头孢曲松钠HPLC法含量测定

用HPLC法，ODS柱，含0.02mol/L正辛胺的水－乙腈（73：27，用磷酸调pH值为6．5）为流动相；检测波长；254nm,柱温：30℃；测定头孢曲松的含量。在80.9-404.5μg/ml浓度范围内，浓度与峰面积线性关系良好，r=0.9999。连续进样的RSD为0．11％（n=5)。日内精密度（RSD＝0．26％）。良好。含量测定结果与英国典2000年版方法所得结果相符。     

对照品比较法测定甲硝唑注射液中甲硝唑含量

目的：建立对照品比较法测定甲硝唑注射液中甲硝唑含量。方法：应用甲硝唑对照品溶于盐酸溶液(9→1000）制成系列浓度供试液在277±1nm波长处测得浓度与吸收度之间的线性回归方程,依此测定待测样品的甲硝唑浓度。结果：本法操作快捷,回收率高,与药典法无显著差异。结论：本法无需高精密紫外分光光度计,适合基层单位参考使用。     

对HPLC法进行含量测定用对照品的几点建议

我国药品标准物质是指按照<中国药典>、部颁标准的要求,在药品检定时,为得到鉴别、含量测定、杂质和有关物质检定等项结果的准确一致,用以与被测样品对比,判定其质量结果的实物标准.根据药品标准物质使用的预期用途和测定方法的不同,供含量测定用药品标准物质可分为生物标准品、化学对照品和中药化学对照品,供含量测定用的化学对照品其纯度应不低于99 5%;供含量测定用的中药化学对照品其纯度应不低于98% [1].标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计,以国际标准进行标定.对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用.对照品、对照药材、标准品均应附有使用说明书、质量要求、使用期限和装量等[2].通过对现行的药品标准及所提供的供HPLC法进行含量测定用药品对照品进行分析,发现存在以下不足.     

HPLC法测定肠炎灵胶囊中利福平的含量

目的：建立一种用高效液相色谱法测定肠炎灵胶囊中利福平含量的方法。条件。辛基键合硅胶为填充剂，乙腈－0．05mol/L－磷酸二氢钾溶液（45：55）流速1ml/min，检测波长340nm，结果：利福平在40－120gu/ml浓度范围内，两线性关系良好，回归方程为：A＝1054．5C＋12996．1 r=0.9996。平均回收率为99．5％，RSD＝0．50％。     

替代对照品法同时测定茯苓中多种三萜酸类成分的含量

目的:建立替代对照品法测定茯苓中7种三萜酸类成分含量。方法:色谱柱为Thermo Acclaim 120 C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长:210 nm,柱温30℃,进样量20 μL。以中药标准物质替代品熊果酸作为内参物,分别建立去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-氢化松苓酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的相对校正因子,计算其含量,并与外标法测定结果进行对比分析,验证替代对照品法的合理性、可行性。结果:所建立的7种三萜酸相对校正因子重复性良好,25批茯苓中测定结果的计算值与实测值无显著性差异。结论:该方法测定结果可靠,实现了只用一个对照品同步测定茯苓中多个成分的方法,可为中药多指标成分质量评价模式提供参考。     

HPLC法对抗生素发酵中几种培养基的氨基酸含量测定

为使抗生素发酵取得较好的效果，我们对在抗生素发酵中起重要作用的培养基进行了比较试验，对目前已有的三种培养基：麸质粉、玉米浆和药媒——2000进行分析比较，采用高效液相色谱法对其中氨基酸含量进行检测，结果表明，药媒——2000中氨基酸含量高，优于其他氮源，更适于作培养基。     

氧氟沙星胶囊含量测定HPLC法的改进

目的　采用HPLC法改进的流动相系统测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。方法　色谱柱 :TechsphereC1 8ODS柱(1 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :0 0 5mol·L-1 枸橼酸 -乙腈 -四乙胺 (70∶2 8∶2 ) ,流速 :0 8ml·min-1 ,UV检测波长 :2 93nm。结果　氧氟沙星在 2 0 4～ 1 0 2 0mg·L-1 范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 9999) ,日内RSD =1 0 7% (n =5 ) ,日间RSD =1 2 3% (n =3)。平均回收率为 99 98% (n =5 )。结论　改进后方法简便、快速、结果准确 ,可用于氧氟沙星胶囊的质量控制     

对复方胆氨片标准中氨茶碱含量测定用对照品的探讨

目的 探讨、分析复方胆氨片标准中氨茶碱含量测定用对照品的合理使用.方法 采用HPLC-PDA、UPLC-TOF MS,用保留值定性法和加入法比对、考察氨茶碱的液相色谱保留物与茶碱的关系.结果 氨茶碱的液相色谱主峰与茶碱峰保留时间一致,紫外吸收光谱重合,折算成茶碱的峰响应因子相当,质谱准分子离子峰和碎片离子峰吻合,氨茶碱...     

HPLC法测定心可舒片中葛根素的含量

心可舒片由山楂、葛根、丹参等 5味药材加工而成的复方制剂 ,是治疗冠心病的药物 ,收载于《卫生部药品标准》中药保护品种第一分册。原标准仅收载了山楂薄层鉴别方法 ,而无含量测定项目。葛根素是葛根的主要有效成分 ,为一种异黄酮类化合物 ,对心血管系统有较强的生理活性[1～ 3 ] 。因此 ,以葛根素为指标控制产品质量 ,具有重要意义。本文对心可舒片中葛根素的含量测定方法的试验条件进行优化 ,建立了反相高效液相色谱测定心可舒片中葛根素含量的方法 ,获得满意结果。1　仪器和试药ＳＰ - 880 0高效液相色谱仪 ,ＳＰ - 2 0 0紫外检测器 ,Ｓ…     

关于HPLC法测定药品中杂质含量的讨论

2000版《中国药典》二部附录VD高效液相色谱法中给出了利用HPLC法测定杂质含量的五种方法:(1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质的含量;(2)外标法测定供试品中某个杂质的含量;(3)加校正因子的主成分自身对照法;(4)不加校正因子的主成分自身对照法;(5)面积归一化法。其中     

含量测定用对照品的保存和用前处理

含量测定用的对照品保存和使用方面的信息,笔者认为跟不上实践的需要.在目前标准起草与对照品供应相分离的情况下,对照品的保存和使用应有更具体的指导性规定.本文分3类谈谈自己的思考.     

HPLC法测定桃仁中苦杏仁苷的含量

目的:定量测定桃仁中苦杏仁苷的含量。方法:色谱柱Irregular HC_(18)(4.6mm×250nm,10μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH5.0)-甲醇(800:200)。结果:苦杏仁苷在0.25～5μg成线性,r=0.999 9,平均回收率100.7％,RSD=1.3％。结论:本方法分离效果好,重现性高,操作简单,可用于制定质量标准。     

加替沙星的HPLC测定

建立用HPLC测定加替沙星的方法。采用Shim-Pack CLC-ODS C18柱,以乙腈-水-十二烷基硫酸钠（500:500:3.5,用磷酸调pH至3.0)作流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为292nm。加替沙星在5～40ug/ml范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD=0.6%。     

HPLC法同时测定唐松草多成分的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定唐松草中的6个成分。方法：应用DiamonsilC18色谱柱,以乙腈—甲醇—0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,多波长同时检测。结果：6个成分的峰面积与浓度线性关系良好,加样回收率均符合要求。结论：该方法简单,准确可靠,重现性好,可用于该中药的质量控制。     

含量测定用对照品的保存和用前处理

含量测定用的对照品保存和使用方面的信息,笔者认为跟不上实践的需要.在目前标准起草与对照品供应相分离的情况下,对照品的保存和使用应有更具体的指导性规定.本文分3类谈谈自己的思考.     

含量测定用对照品的保存和用前处理

含量测定用的对照品保存和使用方面的信息,笔者认为跟不上实践的需要。在目前标准起草与对照品供应相分离的情况下,对照品的保存和使用应有更具体的指导性规定。本文分3类谈谈自己的思考。第一类,化学对照品,胶塞小瓶分装,含量按100%计,干燥失重在0.2%以下,用前不需干燥[1]。这     

溶出度测定中对照品法与自身对照法的比较

对7种抗生素药品进行溶出度测定,分别采用对照品比较法和自身对照法计算溶出量,并将结果进行比较,讨论自身对照法代替品比较法的优缺点。