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1.
目的了解江西省大米中砷总量及各形态组成现状。方法在全省主要大米种植乡镇采集本地产大米,采用液相色谱-原子荧光光谱联用法检测无机砷[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)]、甲基砷酸(MMA和DMA)的含量,并按照GB/T 5009.11—2003《食品中砷及无机砷的测定》检测样品中总砷含量。结果本次共采集江西省7个地级市200份大米样品,结果发现大米中总砷、无机砷含量在7个地级市大米中差异有统计学意义(χ2值分别为34.895、32.240,P0.01)。大米中总砷和无机砷含量存在线性关系,线性方程为y=1.173 3x+0.008 7,相关系数(r)为0.97。在大米砷形态含量构成方面,无机砷比例最高,超过了75%。200份大米样品中DMA检出率为13.0%,而MMA仅在极少数样品中检出(1.5%)。结论江西大米中存在一定的砷污染,有关部门应引起重视。  相似文献   

2.
目的建立大米中无机砷的常规检测方法,监测大米中总砷与无机砷含量。方法用电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷含量,液相原子荧光法测定大米中无机砷含量。分层随机采集赣榆区市售大米样品进行砷含量检测。结果总砷在0.50~50.0μg/L范围内线性关系良好(r=1.000),方法检出限为2.5μg/kg,定量限为7.5μg/kg,加标回收率为85.0%~110.0%,相对标准偏差(RSDs)为3.7%~6.8%。无机砷在2.00~20.0μg/L范围内线性关系良好(r值均0.998),检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg,加标回收率为91.2%~107.0%,RSDs为4.4%~6.8%。采集20份市售大米样品进行检测,总砷含量为0.04~0.23mg/kg,平均(0.132±0.052)mg/kg;无机砷含量为0.01~0.16mg/kg,平均(0.082±0.025)mg/kg。检出无机砷样品中,无机砷含量占总砷的43.6%~89.1%,平均(62.4±9.6)%。市售大米As(Ⅲ)、As(Ⅴ)检出率分别为95.0%、5.0%,通过大米摄入无机砷的量远远低于人可耐受摄入量。结论赣榆区大米中无机砷多以As(Ⅲ)存在,对人体健康的风险处于较低水平。  相似文献   

3.
动物性海产品中砷形态分析方法的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的 建立动物性海产品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸盐(AsⅢ)、砷酸盐(AsⅤ)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)的液相色谱-在线紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱联用的测定方法(LC-UV-HG-AFS).方法 以90%甲醇为提取溶液,超声振荡提取后,提取液以N2浓缩至近干,加水溶解残渣后以正己烷萃取除去脂质成分,取下层清液,以超纯水定容至10 ml,过滤后进样分析;以0.2 mmol/L磷酸二氢铵(pH9.0)和20 mmol/L磷酸二氢铵(pH6.0)为流动相,梯度洗脱,以Hamilton PRPX-100柱分离,LC-UV-HG-AFS检测.结果 在给定的色谱条件下,AsB、AsⅢ、AsⅤ、DMA和MMA达到基线分离;各组分的检出限在0.0025~0.0032 mg/L之间,重复性和再现性<10%,0.2 mg/kg添加水平的回收率>85%;鱼、虾、贝样品中所含有的主要砷形态化合物为AsB,仅在某些贝类样品中检出微量AsⅢ和DMA;分别以定值参考物NBS 1566牡蛎组织和BCR 627金枪鱼考察总砷测定和砷形态分析的准确性,结果符合定值要求.结论 建立的LC-UV-HG-AFS方法适合于动物性海产品中砷形态化合物的特异性检测,测定结果准确可靠.  相似文献   

4.
目的 建立高效液相色谱—原子荧光光谱法测定大米中不同形态砷的检测方法. 方法 样品经0.15 mol/L硝酸溶液热浸提后离心过滤,提取液以液相色谱分离后进原子荧光光谱仪测定,按保留时间定性,外标法定量. 结果 该方法的三价砷(AsⅢ)、五价砷(Asv)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的线性范围为0~100 μg/L,相关系数0.9990以上,检出限为0.005~0.008 μg/ml,精密度相对标准偏差(RSD)<6%,用于实际样品的加标回收率为79% ~120%. 结论 该方法操作简单,可靠,结果准确,适合于大米中4种砷形态的测定.  相似文献   

5.
目的液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态前处理方法比较。方法分别用稀酸水溶液提取法和湿法消解法处理样品后,用液相色谱-原子荧光联用仪测定样品中的砷形态。结果稀酸水溶液提取法测定砷的回收率为89.65%~97.53%,As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)精密度(RSD)分别为0.59%、0.27%、1.20%和0.63%;湿法消解法测定DMA的率为79.0%~85.7%,DMA、MMA、As(V)精密度(RSD)分别为0.15%、0.95%和9.11%。结论用稀酸水溶液提取法处理样品更适合于海产品砷形态的分析。  相似文献   

6.
目的采用高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)联用技术,建立稻米中亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等砷形态的分析方法。方法通过优化样品的前处理及色谱分离条件,实现对稻米中砷形态的快速测定。结果该法在9 min内实现稻米中4种砷形态的分离和检测,各组分的相关系数(r)0.9992~0.9999,均呈现良好的线性关系,最低的检出限达到0.195 ng/mL,平均回收率84.0%~115.7%,各组分的相对标准偏差(RSD)均小于6.6%。结论 HPLC-AFS联用技术可有效、快速测定稻米中形态砷的含量,且前处理简单,运行成本低,易推广应用,尤其适合大批量的样品检测。  相似文献   

7.
采用液相色谱-原子荧光联用法测定全血中亚砷酸盐(As)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸盐(As)。萃取后的上清液经阴离子交换色谱柱分离,原子荧光检测定量。四种砷形态化合物的线性范围为0~500μg/L,检出限为10.0μg/L,低、中、高三个浓度加标样品平均回收率为78.4%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为3.20%~9.12%。本文所建立的全血中四种砷形态化合物的检测方法简单、灵敏、准确,可应用于实际接触人群中砷形态化合物的检测。  相似文献   

8.
目的:建立离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷的方法。方法:尿样经0.45μm滤膜过滤,以(NH4)2HPO4为流动相,采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联机测定不同形态砷的含量。结果:实验结果相关性好,线性范围宽,精密度RSD为2.60%~4.30%,方法检出限为As(Ⅲ)2.0μg/L,DMA4.0μg/L,MMA4.0μg/L,As(Ⅴ)8.0μg/L,该方法所得回收率为90.48%~102.90%。结论:方法简便、快速、无需化学预处理、干扰少、灵敏度高,有较高的实用价值。  相似文献   

9.
目的通过分析相关抗氧化酶水平并结合尿形态砷变化水平探讨砷对家兔皮肤抗氧化水平的影响。方法将30只成年健康清洁级雄性新西兰家兔随机分为5组,分别为0(对照)、0.075(1/100 LD50)、0.15(1/50 LD50)、0.375(1/20 LD50)、0.75(1/10 LD50)mg/kg,每组6只。采用自由饮水方式进行染毒,连续12周。检测家兔皮肤组织中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHd G)、过氧化氢酶(CAT)、髓过氧化物酶(MPO)含量及血红素氧合酶1(HO-1)活力;同时,检测家兔尿中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)含量,并分析砷代谢情况[一甲基化率(PMI)、二甲基化率(SMI)]。结果与对照组相比,0.150、0.375、0.750 mg/kg亚砷酸钠染毒组家兔皮肤组织内CAT和HO-1活力均较低,而0.750mg/kg亚砷酸钠染毒组家兔皮肤组织内8-OHd G含量较高,差异有统计学意义(P0.05);各剂量亚砷酸钠染毒组家兔皮肤组织内MPO活力均无明显变化。与对照组相比,0.750 mg/kg亚砷酸钠染毒组家兔尿中总砷、As(Ⅲ)、DMA的含量和0.375、0.750 mg/kg亚砷酸钠染毒组家兔尿中MMA含量及各剂量亚砷酸钠染毒组PMI值以及0.150、0.375、0.750 mg/kg亚砷酸钠染毒组SMI值均较高,差异有统计学意义(P0.05);而各剂量亚砷酸钠染毒组家兔尿中As(Ⅴ)的含量均无明显变化。结论砷暴露可能通过促进家兔体内砷代谢产物MMA含量以及PMI进而抑制相关抗氧化酶,从而降低抗氧化水平,导致机体氧化损伤。  相似文献   

10.
目的通过对北京市市售5大类海产品中4种形态砷的检测,了解各类海产品的砷污染状况并进行分析评价,以便及时发现相关食品安全隐患。方法按照《国家食品安全风险监测工作手册》中的液相色谱-氢化发生-原子荧光光谱法对海产品中常见的4种主要砷化物:亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)进行测定。结果总计检测5大类,83件样品,依照GB 2762-2012《食品中污染物限量》,对有限量标准的39件进行评价,均合格,合格率为100%。部分紫菜和干海带样品无机砷含量较高,浸泡加工的海带无机砷含量远远低于干海带。结论监测到的北京市市售海鱼、甲壳软体类海产品未出现无机砷的污染,但市民还需保持均衡和多元化的饮食,以免因偏食某几类食物而摄入过量砷。  相似文献   

11.
目的探讨不同形态砷化合物对非致瘤性人源性肝(QSG7701)细胞的毒性及氧化应激作用。方法将处于对数生长期的QSG7701细胞分别暴露于亚砷酸钠(砷浓度为1、5、25、100μmol/L)、砷酸钠(砷浓度为10、25、100、500μmol/L)及MMA和DMA(砷浓度均为100、500、1 000、2 000μmol/L)培养24 h,并设对照(含10%胎牛血清的RPMI-1640培养基)。采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法测定细胞活性;检测细胞培养液中乳酸脱氢酶(LDH)释放率、谷草转氨酶(AST)活力、总超氧化物歧化酶(T-SOD)活力和丙二醛(MDA)含量。结果一定浓度的As~(Ⅲ)(≥1μmol/L)、As~Ⅴ(≥10μmol/L)、MMA(≥100μmol/L)和DMA(≥2 000μmol/L)均能显著降低QSG7701细胞的存活率,差异有统计学意义(P0.05);且随着As~(Ⅲ)、As~Ⅴ及MMA和DMA染毒浓度的升高,QSG7701细胞的存活率呈逐渐降低的趋势。经计算,QSG7701细胞暴露于As~(Ⅲ)、As~Ⅴ、MMA和DMA 24 h的IC_(50)分别为170.89、863.73、2 235.67、4 045.31μmol/L,对QSG7701细胞生长的抑制作用依次为As~(Ⅲ)As~ⅤMMADMA。在当As~(Ⅲ)浓度为5~100μmol/L、As~Ⅴ浓度为10~500μmol/L及MMA中的砷浓度为1 000、2 000μmol/L和DMA中的砷浓度为2 000μmol/L时,QSG7701细胞的LDH释放率均高于对照组,差异有统计学意义(P0.05);另外,当As~(Ⅲ)浓度为1~100μmol/L、As~Ⅴ浓度为10~500μmol/L及MMA和DMA中的砷浓度为100~2 000μmol/L时,QSG7701细胞培养液中的AST活力均高于对照组;且随着As~(Ⅲ)、As~Ⅴ及MMA和DMA染毒浓度的升高,QSG7701细胞的LDH释放率和细胞培养液中的AST活力呈上升的趋势。与对照组比较,当As~(Ⅲ)浓度为5~100μmol/L、As~Ⅴ浓度为10~500μmol/L时,QSG7701细胞中的MDA含量均较高,而T-SOD活力均较低;与对照组比较,当MMA和DMA中的砷浓度均为500~2 000μmol/L时,QSG7701细胞中的MDA含量均较高;而当MMA中的砷浓度为100~2 000μmol/L和DMA中的砷浓度为100、500μmol/L时,QSG7701细胞中的T-SOD活力均较低,差异有统计学意义(P0.05)。结论在本实验条件下,4种砷化合物均可不同程度地损伤肝细胞膜,破坏肝细胞的氧化平衡状态,产生氧化应激并导致脂质过氧化,对人肝细胞QSG7701的毒性作用依次为As~(Ⅲ)As~ⅤMMADMA。  相似文献   

12.
目的观察三价砷甲基转移酶[As(Ⅲ)MT]mRNA在砷中毒患者、病区对照和非病区对照人群中的表达及其与尿砷甲基化水平的关系。方法选取饮水型砷中毒中重度患者、轻度患者、病区对照和非病区对照各6例,采用实时定量RT-PCR技术测定研究对象的淋巴细胞中三价砷甲基转移酶As(Ⅲ)MTmRNA表达,采用原子荧光AFS-9130、形态分析SAP-10检测尿无机砷(iAs)、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、总砷(TAs)含量。按PMI=(MMA+DMA)/TAs,SMI=DMA/(MMA+DMA)分别计算一甲基化指数和二甲基化指数。结果中重度组,轻度组、病区对照组人群iAs、MMA、DMA、Tas、PMI、As(Ⅲ)MTmRNA均显著高于非病区对照人群(P<0.05);As(Ⅲ)MTmRNA分别与MMA%(r=0.485,P=0.041)和PMI(r=0.476,P=0.046)呈显著正相关。结论砷暴露可能促进As(Ⅲ)MTmRNA高表达进而引起PMI水平增高导致MMA产生过多。  相似文献   

13.
食品中砷形态分析方法的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:针对动物类海产品、藻类样品,建立相应的砷形态分析方法。方法:针对动物性海产品、藻类样品(干样直接粉碎,湿样匀浆后冷冻干燥处理),以水作提取溶剂,70℃,涡漩混合,提取2 h,采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法连用技术进行砷形态分析。结果:在最优实验条件下,仪器的检出限分别为:AsB:4.2μg/L;As(Ⅲ):8.5μg/L;DMA:2.4μg/L;MMA:3.5μg/L;As(Ⅴ):7.5μg/L;在10~100(μg/L)浓度范围中,5种不同砷形态的线性相关系数均大于0.999。采用砷形态混合标准溶液及不同种类样品进行了精密度测定,结果的相对标准偏差(n=6)均小于10%,5种不同砷形态加标回收率在81.7%~119.3%之间,回收率的RSD皆小于10%。结论:本方法切实可行、样品前处理简单、结果稳定性好,适用动物类海产品、海藻类样品中砷形态的分析。  相似文献   

14.
目的建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)同时测定野生食用菌中砷甜菜碱(As B)、砷胆碱(As C)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(Ⅴ)6种砷形态的方法。方法野生食用菌中砷形态用1%稀硝酸70℃超声提取1 h,离心后取上清液,残渣重复提取2次后合并上清液混匀,上清液经0.22μm滤膜过滤后通过阴离子色谱柱Dionex Ion Pac~(TM) AS7分离,2 mmol/L和100 mmol/L碳酸铵为流动相梯度洗脱,以电感耦合等离子质谱仪检测75As,外标法定量。结果 6种砷形态在0.5μg/L~50μg/L浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 5,6种砷形态检出限为2μg/kg~8μg/kg,3个不同加标水平平均回收率为92.4%~109.1%,相对标准偏差7%。结论该方法具有灵敏度高、准确性好的特点,可用于野生食用菌中砷形态检测分析。  相似文献   

15.
将收集的尿样经一次性水系滤膜过滤后备用,使用信号连接器将液相色谱仪与另一品牌的原子荧光光谱仪连接,尿样中4种形态砷(As3+、As5+、MMA、DMA)经PRP-X100阴离子交换色谱柱(250.0 mm×4.1 mm×10 μm)分离,通过原子荧光光谱仪测定。结果显示,该方法测得的4种形态砷的线性范围均为0.000~50.000 μg/L,相关系数0.9989~0.9999,检出限0.218~0.738 μg/L,样品加标回收率在83.88%~96.63%之间,批内相对标准偏差(RSD)为2.08%~11.04%,批间RSD为2.91%~13.17%。该方法检出限、精密度、灵敏度均较好,适用于尿液形态砷检测。  相似文献   

16.
目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)测定海产品中亚砷酸根As(Ⅲ)、砷酸根As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种砷形态的分析方法,了解海产品中砷的形态与含量。方法海产品经0.15mol/L硝酸溶液热提取后,高效液相色谱以色谱柱Dionex Ion Pac AS7(4mm×250mm,5μm)为分离柱,用碳酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,用电感耦合等离子体质谱进行定量检测。结果 6种砷形态均达到良好分离,在2.5~150μg/L范围内有良好的线性关系,回收率82.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)5%;海产品中的砷主要以有机砷形式存在,砷甜菜碱含量较高。结论建立的砷形态分析方法简便、准确可靠,符合海产品砷形态检测的要求。  相似文献   

17.
目的建立液相色谱-原子荧光光谱法测定淡水鱼中无机砷[AS(Ⅲ),AS(Ⅴ)]的方法。方法准确称取鱼肉1.0 g,用0.15 mol/L硝酸于60℃超声提取40 min,加正己烷除去杂质后经0.45μm有机滤膜过滤及C18小柱净化。采用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱(150 mm×4.1 mm,10μm)分离,磷酸氢二钠和磷酸二氢钾(pH=4.0)为流动相等梯度洗脱,流速1.3 ml/min,用原子荧光检测。保留时间定性,外标法定量。结果 2种砷形态线性关系良好(r0.999),方法检出限AS(Ⅲ)为0.017 mg/kg,AS(Ⅴ)为0.050 mg/kg。平均回收率为85.4%~103.8%,精密度为1.1%~3.4%。结论本方法操作简便、结果准确、精密度高,适用于同时检测淡水鱼中2种形态的无机砷AS(Ⅲ)和AS(Ⅴ)。  相似文献   

18.
目的探讨急性经口无机砷暴露小鼠肝、肾、肺和膀胱中形态砷的动态变化与分布规律。方法将68只健康8周龄清洁级昆明雌性小鼠按体重随机分为对照(生理盐水)组(n=4)和2.5、10 mg/kg亚砷酸钠染毒组(n=32)。给予小鼠一次性灌胃方式染毒,染毒容量为10 ml/kg。于染毒后1、3、6、9、12、24、48和72 h,检测肝脏、肾脏、肺脏和膀胱组织中五价无机砷(iAs5+)、三价无机砷(i As3+)、单甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)含量,并计算总砷(TAs)含量。结果与2.5 mg/kg亚砷酸钠染毒组比较,10 mg/kg亚砷酸钠染毒1~72 h时小鼠肝脏TAs含量、1~24 h小鼠肝脏iAs3+含量和染毒3 h时小鼠肝脏iAs5+含量及染毒1~12 h时小鼠肝脏DMA含量均较高,差异均有统计学意义(P0.05);而不同染毒时间小鼠肝脏MMA含量均无明显改变。且随着染毒时间的延长,小鼠肝脏中TAs及iAs5+、iAs5+的含量均呈下降趋势,而DMA呈先升高后下降的趋势。与2.5 mg/kg亚砷酸钠染毒组比较,10 mg/kg亚砷酸钠染毒3、9、12 h时小鼠肾脏TAs、iAs3+含量和染毒1 h时小鼠肾脏iAs5+含量及染毒1、3、9、12 h时小鼠肾脏MMA含量以及染毒1、3 h时小鼠肾脏DMA含量均较高,差异均有统计学意义(P0.05)。且随着染毒时间的延长,小鼠肾脏中TAs及iAs5+、iAs3+的含量均呈下降趋势,而MMA和DMA呈先升高后下降的趋势。与2.5 mg/kg亚砷酸钠染毒组比较,10 mg/kg亚砷酸钠染毒1~24 h时小鼠肺脏TAs、iAs3+、MMA、DMA含量均较高,除染毒6 h时MMA含量及染毒1、3 h时DMA含量外,差异均有统计学意义(P0.05);而不同染毒时间小鼠肺脏i As5+含量均无明显改变。且随着染毒时间的延长,小鼠肺脏中iAs3+的含量均呈下降趋势,而TAs及MMA、DMA呈先升高后下降的趋势。与2.5 mg/kg亚砷酸钠染毒组比较,10 mg/kg亚砷酸钠染毒1~72 h时小鼠膀胱TAs含量、染毒3 h时小鼠膀胱iAs5+含量和染毒1 h时小鼠膀胱iAs3+含量及染毒1、6~12 h时小鼠膀胱MMA含量以及染毒1、12~72 h时小鼠肾脏DMA含量均较高,差异均有统计学意义(P0.05)。结论急性经口无机砷暴露小鼠肝脏和肾脏中TAs、iAs5+、iAs3+含量呈时间依赖性下降趋势;肺脏中TAs、MMA、DMA含量随时间变化呈先升高后下降趋势;膀胱中各形态砷时间变化趋势不明显。  相似文献   

19.
砷污染区植物种植的筛选研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的探讨砷污染区植物种植的筛选.方法于1996-1997年,采集某砷污染区土壤及其种植的玉米、水稻、花生等22种可食植物的新鲜样品测定总砷以及As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)的含量.结果按测定的土壤的总砷含量排序,由高至低分成A、B、C、D 4个含量范围区,A区为1 301~1 077μg/g,B区为727~504μg/g,C区为127~94μg/g,D区64~28μg/g.同种植物所在的土壤砷含量越高,植物含砷量也越高.同一砷含量区,不同植物品种对砷的富集程度差异很大.植物的不同部位含砷量差异很大,其砷分布一般是根>叶>茎>果.果实的砷含量未超过GB4810-1994<食品中砷限量卫生标准>(0.5μg/g).不同作物中As(Ⅲ)所占4种砷的主要化学形态的构成比顺位是,A区:黄豆>玉米>红薯,B区:大米>玉米>红薯>花生.结论在该砷污染区种植果树类植物是相对较安全的,在种植品种选择上除考虑物种对总砷的富集外,还应考虑可食部分As(Ⅲ)的含量构成比.  相似文献   

20.
目的 建立HPLC-DRC-ICP-MS法准确测定海产品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和无机砷[As(Ⅲ)和As(V)]等砷形态的含量.方法 海产品经1%硝酸溶液提取和HLB固相萃取柱净化后,经HPLC-DRC-ICP-MS法测定海产品中的砷形态.结果 以Dionex IonPak AS1...  相似文献   

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