高效液相色谱法测定人血浆中利鲁唑的浓度

目的　建立测定人血浆中利鲁唑浓度的 HPL C法。 方法 　以美国迪马公司 Diamonsil〔 TM〕C1 8反相柱 ( 2 5 0 mm× 4.6mm,5μm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -0 .0 3 mol·L- 1磷酸二氢铵 ( 80∶ 2 0 ,V/V) ,流速为 0 .8m L·min- 1 ,检测波长 2 65 nm,以乙醚为提取剂。结果 　利鲁唑高 ( 80 0 ng·m L- 1 、中 ( 10 0 ng· m L- 1 )、低 ( 10 ng· m L- 1 ) 3个浓度的平均回收率分别为 98.3 6%、96.47%、95 .14 %,日内、日间差 RSD均低于 5 %( n=5 ) ;分析方法的定量测定下限为 5 ng·m L- 1。线性范围为 :5～ 10 0 0 ng·m L- 1 ,回归方程为 Y=2 14 .44 x-5 .89,r=0 .999( n=8)。结论 　该方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于临床血浓监测和药动学研究     

反相高效液相色谱法测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的:建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的HPLC法。方法:以D iamonsilTMC18反相柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03mol.L-1醋酸铵(90∶10),流速为0.8mL.m in-1,检测波长257nm,以乙醚为提取剂。结果:阿立哌唑的高(500μg.L-1)、中(100μg.L-1)、低(20μg.L-1)3个浓度的提取回收率分别为93.51%,93.23%,96.51%,日内、日间RSD均小于6%;分析方法的最低定量限为5μg.L-1。线性范围为5~500μg.L-1,回归方程为C=376.24F-5.48,r=0.999 7(n=9)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度的方法。方法采用Hypersil-C18反相色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,水（pH=7.3,内含三乙胺0.15%,磷酸0.05%）-乙腈（46∶54）为流动相;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃;样品经碱化提取分离后用流动相溶解;采用紫外检测,检测波长为223nm。结果本方法测定咪达唑仑血药浓度在50～2000ng.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,咪达唑仑的保留时间为9.60min,其低、中、高（200、500、2000ng.mL-1）浓度的提取回收率分别为92.11%、90.25%、93.27%,方法回收率分别为96.81%、101.97%、101.58%,日内、日间RSD均〈5.0%。咪达唑仑血浆样品预处理室温放置10h及咪达唑仑标准贮备液于4℃下15d稳定。结论本法简单,准确,快速,稳定,灵敏度高,可满足咪达唑仑血药浓度的检测及临床药代动力学研究要求。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的:建立测定人血浆样品中盐酸二甲双胍浓度的定量分析方法.方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC法).色谱柱为Nucleosil 100-5硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢铵溶液(pH=7.00)-乙腈(75:25,V/V),检测波长240 nm,柱温30℃,进样量40μL.结果:血浆中盐酸二甲双胍浓度线性范围是25～4 000 ng/mL(r=0.999 9),回收率在94.59%～100.84%之间,日内RSD(n=5)在0.67%～2.35%之间,日间RSD(n=5)在2.77%～4.09%之间,最低检测限是12.5 ng/mL.结论:HPLC法简便、快捷、灵敏、准确,适用于临床药代动力学及药效学的研究.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中洛沙平浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilC18反相柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢钾（调pH6．4）-乙腈-83：17;流速：1．0mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：256nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果洛沙平的高、中、低（1000．0、400．0、10．0ng·mL^-1）3个浓度平均回收率分别为99．75％、98．94％、101．93％,日内、日间RSD均〈7％（n=5）;分析方法的最低检测限为3．0ng·mL^-1;线性范围为10．0～1000．0ng·mL^-1。曲线方程：Y=83．52X-3．65,r=0．9995（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 :以反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平的浓度。方法 :血浆样品经碱化后用乙醚萃取 ,醚层用100μl0 1mol/mlKH2PO4 反萃取 ,40μl进样。色谱柱为DikmaDiamonsilC18 柱 ,保护柱为WatersNova -PakC18 柱 ,流动相为0 5%三乙胺溶液 -乙腈 (74∶26,V/V) ,流速为1ml/min ,检测波长为215nm。结果 :测定方法在0 1～20μg/ml范围内线性关系良好 ,萃取回收率在80 3%～84 8%之间 ;日内、日间精密度在3 5%～8 3 %之间 ,最低检测浓度为50ng/ml。结论 :本测定方法快速、灵敏、准确 ,适用于临床治疗药物浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中泮托拉唑

目的：建立测定人血浆中泮托拉唑浓度的方法。方法：采用高效液相色谱。结果：标准曲线的线性范围２０～４０００ｎｇ／ｍｌ，最低定量浓度为２０ｎｇ／ｍｌ，日内与日间ＲＳＤ均小于１７％。结论：该分析方法符合测定生物样品要求。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度.方法 采用Dima kromasil C18柱;以地西泮为内标;以蛋白沉淀法提取血浆中的紫杉醇;以乙腈-水(53:47 )为流动相;流速为1.0 ml·min-1 ;检测波长为227 nm ;进样量为20 μl.结果 血浆中紫杉醇线性范围为0.078～5.0 mg·L-1,相关系数r=0.999 9 (n=8);平均提取回收率82.97%;平均加样回收率93.29%,日内、日间精密度RSD 均小于10%.结论 该法取样量少,操作简单,分离完全,结果可靠,回收率高,适用于临床紫杉醇的血浆中药物浓度监测和药代动力学研究.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中拉呋替丁药物浓度

目的:建立拉呋替丁血药浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(54μm,4.6 mm×150 mm);固定进样环20μL;流动相:甲醇∶0.005 mol/L磷酸氢二铵=50∶50(V∶V);流速:1 mL/min;紫外检测波长:218 nm;柱温:25℃。结果:拉呋替丁在0.506~0.01265 mg/L范围内有良好的线性关系,其506.00、50.60、12.65μg/L的三个浓度的回收率分别为(99.05±3.31)%(、101.21±3.30)%、(94.87±3.18)%;日内RSD分别为3.44%、3.75%、4.67%,日间RSD分别为4.68%、6.98%、9.42%。结论:该方法简单、快速、准确,灵敏度高,可用于拉呋替丁的血药浓度测定及药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中阿替洛尔的浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中阿替洛尔浓度.方法:以乙酸乙酯-异丙醇(8:1)为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品.色谱柱:Phenomenex C18;流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.2)-乙腈(90:10).检测波长:λex=230 nm,λem=310 nm.流速:1.0ml·min-1.结果:线性范围4.6～883.2 ng·ml-1;最低检测浓度为2.3 ng·ml-1;绝对回收率为95.1%;日内RSD小于3.9%,日间RSD小于5.5%.结论:方法灵敏准确,简便可行,适于阿替洛尔的治疗药物浓度监测.     

反相高效液相色谱法测定利鲁唑片含量

目的建立采用反相高效液相色谱法测定利鲁唑片含量的方法。方法色谱柱为VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为254nm,流速为1ml.min-1。结果利鲁唑在1.99~49.75μg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.5%,RSD为0.71%(n=9)。结论该方法简便、快速,重现性好。     

反相高效液相色谱法监测患者血浆中甲氨蝶呤浓度

目的： 建立甲氨蝶呤血药浓度测定方法。方法： 采用反相高效液相色谱法(RP HPLC)。色谱柱：uBondapak C18(4.6 mm×150 mm) 柱温：35℃，流动相为甲醇 磷酸缓冲液(17∶83)，流速：1.0 mL·min 1，检测波长306 nm。结果：线性范围0.25～100.00 μg·mL 1，线性关系良好，回收率102.0%，日内及日间均RSD＜5%。结论： 该方法简单快捷，灵敏度高，结果准确，适用于甲氨蝶呤血药浓度监测。     

RP-HPLC法测定人血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法。方法:采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中黄豆苷元,色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为5%乙酸溶液(用三乙胺调pH值为4)-甲醇(55∶45),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:黄豆苷元血药浓度在1.5～700.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低、中、高浓度(5.0、16.5、231.0ng·mL-1)的平均回收率分别为(96.95±4.36)%、(101.30±3.32)%和(98.73±2.54)%。结论:本法简单、快速、准确,可用于黄豆苷元的血药浓度测定和人体药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中罗红霉素的浓度

目的:建立测定人血浆中罗红霉素浓度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Agilent C_(18)分析柱(150 mm×4.6 mm,3.6μm),以甲醇-0.02 mol·L~(-1)乙酸铵(68:32,用氨水调pH至7.4)为流动相,流速0.8 ml·min~(-1),紫外检测波长210 nm,柱温55℃,血浆样品碱化后用乙醚提取2次,以克拉霉素为内标。结果:罗红霉素的保留时间为6.2 min,线性范围为0.25～33μg·ml~(-1)(r=0.999 7),最低检测限4 ng,方法回收率在96.2%～100.1%之间,日内、日间RSD均小于4%。结论:该法简便快速、准确灵敏、重现性好,适用于罗红霉素血药浓度测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中帕瑞昔布的浓度

目的:建立测定人血浆中帕瑞昔布的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,血浆以无水乙醚提取后进样测定,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-水(92:8),内标为布洛芬,流速为1.0mL·min-1,检测波长为209nm,最小进样间隔为30min。结果:帕瑞昔布血药浓度在73.69～442.16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992);方法回收率为97.26%～99.24%,提取回收率为79.27%～80.51%,日内和日间RSD均≤2.10%。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可以满足帕瑞昔布血药浓度的测定要求。     

RP-HPLC法测定人血浆中烟酸的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度的方法。方法:以咖啡因为内标,血浆样品用10%硫酸锌沉淀后进行分析,色谱柱为DiamonsilTM C18,流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾(内含0.01mol·L-1四丁基溴化铵,pH6.5)=15:85,流速为1.0mL·min-1,检测波长为262nm,柱温为40℃。结果:烟酸血药浓度在0.2～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度为0.1μg·mL-1;低、中、高浓度的回收率在93.27%～102.65%之间,日内、日间RSD均<8%。结论:本方法准确、灵敏、重复性好,且不受他汀类药物的干扰,能为烟酸,尤其临床上与他汀类药物联合应用时的血药浓度监测及人体药动学研究提供检测手段。     

RP—HPLC法测定大鼠血浆中洛铂的浓度

目的：建立测定大鼠血浆中洛铂血药浓度的方法。方法：取10只大鼠尾静脉注射洛铂10．64mg／kg后即刻取血分离血浆,采用反相高效液相色谱法测定血药浓度。色谱柱为Diamonsil流动相为乙腈．水（13．5：86．5）,流速为1．0ml／min,检测波长为210NM,柱温为35℃,进样量为20肛l。结果：洛铂的保留时间为5．13rain;其检测质量浓度的线性范围为O．5～80．0μg／ml（R=O．9999）,定量限为0．5μg／ml,方法回收率为（96．61±4．04）％～（107．9±6．76）％,日内KSD为2．43％～5．43％（n=5）,日间RSD为2．39％～8．93％（n=5）;平均血药浓度为（67．43±10．45）肛g／m1。结论：本方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于大鼠血浆中洛铂的血药浓度测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的:建立测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法 :血浆样品采用萃取法处理后进行反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(含0.05%三氟醋酸,22∶78),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为296nm(0².5min)、256nm(2.52.5min)、256nm(2.5⁴.5min)、296nm(4.54.5min)、296nm(4.5⁸.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.058.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.05¹0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),定量下限为0.05μg/ml,日内、日间RSD分别低于3.96%、4.72%,低、中、高3个质量浓度及内标的提取回收率分别为72.13%、84.12%、85.85%和97.31%。结论:该检测方法简便、准确、专属性强,适用于临床莫西沙星的血药浓度检测及Ⅰ期临床试验。     

反相高效液相色潽法同时测定人血浆齐拉西酮与阿立哌唑浓度

目的建立同时测定人血浆中齐拉西酮与阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol&#8226;L 1醋酸铵 甲醇（14：86）;流速：0.8 mL&#8226;min 1;柱温：40 ℃; 检测波长： 254 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果齐拉西酮在20.0～640.0 ng&#8226;mL 1、阿立哌唑在25.0～1 000.0 ng&#8226;mL 1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;齐拉西酮、阿立哌唑的高、中、低浓度相对平均回收率分别为96.95%,97.71%,100.21%和97.87%,98.36%,101.82%,提取回收率分别为71.42%,74.33%,78.26%和72.67%,76.51%,79.32%;日内、日间RSD均＜9%（n=5）。分析方法的检测限10.0 ng&#8226;mL 1;齐拉西酮曲线方程： Y=61.717X＋2.16,r = 0.998 9（n=7）;阿立哌唑曲线方程： Y=87.946X＋1.37,r = 0.999 1（n=7）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床齐拉西酮与阿立哌唑的血浆浓度监测和药动学研究。