HPLC法测定心可舒片中葛根素的含量

心可舒片由山楂、葛根、丹参等5味药材加工而成的复方制剂,是治疗冠心病的药物,收载于<卫生部药品标准>中药保护品种第一分册.原标准仅收载了山楂薄层鉴别方法,而无含量测定项目.葛根素是葛根的主要有效成分,为一种异黄酮类化合物,对心血管系统有较强的生理活性 [1～3].因此,以葛根素为指标控制产品质量,具有重要意义     

HPLC法测定感冒止咳糖浆中葛根素的含量

感冒止咳糖浆由柴胡、金银花、葛根等 9味药材加工而成 ,收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第三册 ,具有解表清热、止咳化痰之功效 ,用于感冒或流感、头痛鼻塞、肢痛等症。葛根素是感冒止咳糖浆的主要有效成分 ,具有解肌退热、生津止渴等作用。原标准仅以形状、常规检查项目评价其质量 ,该制剂的内在质量得不到有效控制。在有关文献的基础上 ,对感冒止咳糖浆中葛根素含量测定方法进行优化 ,建立了反相高效色谱测定感冒止咳糖浆中葛根素含量的方法 ,获得满意结果。1　仪器与试药　ＳＰ - 880 0高效液相色谱仪 ,ＳＰ2 0 0紫外检测器ＳＰ4 …     

心可舒片质量标准探讨

心可舒片是收载于《卫生部药品标准》成方制剂第十六册的品种，由葛根、丹参、山楂、三七、木香五味中药制成，具有活血化瘀行气止痛降低血酯的功效。原标准中仅对山楂的有效成分熊果酸进行了鉴别，达不到控制产品质量的目的。本文采用TLC法对方中葛根素和丹参酮ⅡA进行定性鉴别，用HPLC法对其进行了含量测定。     

HPLC法测定心脉通片中葛根素的含量

心脉通片是由当归、葛根、三七、毛冬青、丹参等十味中药组成的薄膜衣片 ,功效为活血化瘀 ,通脉养心 ,降压降脂。用于治疗高血压、高血脂症等。卫生部药品标准 [ＷＳ3 -Ｂ - 110 9- 92 ]对心脉通片没有含量测定指标 ,为能控制其内在质量 ,参照《中国药典》一部[1] ,研究建立关于ＨＰＬＣ测定心脉通片中葛根素的含量方法 ,本法操作简便 ,准确 ,线性好 ,可作为控制心脉通片质量的依据之一。1　仪器与试药ＴＳＰ - 10 0高效液相色谱仪　 (ＴＳＰ - 10 0泵 ,ＴＳＰ-ＵＶ10 0检测器 ,ＡＮＡＳＴＡＲ色谱工作站 )。葛根素对照品 75 2 - 2 0 0 10 8…     

高效液相色谱法测定脑得生片中葛根素的含量

脑得生片为 2 0 0 0年版药典收载品种 ,具有活血化淤 ,疏通经络 ,醒脑开窍之功效 ,用于脑动脉硬化 ,缺血性脑中风及脑出血后遗症等。葛根为其中最大组分 ,药典中的质量标准未对其进行含量测定。为保证其质量 ,我们建立了高效液相色谱法测定其葛根素含量的方法。1 仪器与试药ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ,紫外检测器 (美国光谱物理公司 ) ;ＳＰ4 2 6 0积分仪 ;ＳＢ2 2 0 0超声波清洗仪 ,(上海必能信超声有限公司 ) ;葛根素对照品由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯 ,水为二次重蒸水 ,其余试剂均为分析纯。2 方法与结果2 1对照品溶液…     

反相HPLC法测定心可舒片中葛根素的含量

目的：采用高效液相色谱法测定心可舒片中葛根素的含量，以控制该制剂的质量。方法：以C18化学键合硅胶柱分离葛根素，以甲醇—水(21：79)为流动相，检测波长250nm进行测定。结果：葛根素峰与其它组分峰的分离度为7．8，理论塔板数以葛根素峰计算为19280；方法的平均加样回收率为98．9％，RSD=1．02％(n=5)。葛根素在0．20μg～2．0μg范围内，进样量与吸收面积值呈良好的线性关系。结论：本法测定心可舒片中葛根素的含量，结果准确，重复性好。     

HPLC测定黄连上清片中黄芩苷的含量

黄连上清片 ,为传统中药制剂 ,具有清上泻下 ,疏散风热之功效。收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》第六册 ,标准中只有鉴别项而无含量测定项 ,本文建立了对样品超声处理后 ,直接进行ＨＰＬＣ测定黄芩苷的含量。其方法提取简单 ,精密度高 ,分离良好 ,平均加样回收率为 10 1 94 % ,可用于黄连上清片中黄芩苷的含量测定。1 仪器与试药仪器 :ＳＰ8810系列高效液相色谱仪 ,ＳＰ84 5 0检测器 ,ＣＤＰ -ＵＳ积分仪 ,ＢＰ2 11Ｐ分析天平 ;试药 :黄芩苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,色谱甲醇 ,黄连上清片 (巢湖正大药业有限公司 )。2 方…     

HPLC法测定复方葛根片中葛根素的含量

<正>复方葛根片是由解放军第371医院研制制剂,被收载于《中国人民解放军医疗机构制剂规范》2002年版(增补本)第20页。该药是由葛根、茵陈、丹参、延胡索组成,具有活血化瘀,和气镇痛,生津养心的作用。用于治疗冠心病、心绞痛、心肌梗死。方中葛根含有有效成分葛根素,为更好地控制药品的质量,有关测定葛根素含量的文献很多,但是复方葛根片中常见的测定成分为丹参酮ⅡA。笔者试用HPLC法测定复方葛根片中的葛根素的含量[1-5]。1仪器和试药检测仪器:岛津LC-10AT高效液相色谱仪,SPD-10A紫外检测器;N2000色谱工作站。试剂:甲醇、乙醇为色谱纯;磷酸为分析纯;水为二次重蒸水。药品:葛根素对照品购自中国     

薄层荧光扫描法测定心可舒胶囊中葛根素和人参皂苷的含量

心可舒胶囊由人参、丹参、木香、葛根、山楂、三七等中药精制组成,是治疗冠心病、高血压、高血脂的常用中成药,其中葛根素、人参为方中的重要组成,因此测定葛根素和人参皂甙Rgl的含量,对控制产品质量,确保临床疗效,具有重要意义。本研究建立薄层荧光扫描法测定葛根素含量的方法,现报告如下。     

高效薄层双波长扫描法测定心可舒片中葛根素和大豆苷元的含量

采用高效薄层双波长扫描法对心可舒片中葛根素和大豆苷元的含量进行了同时测定。试样以甲醇提取 ,点于硅胶 G高效预制板上 ,用甲苯 -甲醇 -水 (7∶ 3.5∶ 0 .1)展开 ,双波长反射法锯齿扫描 ,λS=2 70 nm,λR =370 nm,葛根素的平均回收率为99.86% (RSD =1.2 3% ) ,大豆苷元的平均回收率为 99.88% (RSD =1.2 2 % )。     

心可舒胶囊检测方法的研究

目的： 建立心可舒胶囊的检测方法。方法：采用TLC法对山楂、木香、丹参和三七进行定性鉴别;采用HPLC法测定葛根中葛根素的含量,色谱柱为Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水(25∶75),流速为0.8 mL?min-1,检测波长为250 nm。结果：山楂、木香、丹参和三七TLC图斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。葛根素进样量在0.089～0.267 μg（r=1.000 0）范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)为98.73%,RSD为 0.33%;3批样品中葛根素含量分别为21.40 mg?g-1、23.44 mg?g-1、20.67 mg?g-1。结论：本研究所建立的方法简便可靠,重复性好,适用于心可舒胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定心可舒制剂中葛根素和丹酚酸B的含量

目的:建立一种操作简便、可行的 HPLC 法同时测定心可舒制剂中葛根素和丹酚酸 B 的含量。方法:色谱柱:SHIMAD-ZU Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱:0～15 min 时乙腈-0.1%磷酸比例为13:87,15～45 min 时比例为24:76;流速:1 mL·min~(-1);检测波长:305 nm。结果:葛根素进样量在0.0252～0.5040 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);丹酚酸 B 进样量在0.0154～0.308μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。心可舒胶囊中葛根素和丹酚酸 B 平均回收率分别为99.34%和99.57%,心可舒片中葛根素和丹酚酸 B 平均回收率分别为99.08%和100.0%。结论:采用 HPLC 法测定心可舒制剂中葛根素和丹酚酸 B 的含量,样品处理方法简便,测定结果准确,方法专属性强,精密度高,重复性好。     

HPLC法测定心脑康片中葛根素的含量

目的建立测定心脑康片中葛根素含量的方法。方法采用甲醇加热回流法提取葛根素,采用高效液相色谱法对心脑康片中葛根的含量进行测定。结果葛根素在0.040～0.20μg之间具有良好的线性关系,平均回收率为101.4%,RSD=1.35%(n=5)。结论该方法灵敏、重复性好,适用于心脑康片中葛根素的含量测定。     

高效液相色谱法测定心可舒片中葛根素和丹参酮ⅡA的含量

目的:测定心可舒片中葛根素和丹参酮m的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱用C18柱,流动相为甲醇-水(84:16),流速为1.0 mL/min,波长为250 nm.结果:葛根素和丹参酮m分别在0.002 1～0.006 3 mg/L,0.002 0～0.006 0 mg/L范围内线性关系良好,r值分别为0.999 9和0.999 8,平均加样回收率分别为97.1%和97.0%.结论:HPLC法操作简便、易行,可有效地控制制剂的质量.     

高效液相色谱法测定心舒片中葛根素含量

目的建立测定心舒片中葛根素含量的高效液相色谱法。方法采用PhenomenexC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长250 nm。结果葛根素进样量在0.104～1.04μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.40%,RSD为1.19%(n=6)。结论所建立的高效液相色谱法快速、准确,可用于心舒片的质量控制。     

紫外分光光度法测定愈风宁心片中葛根总异黄酮的含量

目的:测定愈风宁心片中葛根总黄酮的含量,为该药有效部位的质量控制提供方法.方法:采用紫外分光光度法,以葛根素为对照品,对样品进行含量测定.结果:愈风宁心片中葛根总黄酮的含量约为茜根素含量的2倍.结论:愈风宁心片应考虑同时监测葛根素与葛根总黄酮的含量.     

HPLC 法在测定感冒退烧片中葛根素含量的应用

目的：探讨 HPLC 法在测定感冒退烧片中葛根素含量的应用。方法采用高效液相色谱法测定感冒退烧片中葛根素含量,将测定结果与阴性对照溶液进行比对。结果葛根素在3.9245~392.448μg/ ml 的范围内呈良好的线性关系（r ＝0.99998）;葛根素的平均加样回收率为100.5％（n ＝9）,RSD ＝1.1％。结论 HPLC 法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于感冒退烧片中葛根中葛根素的测定。     

心安宁片中葛根、山楂、制何首乌TLC鉴别和大黄素含量测定研究

目的:建立心安宁片中葛根、山楂、制何首乌的TLC定性鉴别法和大黄素的高效液相色谱含量测定法.方法:以葛根素为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,在UV365nm下检视;以齐墩果酸为对照品,采用氯仿-乙醚(1:0.8)为展开剂,30%硫酸溶液为显色剂;以大黄素、大黄素甲醚为对照品,采用石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(9:2:0.1)为展开剂,在UV365nm下检视,分别对心安宁片中葛根、山楂、制何首乌进行薄层色谱法鉴别.采用Hypersil BDS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(90:30:0.2)为流动相,检测波长为288nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为35℃.结果:葛根素、齐墩果酸和大黄素、大黄素甲醚斑点清晰,阴性对照无干扰.HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为1.132～11.320μg·ml-1,r=0.9999,平均回收率为99.5%,(RSD=1.5%,n=9).结论:该方法简便,快速,结果准确,重现性好.可用于该制剂的质量控制.     

桂枝茯苓丸检测方法的研究

桂枝茯苓丸收载于卫生部药品标准中药成方制剂第一册 ,其质量控制方法仅有性状和常规检查 ,为更好地控制本品的内在质量 ,完善药品标准 ,本文对其桂枝、牡丹皮、赤芍进行了ＴＬＣ鉴别 ,并用ＨＰＬＣ法对桂枝中所含的肉桂酸进行了含量测定。结果表明 ,方法重现性好 ,样品处理简便 ,结果准确 ,可作为桂枝茯苓丸的质量控制方法。1　仪器与试剂ＳＰ高效液相色谱仪 (ＳＰ - 880 0型泵 ,ＳＰＵＶ -2 0 0检测器 ,ＳＰ440 0数据处理机 ) ;ＣＸ - 2 50型超声波清洗器 (北京医疗设备二厂 ) ;硅胶Ｇ (青岛海洋化工厂 ) ;桂皮醛、丹皮酚、芍药甙、肉桂酸…     

反相高效液相色谱法测定齐墩果酸片的含量

齐墩果酸片收载于部颁标准[1] ,采用非水滴定法测定其含量 ,终点不易掌握 ,结果准确性受到影响。曾有文献报道用旋光法[2 ] 测定该制剂的含量。本文采用反相高效液相色谱法测定齐墩果酸片中齐墩果酸的含量 ,与部颁标准[1] 方法测定结果比较表明 ,该法操作简便 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。1　仪器与试药岛津ＬＣ - 6Ａ高效液相色谱仪 ,ＳＰＤ - 6ＡＶ紫外 -可见分光光度检测器 ,岛津Ｃ -Ｒ3Ａ数据处理仪 ,齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,齐墩果酸片 (贵州益康制药厂 ,批号 :980 90 1,99110 1,2 0 0 0 0 90 1) ,甲醇…