和105.3%;3个批次的注射液中丹参酮ⅡA磺酸钠含量测定结果分别为(3.15±0.02)、(3.10±0.10)、(3.21±0.01)mg·mL~(-1);葡萄糖的含量分别为(18.25±0.01)、(16.93±0.10)、(16.35±0.01)mg·mL~(-1),均符合规定。结论该结果重现性好,准确度高,操作方便快捷,可用于丹参酮ⅡA磺酸钠注射液中丹参酮ⅡA磺酸钠和葡萄糖的定量分析,具有一定的应用前景。     

含RGD修饰的丹参酮ⅡA多级靶向纳米粒的质量评价

目的探讨丹参酮ⅡA多级靶向纳米粒的制备及其质量评价。方法采用乳化溶剂蒸发法制备丹参酮ⅡA多级纳米粒;测定丹参酮ⅡA多级靶向纳米粒的粒径分布及纳米微粒表面结构;并检测丹参酮ⅡA多级靶向纳米粒的载药量、包封率及体外药物释放规律。结果课题组制备的丹参酮ⅡA多级靶向纳米粒,大小均匀,载药纳米粒的平均粒径为190nm,Zeta电位为4.3mV,包封率(94.12±5.20)%,载药量(2.05±0.12)%。与游离的丹参酮ⅡA单体相比,丹参酮ⅡA多级靶向纳米粒释放速度明显减慢,在120h累积释放量为72.59%。结论采用乳化溶剂蒸发法成功制备了含RGD修饰的丹参酮ⅡA多级靶向纳米粒。与丹参酮ⅡA单体相比,制备成纳米制剂后,多级靶向载药纳米粒能随着时间的延长将药物逐步释放出来,具有良好的缓释特征。     

HPLC法测定狼疮定片中的丹参酮ⅡA含量

目的建立医院制剂狼疮定片中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用HPLC法对制剂中有效成分丹参酮ⅡA进行含量检测。结果丹参酮ⅡA在0.024~0.168μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.33%,RSD=1.08%。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中丹参酮ⅡA的含量测定。     

高效液相色谱法测定丹芩滴丸中5成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定丹芩滴丸中黄芩苷、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮ⅡA含量的方法。方法:Intersil C18分析色谱柱,流动相分为A和B两种,A为85%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH3.0),B为10%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH3.0),梯度洗脱程序为:0~15m in,A:20%~100%,B:80%~0%;15~25m in,A:100%,B:0%,流速:1.0mL.m in-1,检测波长:270nm。结果:黄芩苷线性范围0.240 2~1.201 0μg,平均回收率为97.4%,RSD为2.4%;二氢丹参酮线性范围0.112 0~0.560 0μg,平均回收率为98.0%,RSD为3.4%;隐丹参酮线性范围0.160 0~0.800 0μg,平均回收率为97.3%,RSD为2.1%;丹参酮I线性范围0.154 0~0.770 0μg,平均回收率为104.0%,RSD为1.9%;丹参酮ⅡA线性范围0.156 0~0.780 0μg,平均回收率为101.7%,RSD为1.0%。结论:本方法测定结果准确可靠,可用于测定丹芩滴丸中5成分的含量。     

超临界CO2萃取结合柱层析法提取和纯化丹参中的丹参酮ⅡA

目的:优化用超临界CO2从丹参中萃取丹参酮ⅡA的工艺条件,并建立纯化丹参酮ⅡA的柱层析法。方法:以HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量。采用正交试验优化超临界CO2萃取丹参酮的条件,考察夹带剂用量、萃取压力、萃取温度和分离温度对提取效果的影响。用100~200目的中性氧化铝柱层析,以苯进行洗脱,收集相关流份,减压回收溶剂后经无水乙醇重结晶得到丹参酮ⅡA晶体。结果:超临界CO2萃取丹参酮ⅡA的最优条件为:夹带剂用量120 ml,萃取压力20 MPa,萃取温度50℃,分离温度35℃。柱层析后重结晶得到纯度为93.49%的丹参酮ⅡA晶体。结论:超临界CO2萃取丹参酮具有操作简便、方法可靠、切实可行、无有机溶剂残留的优点,结合柱层析法可获得高纯度晶体。     

高效液相色谱法测滇丹参中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立测定滇丹参中丹参酮ⅡA含量的HPLC法。方法:采用迪马C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(20∶70∶10)为流动相,流速1.0mL·min-1。结果:丹参酮ⅡA在0.0362~0.2896g·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998);方法回收率为98.2~101.8%之间。结论:本实验究建立了HPLC测定滇丹参药材中丹参酮ⅡA的方法,为其质量评价提供了简单、准确、可行的方法。     

HPLC法测定益肝颗粒中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量

目的:测定益肝颗粒中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量.方法:采用Hanbon Lichrospher C18色谱柱;以甲醇-水(75∶25)为流动相;流速1.0 mLmin-1;检测波长为270 nm;柱温为室温.结果和结论:隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.04～0.2 μg、0.2～1.0 μg的范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.2%(RSD=0.98%,n=5)、98.6%(RSD=0.84%,n=5).此法简便、准确.     

高效液相色谱法测定复方金蒲片中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的 :建立测定复方金蒲片中丹参酮Ⅱ A 含量的高效液相色谱法。方法 :以Shim -packCLC -ODS(4 6mm×250mm ,5μm )为色谱柱 ,甲醇 -水 (15∶5)为流动值 ,流速为1 5ml/min ,检测波长为270nm。用回流方法提取复方金蒲片中丹参酮ⅡA。结果 :丹参酮ⅡA 的浓度在0 01333～0 10667μg/ml(r=0 9998 ,n=5)范围内线性关系良好 ,平均回收率为98 98 % (RSD=1 1 % ,n=5)。结论 :本方法操作简单 ,检测结果准确 ,重现性好 ,能有效地控制复方金蒲片的质量。     

高效液相色谱法同时测定丹参中6种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用Thermo C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1mL·min-1;检测波长为270nm。结果迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为:0.336~3.36μg(r=0.999 9),4.772~47.72μg(r=0.999 8),0.019 3~0.192 8μg(r=0.999 8),0.072~0.72μg(r=0.999 7),0.077 2~0.772(r=0.999 8)和0.174 4~1.744μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:100.2%,100.4%,98.6%,100.0%,99.3%和99.1%,RSD值分别为1.58%,1.25%,1.09%,1.21%,1.10%和1.06%。结论该法同时测定了丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA6种化学成分的含量,结果准确可靠。     

不同生长条件下丹参的质量比较研究

目的了解不同生长条件的丹参质量.方法利用性状、显微结构比较和高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量.结果市场品种的丹参酮ⅡA百分含量为0.62%,拟野生环境的栽培丹参酮ⅡA百分含量3.23%.结论拟野生条件下栽培品种的丹参酮ⅡA含量高于市场品种.