关于修订药典中戊二醛含量测定方法的建议

戊二醛为临床常用器械消毒剂,2000年版<中国药典>西药部分(以下简称<药典>)及第2版<中国医院制剂规范>(以下简称<规范>)均介绍用盐酸羟胺缩合中和滴定法测定其含量,但两者方法略有差别.前者是使戊二醛与中和液作用,静置1h后直接用硫酸液滴定,后者是在中和液与戊二醛作用前加入2mL三乙醇胺,静置30 min后再用硫酸液滴定,均根据溴酚蓝指示剂颜色变化来判断终点.笔者在实践中发现,前者无法观察到终点蓝绿色颜色变化,后者却能明显地观察到.究其原因,<药典>中的操作方法存在明显不妥,特提出与同行商榷.     

布洛芬片含量测定方法的改进

布洛芬是临床上广泛应用的非甾体类抗炎药在进行布洛芬片的含量测定时,中国药典(2000年版)采用的是将称取的供试品先溶解再滤过,并洗涤多次,不但费时,而且有可能因转移不完全而导致结果出现偏差。我们采用了不过滤而直接滴定的方法结果与药典法无显著性差异,而且在节省时间的同时,还可避免因转移带来的误差,可有效控制本品质量,保证人民用药安全有效。1仪器与试药布洛芬片(山东新华制药股份有限公司,批号020764,0201001;淮南山河药业有限公司,批号0205141;江苏徐州平光制药有限责任公司,批号20020507;湖北百科亨迪药业有限公司,020910;山西…     

醋酸泼尼松片含量测定方法的探讨

醋酸泼尼松片的质量标准已收载于中国药典2000年版二部,我们在多次试验中发现含量测定项中的振摇15分钟,使醋酸泼尼松溶解,由于多种原因,不一定都能使醋酸泼尼松全溶解,影响含量测定的准确度,且操作费时,因此我们试采用研磨法,并与药典方法比较,认为采用研磨方法省时,准确度高,精密度好.     

硝苯地平片含量测定方法的改进

硝苯地平片是一种心血管疾病常用药物，《中国药典》2000年版二部硝苯地平片含量测定项下规定，应避光操作，除去糖衣，置乳钵中，加氯仿2ml研磨，照分光光度法进行测定。由于硝苯地平遇光极不稳定，分子内部发生光化学歧化作用，其降解物不但对人体有害，对含量测定也有影响。药典规定含量测定时的祛除糖衣及称样后在乳钵中研磨的过程都增加了光照的时间，再者，操作繁琐容易造成误差，为此，我们对硝苯地平片的含量测定方法进行了改进，操作简单，结果可靠。     

对中国药典氯化钠注射液等含量测定方法的商榷

中国药典1995年版中氯化钠注射液含量测定与复方氯化钠注射液总氯量的测定均采用银量法，以荧光黄为吸附指示剂指示终点。在实际操作过程中，往往由于滴定终点突跃现象不明显而造成误差。究其原因主要有两点：一是由于测定方法未对待测溶液的pH值加以控制；二是就测定方法和对象而言，指示剂的选择不够恰当。其结果是当这两种注射液pH值在规定范围内偏下限时，含量测定终点突跃不明显。     

西咪替丁片溶出度测定方法的试验

西咪替丁片溶出度测定方法的试验重庆市药品检验所６３００１５彭韵余西咪替丁是１种组织胺Ｈ２－受体阻滞剂，能抑制组织胺或五肽胃泌素刺激引起的胃酸分泌，并可预防因结扎幽门或服用阿斯匹林所造成的胃溃疡和因组织胺所造成的十二指肠溃疡。临床用于治疗十二指肠溃疡、...     

高效液相色谱法测定西咪替丁片的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)测定西咪替丁片的含量。方法采用KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(40∶60)为流动相,检测波长为218nm。结果西咪替丁浓度线性范围是3.2～40.4μg/mL(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD=1.1%(n=6)。结论HPLC法快速、简便、准确。     

UV与HPLC测定甲硝唑片含量的比较

目的　比较UV和HPLC测定甲硝唑片含量的可靠性。方法　采用KromasilC1 8ODS柱 (4 6mm× 2 50mm ,5μm)。流动相为甲 -磷酸二氢钠 -水 (1 2 5∶1∶1 6 5) ,流速 1ml·min- 1 ,柱温 30℃ ,检测波长 2 77nm。HPLC采用外标法测定 ,UV法参照中国药典 2 0 0 0年版。结果　HPLC测得样品含量 96 76 % ,UV测得样品含量为 98 52 %。结论　用HPLC测定的结果比UV的结果更接近真实值     

拉呋替丁片含量测定方法探讨

目的：研究拉呋替丁片含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent HC—C18（150mm×4．6mm,5um）;流动相：乙腈：0．01mol·L-1磷酸二氢铵溶液（30：70）（三乙胺调节pH5．80）;检测波长：220nm;流速：1．0ml·min-1。结果：拉夫替丁在1．016～10．16mg·ml-1浓度范围内线性良好（r=0．9999）,平均回收率为99．4％,RSD=0．2％（n=9）。结论：本法操作简便、准确可靠、重复性好。     

对《中国药典》2015年版一部莲子心含量测定方法的改进

目的：改进并优化莲子心中有效组分莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的含量测定方法。②方法：采用80%乙醇浸泡30分钟,超声处理30分钟,采用TSKgelODS-100V(250mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为乙腈-0.015mol/L十二烷基磺酸钠溶液(取十二烷基磺酸钠0.41g,加水100ml使溶解)-冰醋酸(54:45:1);流速1.0mL﹒min;检测波长230nm,柱温35℃,莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱能得到较好分离。异莲心碱、甲基莲心碱含量以莲心碱计。③结果：进样量在0.05004μg～1.251μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000(n=7),平均回收率为88.6%。RSD=1.41%(n=6)。④结论：该方法比药典方法提取率高,所用试剂毒性小且操作简便,HPLC图谱分离好,测定准确、稳定、重复性好,可用于市售莲子心的质量评价。     

酚酞片含量测定方法的改进

目的对《中国药典》2010年版二部收载的酚酞片含量测定进行改进。方法用紫外一可见分光光度法,分别用改进的方法与《中国药典》收载的方法对5种不同批次,不同厂家的酚酞片进行含量测定。结果改进的方法与《中国药典》收载的方法相比,其含量测定结果一致。结论新设计的操作方法比《中国药典》收载的方法更加简便,测定结果也更为准确。     

对《中国药典》中气雾剂含量测定方法的改进

气雾剂是目前新兴的一种药物剂型,该剂型具有使用方便、起效快、无首过效应、易吸收等特点,具有广泛的应用前景.     

硝西泮片含量均匀度二种测定方法的探讨

目的：对硝西泮片含量均匀度测定方法进行改进。方法：以水0.5%盐酸的甲醇溶液为溶剂。进行含量及含量均匀度测定。结果：本法平均回收率为101.25%,RSD为0.16%。结论：本法解决了中国药典法无法进行含量均匀度测定的难题，操作简便，结果准确。     

盐酸左氧氟沙星片含量测定方法比较

目的对盐酸左氧氟沙星片的不同含量测定方法进行比较,确定该品种含量测定的最佳方法。方法分别采用以水作溶剂的紫外分光光度法、以0．1mol／LHCL作溶剂的紫外分光光度法（改进法）和以0．03mol／LHCL作溶剂液相色谱法3种不同的方法,对不同厂家的3批盐酸左氧氟沙星片进行含量测定,并对结果进行分析比较。结果以0．1mol／LHCL作溶剂的紫外分光光度法（改进法）和液柏色谱法能准确地测定药品质量,且两法测定结果基本一致。结论紫外分光光度法准确、简便、快速,建议作为药品生产单位的质控检验标准。     

氯霉素片含量测定方法改进

对氯霉素片的含量测定,<中国药典>200年版(二部,下称药典)规定除去包衣后进行测定除去包衣的过程既繁琐费时,又易产生误差.     

磺胺脒片含量测定方法的研究

目的建立以HPLC法测定磺胺脒片的含量方法。方法采用HPLC法,以依利特Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×200mm)为色谱柱,以水-冰醋酸-甲醇(69:1:30)为流动相,检测波长为263nm,流速为1.0mL/min。结果磺胺脒的线性范围为0.0952～1.5232μg(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.4%,RSD为0.5%。结论此方法简便准确,重复性好。     

中国药典含量均匀度检查法与美英日药典的比较

含量均匀度检查法是用来确证小剂量的单一剂量单位药物制剂的含量是否均匀的试验方法。中国药典(ChP)从 1990年版开始收载含量均匀度检查法,而且在以后的各版药典中规定检查含量均匀度的品种逐版增加,1990年版49个,1995年版99个,2000年版增加至约130个品种。 目前,我国常用作参考的国外药典有英国药典(BP)\欧洲药典(EurP)、美国药典(USP)和日本药局方(JP),这些药典的最新版本(BP2000 版附录Ⅻ H\EurP 4.4 2003年增补本 2.9.6、USP 2003