冬虫夏草中核苷类成分的毛细管区带电泳定量分析研究

目的:建立冬虫夏草中核苷类成分(腺苷、鸟苷、尿苷和次黄嘌呤核苷)的毛细管电泳定量分析方法,研究青海产天然冬虫夏草和人工发酵虫草菌粉的核苷类成分差异。方法:采用0.025mol·L^-1硼砂缓冲液,pH9.5,工作电压为20kV,毛细管温度25℃,波长检测260nm,对4种核苷定量分析。结果:用毛细管区带电泳法定量分析冬虫夏草及人工发酵虫草菌粉中的腺苷、尿苷、鸟苷和次黄嘌呤核苷,平均加样回收率分别为98.9%,95.1%,97.8%和98.8%,RSD分别为0.4%,1.7%,1.3%和5.0%。在天然冬虫夏草中未检测到腺苷,而在人工发酵虫草菌粉中未检测到次黄嘌呤。结论:本研究方法可满意地用于腺苷、尿苷、鸟苷和次黄嘌呤核苷的定量分析。青海产地道药材冬虫夏草核苷类成分组成与人工发酵虫草菌粉有明显差异。     

毛细管电泳法测定青海不同产地冬虫夏草核苷类的含量

 目的通过毛细管电泳的方法,寻找青海省不同产地之间冬虫夏草的核苷类含量变化。方法采用Beckman P/ ACE^TMMDQ高效毛细管电泳仪,熔融石英毛细管57cm×75μm,有效长度50cm,自动压力(500 kPa)进样5s,检测波长254 nm,分离电压20 kV,温度25℃,运行缓冲液为0.2 mol/·L^-1硼酸(用5 mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH 8.5)。进样前,毛细管分别以1mol·L^-1氢氧化钠溶液和运行缓冲液冲洗5 min。结果该方法快速简便,青海省不同产地间冬虫夏草核苷类成分含量有一定的差异。结论本方法能有效鉴别天然冬虫夏草中的核苷类成分,而冬虫夏草化学成分与生态因子的相关性还需要进一步研究。     

高效毛细管电泳内标法测定山银花中绿原酸含量

目的：建立高效毛细管电泳内标法测定山银花中绿原酸的含量,对产自贵州绥阳、安龙、兴义的山银花中绿原酸进行含量分析。方法：以腺苷为内标物,20mmol/L的硼砂（p H=9.12）为缓冲溶液的毛细管区带电泳法进行测定。结果：当腺苷内标溶液的浓度为0.10 mg/L时,绿原酸在3～28μg/m L范围内线性关系良好,山银花样品中绿原酸含量得到准确测定。结论：该定量方法准确,简便,重复性好。     

高效毛细管电泳法测定雄黄微生物炮制液中砷的形态成分

目的建立一种中药复杂体系中砷形态的分离分析方法,确定雄黄炮制液中砷的形态种类和含量。方法以常规炮制雄黄为对照,采用毛细管电泳法测定了3种雄黄微生物炮制液中(iAsⅢ、iAsV、MMAV和DMAV)的含量,其优化条件为:BGE:PDC/10 mmol.L-1和CTAOH/1 mmol.L-1。分离条件:电压25 kV,温度25℃,pH11.0,紫外检测波长设定在216nm。结果雄黄炮制液中4种形态砷能实现完全分离,4种成分的线性范围分别为:iAsⅢ:1.03~513.0 mg.ml-1(r=0.999 8),iAsV:20~430.2 mg.ml-1(r=0.999 1),MMAV:1.08~310.3 mg.ml-1(r=0.999 2),DMAV:1.14~150 mg.ml-1(r=0.999 3)。日内迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.61%~0.82%,1.26%~3.12%。回收率范围为97.8%~103.2%。结论该方法较为简便、快速、准确、重现性好,适用于分离测定雄黄炮制液中砷的形态成分分析和其炮制质量控制。.     

毛细管区带电泳内标法测定半夏中鸟苷含量

目的:建立毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法。方法:采用毛细管区带电泳内标法定量,以熔融石英毛细管(57 cm×75μm,有效长度50 cm)为分离通道,运行缓冲液经NaOH溶液调pH至9.0的0.8 mol.L-1硼酸溶液-0.1mol.L-1硼砂溶液-乙腈(50∶50∶13),分离电压25 kV,检测波长254 nm,毛细管温度25℃,自动压力进样5 s。结果:半夏中鸟苷在0.25～1.5 mg线性关系良好(r=0.999 1),鸟苷加样回收率为102.0%,RSD为2.4%。结论:用毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法准确可行。     

高效毛细管电泳法测定蒲公英中咖啡酸的含量

目的:测定蒲公英药材中咖啡酸的含量.方法:采用高效毛细管电泳法.电泳条件为:石英毛细管柱(78 μm×60 cm);运行缓冲液为20 mmol/L的硼砂溶液(25℃时pH=9.18);分离电压12 kV;进样时间为5 s;温度为25℃,检测波长为313 nm.结果:咖啡酸在10～100μg/ml范围内呈良好的线性关系(0.9992).平均回收率分别为98.3%、94.8%、96.5%;RSD分别为1.9%、2.3%、1.6%(n=3).结论:毛细管电泳法用于测定蒲公英中咖啡酸的含量是可行的.     

高效毛细管电泳法测定白胡椒中胡椒碱的含量

目的:测定中药白胡椒中胡椒碱的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(50μm×90cm,实际长度81.5cm),运行缓冲液为0.02mol/LNa2HPO4:0.02mol/LNaH2PO4=95:5(16℃时pH=8.6),分离电压为28kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为343nm。结果:胡椒碱在0.05～0.30mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率分别为99.82%,99.95%,100.20%;RSD分别为0.30%,0.69%,0.29%(n=3)。结论:高效毛细管电泳法可用于测定白胡椒中胡椒碱的含量。     

高效毛细管电泳法测定四倍体菘蓝中有机酸的含量

用高效毛细管电泳法对菘蓝人工同源四倍体中具抗内毒素活性的有机酸成分含量进行测定,结果显示四倍体菘蓝中5种有机酸的含量均高于二倍体亲本,表明四倍体菘蓝是优质的新品系,具有较高的开发价值。     

高效毛细管电泳法测定苦参中生物碱的含量

目的：建立苦参中生物碱含量测定新方法。方法：采用高效毛细管电泳法测定。结果：苦参中生物碱能较好分离,加样回收率苦参碱为９７．４７％,氧化苦参碱为９７．６７％。结论：该方法简便、准确、重现性好,可作为苦参中生物碱的质量控制方法。     

高效毛细管电泳法测定蒲公英中阿魏酸的含量

目的:建立蒲公英中主要有效成分阿魏酸的高效毛细管电泳(HPCE)含量测定方法。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件:未涂层的弹性石英毛细管柱(75μm×57/50 cm),电解质为20 mmol.L-1硼砂溶液(pH 9.18),分离电压18 kV,柱温25℃,压力进样5 s,检测波长328 nm。结果:阿魏酸在0.002～0.012 g.L-1呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.22%,RSD 1.78%。结论:本法专属性强,简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于检测蒲公英中阿魏酸的含量。     

高效毛细管电泳分析法检测中药红曲的桔霉素含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定中药红曲中微量毒性成分桔霉素的方法。方法：采用复合提取剂提取红曲样品,熔融石英毛细管柱50 μm×45 cm(有效长度40 cm)；缓冲体系为20 mmol·L^-1硼砂含10 mmol·L^-1脱氧胆酸钠(pH 9.3),进样压力34.5 kPa,分离电压15 kV(恒压方式),柱温25 ℃,检测波长 212 nm。结果：桔霉素检测的回归方程为Y=9 434+16 781X(r=0.990)；最低检测限为0.5 mg·mL^-1,相对回收率98.8%～101.1%,日内和日间RSD分别为0.83%～1.54%和1.86～5.09%。结论：本法灵敏准确,简便易行,重现性好,专属性强,可用于中药红曲桔霉素含量的检测。     

高效毛细管电泳法测定灯盏花素固体分散体中野黄芩苷含量

目的建立高效毛细管电泳法测定灯盏花素固体分散体中野黄芩苷含量的方法。方法电泳条件：石英毛细管柱（60 cm×75μm）,运行缓冲液40 mmol/L硼砂溶液（25℃,pH=9.0）,分离电压20 kV,进样时长同为5 s,温度为25℃,检测波长为280 nm。结果野黄芩苷在0.1～4 mg/mL范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.35%,RSD=0.47%（n=9）。结论毛细管电泳法用于测定灯盏花素中野黄芩苷的含量稳定可行。     

高效毛细管电泳法测定苦参碱和氧化苦参碱

建立了测定苦参碱和氧化苦参碱含量的高效毛细管电泳法。２０ｍｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲液为电泳电解质,电压为３０ｋＶ（运动电充为１００－１１０μＡ）,检测波长为２１４ｎｍ,内标氨茶碱。苦参碱０．１２６－１．２６ｍｇ／ｍＬ,氧化苦参碱０．１０－１．０ｍｇ／ｍＬ其浓度与峰面积之比呈良好的线性关系,ｒ均为０．９９９８,日内,日间变异系数均小于５．７％,常用２２种药物除地塞米松外其余的对其无干扰。     

高效毛细管电泳法测定松萝中松萝酸的含量

目的建立高效毛细管电泳法测定松萝中的有效成分松萝酸的含量。方法采用内标法,选取苯甲酸钠为内标,未涂层熔融石英毛细管柱(57 cm×75μm,有效长度50 cm)为分离通道,以40mmol·L-1硼砂-甲醇(85:15)为电泳介质,分离电压28 kV,检测波长254 nm。结果在上述条件下,松萝酸在20 min内得到很好的分离,在0.124-2.48mg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.6%。结论方法简便快速、结果准确、重复性好,可用于松萝及其制剂的质量控制。     

高效毛细管电泳法同时测定保和丸中橙皮苷与连翘苷的含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定保和丸中橙皮苷与连翘苷含量的方法。方法：采用区带毛细管电泳法,电泳条件为：未涂层石英毛细管柱（75 cm×50μm）,运行缓冲液30 mmol?L-1 硼砂溶液（含8%乙腈,pH9.64）,压力进样50 kPa×20 s,电压20 kV,柱温20℃,检测波长254 nm。两次进样间用0.1 mol?L-1 氢氧化钠和缓冲液分别冲洗10 min。结果：样品中橙皮苷与连翘苷均得到了很好的分离,其中橙皮苷与连翘苷分别在0.10~2.40 mg?mL-1 （r=0.999 4）,0.07~0.84 mg?mL-1 （r =0.999 2）范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.85%,99.16%,RSD 分别为2.34%,2.78%。结论：该方法简便、灵敏,在一定程度上弥补了传统方法的不足,适用于保和丸中橙皮苷与连翘苷的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定葛根及其制剂脑得生片中葛根素的含量

 目的 测定葛根(野葛、粉葛)及其制剂脑得生片中葛根素的含量。方法 采用高效毛细管电泳法,双氯灭痛为内标物。测定条件为：运行缓冲液：30 mmol·L^-1硼砂缓冲溶液(pH 9.37);操作电压30 kV,紫外检测波长254 nm。结果 葛根素的线性范围为10～100 μg·ml^-1,葛根的平均回收率为96.77%( RSD 2.65%,n=3);脑得生片平均回收率为：100.64%( RSD 0.28%,n=3)。结论 该方法简便、快捷,具有良好的精密度、回收率和线性关系,结果满意。     

高效毛细管电泳法测定苦参碱脂质体中苦参碱的含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定苦参碱脂质体中苦参碱的含量。方法:毛细管(150 cm×75μm),0.25 mol/L磷酸缓冲液(pH 6.8),高压进样5 s,分离电压20 kV,温度为25℃,检测波长为206 nm。结果:苦参碱在0.3~6.02 mg/m l浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),苦参碱的平均回收率为97.3%。结论:本方法准确、简单、快捷,适用于苦参碱脂质体的质量控制。     

HPCE测定小青龙片中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的麻黄是小青龙片中的君药,为确保本药品的质量,建立了麻黄中两个活性成分麻黄碱和伪麻黄碱的定量分析方法.方法采用HPCE测定麻黄碱和伪麻黄碱的含量.测定波长为192 nm,最佳电泳条件为50 mmol/L硼酸缓冲液,pH=9.3;电压为20 kV、温度为25℃、毛细管为56 cm×50 μm.结果麻黄碱和伪麻黄碱为基线分离;平均回收率分别为96.22%-93.60%;回归方程分别为Y=64.2X+3.92,Y=42.99X+2.46.结论此法简捷、快速、灵敏.     

高效毛细管电泳指纹图谱鉴别天然药物研究进展

简介高效毛细管电泳（HPCE）技术的基本原理，综述了HPCE近年来在天然药物指纹鉴别中的应用，并讨论该技术在天然药物指纹图谱鉴别的应用前景。