正交试验优选糖郁舒颗粒提取工艺

目的： 优选糖郁舒颗粒的提取工艺。 方法： 以盐酸小檗碱、二苯乙烯苷提取量和干膏收率的综合评分为指标,选择加水量、提取时间和提取次数为考察因素,通过正交试验优选糖郁舒颗粒的提取工艺。采用HPLC测定盐酸小檗碱、二苯乙烯苷含量。 结果： 提取次数对水提取效果具有显著性影响,而加水量和提取时间均无显著性影响。优选的黄连提取工艺为加10倍量水提取3次,每次1 h;处方中其余饮片与黄连药渣加8倍量水提取3次,每次1.5 h;盐酸小檗碱、二苯乙烯苷平均提取量分别为48.40,5.032 mg·g^-1。 结论： 优选的提取方法稳定可行,适用于糖郁舒颗粒的工业生产。     

不同煎煮方式对柴芍肠宁胶囊中盐酸小檗碱含量的影响

目的：建立柴芍肠宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法,考察不同煎煮方式对盐酸小檗碱含量的影响。方法：采用HPLC测定盐酸小檗碱含量,DIKMA ODS-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸（每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g）（50：50）,检测波长345 nm。考察黄连与其他药味合煎或分煎时对盐酸小檗碱含量的影响。结果：盐酸小檗碱在2.4~24 mg·L^-1线性关系良好（r=1）,平均回收率101.14%,RSD 2.48%。分煎、合煎样品中盐酸小檗碱平均质量分数分别为0.128 2,0.078 6 mg·g^-1,RSD依次为1.02%,1.25%。结论：黄连与其他药味分煎时盐酸小檗碱含量显著高于合煎,为柴芍肠宁胶囊的临床应用提供参考。     

平胃舒胶囊质量标准制定

目的: 建立平胃舒胶囊的质量控制标准。 方法: 采用薄层色谱法对制剂中黄连和延胡索进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱含量。 结果: 薄层色谱斑点清晰,分离度较好,专属性强。高效液相色谱法测定结果,盐酸小檗碱在0.368~3.680 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率99.86%,RSD 1.46%。 结论: 该方法快速、灵敏、准确,可有效控制平胃舒胶囊的质量。     

高效毛细管电泳法测定黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀

 目的建立同时测定黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法采用高效毛细管电泳法。运行缓冲液为50mmol·L^-1Na₂B₄O₇-CH₃OH(85:15),pH7.0;操作电压14kV;检测波长265nm。结果在选定的电泳条件下,盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.005～0.08和0.002～0.03g·L^-1,r=0.9997和0.9985;方法的加样回收率分别为98.3%和99.4%,精密度分别为1.89%和2.21%。结论所建立的分析方法具有准确、简便、快速的特点,可以用于黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的同时分析检测。     

反相高效液相色谱法测定金鸡胶囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

 目的：建立测定金鸡股囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量的方法。方法：反相高效液相色谱法,采用ImetsilODS 3 C₁₈柱为分析柱,乙腈-水-十二烷基磺酸钠（470:530:1)为流动相;检测波长为265 nm,柱温40C,流速为1.0 mL·min^-1。结 果：盐酸巴马汀在4.368～52.416 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率为98.97% ;盐酸小檗碱在4.532～54.384mg·^-1范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率为98.98%。结论：该法简便,快速,重现性好,适用于金鸡胶囊 中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的定量分析。     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4．6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0．34 g,含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min^-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0．305～6．1,6．4～64,6～60 mg·L^-1内呈良好线性关系,r=0．999 1,0．999 5,0．999 6(n=6),平均回收率分别为99．7％,99．8％和100．7％,RSD分别为1．67％,0．87％,0．74％(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。     

复方葶苈泻肺利水合剂中含生物碱类成分药材的提取工艺优选

目的:考察不同提取方法中法半夏对黄连中盐酸小檗碱溶出率的影响。方法:选择复方葶苈泻肺利水合剂为考察对象,分别以水和乙醇为溶媒,采用方中法半夏、黄连、益母草、半边莲合提取及缺法半夏其余3味药材提取2种方法提取,比较提取液中盐酸小檗碱含量。以盐酸小檗碱提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数及料液比对复方葶苈泻肺利水合剂中4味药材提取工艺的影响。采用HPLC测定盐酸小檗碱含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节p H 4.0),检测波长345 nm。结果:以水为溶媒,2种方式提取的盐酸小檗碱含量差别较大,合提与缺法半夏提取时盐酸小檗碱平均质量分数分别为9.20,13.53 mg·g-1;以乙醇为溶媒,2种方式提取的盐酸小檗碱含量差别较小,平均质量分数分别为35.15,36.12 mg·g-1。4味药材的最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.5 h;盐酸小檗碱提取量37.92 mg·g-1。结论:以水为溶媒,法半夏与黄连合提将导致盐酸小檗碱含量显著降低;以乙醇为溶媒,法半夏与黄连合提对盐酸小檗碱溶出率影响较小,且在乙醇溶液中盐酸小檗碱提取率远高于水提法。优选的提取工艺稳定可行、重复性好,可用于复方葶苈泻肺利水合剂的工业化生产。     

京万红组方成分体外抗白色念珠菌抑菌效应探讨

目的:研究京万红组方成分中盐酸小檗碱、黄芩苷及冰片的体外抗白色念珠菌作用。方法:以白色念珠菌为研究对象,K-B纸片扩散法分别测定50,100,150 g·L^-1的盐酸小檗碱、黄芩苷、冰片及制霉菌素药液抑菌圈直径;采用试管双倍稀释法和棋盘法,测定盐酸小檗碱、黄芩苷、冰片、制霉菌素分别最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC),测定盐酸小檗碱、黄芩苷、冰片两两联用及3种组分联用的MIC,计算出联合抑菌分数(FIC)。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷、冰片MIC分别为160,1 280,320 mg·L^-1;MBC分别为640,20 480,640 mg·L^-1。盐酸小檗碱与黄芩苷联用FIC指数0.5,为协同作用;黄芩苷与冰片联用FIC指数为0.625,为相加作用;盐酸小檗碱与冰片联用FIC指数为0.5,为协同作用。3种组分药物联合使用FIC指数为0.375,有一定的协同作用。结论:盐酸小檗碱、黄芩苷、冰片对白色念珠菌均有抑制作用,且3种组分药物联合使用具有一定的协同作用。     

HPLC测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Shimadzu-C₁₈柱,乙腈-0.05mo·lL^-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(35∶65)为流动相;检测波长为345nm。结果:测得盐酸巴马汀线性范围0.0561～0.561μg(r=0.9999),盐酸小檗碱线性范围0.0522～0.522μg(r=0.9999),加样回收试验测得盐酸巴马汀平均回收率为99.32%,RSD为1.09%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为99.96%,RSD为1.98%(n=5)。结论:该法准确,专属性强。     

正交实验法优选胃舒胶囊制备工艺

目的：研究影响胃舒胶囊制备的各种因素，确定最佳工艺条件。方法：用正交实验k(3t)设计安排实验，分别以盐酸小檗碱含量和甘草次酸含量作为考察指标，优选胃舒胶囊制备过程中醇提和水提工艺。结果：胃舒胶囊最佳醇提工艺为药材8倍量70％乙醇提取3次，2h／次；最佳水提工艺为药材粒度3～10mm，7倍药材量水提取3次，3h／次。结论：该方法可用于胃舒胶囊的工业化生产。     

正交试验法优选芪术颗粒提取工艺

目的:优选芪术颗粒的提取工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以黄芪甲苷、芍药苷提取量为综合评价指标,通过正交试验考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对芪术颗粒水提工艺的影响。以特女贞苷和盐酸小檗碱提取量的综合评分为指标,通过正交试验考察溶剂用量、提取时间和提取次数对芪术颗粒醇提工艺的影响。采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,流动相乙腈-水(34∶66)。采用HPLC-DAD测定芍药苷、特女贞苷和盐酸小檗碱的含量,流动相分别为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30:70),甲醇-水(32∶68)和乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50),检测波长依次为230,224,345nm。结果:最佳水提取工艺为加12,10倍量水提取2次,每次2 h。最佳醇提工艺为加6倍量60%乙醇提取3次,每次2 h。结论:优选的提取工艺稳定可行,适合推广于芪术颗粒的工业化生产。     

疱疹康喷雾剂提取工艺考察

目的:优选疱疹康喷雾剂的提取工艺。方法:以盐酸小檗碱含量和出膏率的综合评分为指标,通过正交试验考察提取时间、提取次数、加水量对水提工艺的影响。以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量和出膏率的综合评分为指标,利用正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数、乙醇用量对醇提工艺的影响。采用HPLC测定盐酸小檗碱及5个大黄苷元的含量。结果:最佳水提工艺为加12倍量水提取3次,每次75 min;盐酸小檗碱质量分数6.07%。最佳醇提工艺为加10倍量75%乙醇回流提取2次,每次75 min;5个大黄苷元总质量分数1.96%。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于疱疹康喷雾剂的工业化生产。     

黄连标准提取物的制备与质量控制

目的:优化黄连标准提取物的制备工艺,并建立其质量控制方法。方法:采用L9(34)正交试验设计优化黄连标准提取物制备工艺;采用高效液相色谱法同时测定标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量。结果:最佳制备工艺为药材用10倍量60%乙醇回流提取3次,每次1 h,提取物得率25.47%;标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量分别为23.02%,5.63%,5.72%。盐酸小檗碱在8.5～271.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率100.14%(RSD 1.92%);盐酸巴马汀在4.2～133.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率98.52%(RSD 1.65%);盐酸黄连碱在3.1～97.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率99.80%(RSD 1.45%)。结论:乙醇回流是制备黄连标准提取物的有效方法。所建立的HPLC分析方法可用于黄连标准提取物中有效成分的质量控制。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法采用AgilentExtend C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈(55∶45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min^-1。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970。盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg。3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6)。结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制。     

正交试验法优选平哮颗粒的提取纯化工艺

目的:优选平哮颗粒的水提醇沉工艺条件.方法:以出固率、盐酸麻黄碱和芍药苷的总提取率为综合评价指标,采用正交试验法考察浸泡时间、加水量、煎煮次数、煎煮时间4个因素对提取工艺的影响;以盐酸麻黄碱和芍药苷的总转移率为考察指标,正交试验考察药液与药材比例、醇沉时间、醇沉体积分数对醇沉工艺的影响.结果:平哮颗粒的最佳水提工艺为加8倍量水煎煮3次,每次1h;最佳醇沉工艺为水煎液浓缩至生药质量浓度2 g·mL-1,加乙醇使含醇体积分数达60％,搅匀,静置8h.结论:该优选工艺可确保有效成分最大限度保留,可用于工业化生产.     

正交试验法优选蒙古族药嘎日迪散有效部位提取工艺

目的:优选嘎日迪散有效部位的提取工艺,为后期中试生产提供实验依据。方法:采用非水滴定法测定总生物碱含量;利用UV测定总黄酮含量,检测波长500 nm。以嘎日迪散中总生物碱和总黄酮质量分数为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、回流时间及提取次数对提取工艺的影响,利用TLC和LC-MS/MS确定提取物中部分生物碱类成分。结果:影响总黄酮提取率的因素主次顺序为回流时间>溶剂用量>乙醇体积分数>提取次数,最佳提取条件组合为加22倍量70%乙醇提取5 h;影响总生物碱提取率的因素主次排序为乙醇体积分数>回流时间>溶剂用量>提取次数,最佳提取条件组合为加26倍量80%乙醇提取4 h;总生物碱和总黄酮质量分数分别为0.139%,0.465%。结论:根据生产实际条件和成本考虑,确定嘎日迪散最佳提取工艺为加22倍量70%乙醇回流提取5 h。野罂粟中主要生物碱类成分为野罂粟碱、黑龙辛甲醚、瑞芙热米定和黑龙辛。     

正交试验法优选小儿平喘祛痰颗粒提取工艺

目的:优选小儿平喘祛痰颗粒的提取工艺条件。方法:以盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、橙皮苷提取量及干膏得率为评价指标,采用HPLC进行定量分析,通过L9(34)正交试验优选小儿平喘祛痰颗粒水提取工艺。结果:最佳水提取工艺条件为加10,8,8倍量水提取3次,提取时间依次为1.5,1,1 h。结论:该优选工艺稳定可行,可用于小儿平喘祛痰颗粒的工业化生产。     

妇舒保凝胶中黄柏、苦参的提取工艺优选

目的:优选妇舒保凝胶中黄柏、苦参的提取工艺。方法:以出固率和盐酸小檗碱、苦参碱的得率为指标,单因素试验考察水煎煮法、乙醇回流法及乙醇渗漉法对黄柏、苦参提取效率的影响;选取乙醇体积分数、乙醇用量、提取次数、提取时间为考察因素,采用正交试验优选妇舒保凝胶中黄柏、苦参的提取工艺。结果:选择乙醇回流法进行提取,最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次1.5 h,总生物碱得率约2.47%。结论:该优选工艺稳定可行、重复性良好,为妇舒保凝胶中有效成分的提取提供试验依据。     

多指标正交试验法优选加味败藤颗粒的提取工艺

目的:优选加味败藤颗粒的水提取工艺。方法:以盐酸小檗碱、芍药苷质量及含固量的综合评分为指标,通过L9(3)4正交试验考察加水量、提取时间和煎煮次数对加味败藤颗粒水提取工艺的影响。采用HPLC-DAD测定盐酸小檗碱和芍药苷含量,流动相10 mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~9 min,19.5%B;9~10 min,19.5%~45%B;10~20min,45%B),检测波长分别为347,231 nm。结果:最佳提取工艺为加10倍量水煎煮3次,每次1 h;含固量23.69%,盐酸小檗碱、芍药苷质量依次为0.092 5,0.333 7 g。结论:优选的工艺合理可行,重复性好,为加味败藤颗粒的工业化生产提供参考。