毛细管电泳快速测定银黄口服液中黄芩苷和绿原酸含量

目的 建立毛细管电泳法测定银黄口服液中绿原酸、黄芩苷的方法.方法 用毛细管电泳法测定银黄口服液中绿原酸、黄芩苷的含量.以弹性石英毛细管柱为分离柱,25mmol/L硼砂缓冲溶液为运行缓冲液,分离电压为15 kV,检测波长为325 nm.结果 在优化的条件下,15 min内实现了绿原酸和黄芩苷的良好分离,绿原酸、黄芩苷峰面积和浓度分别在0.05～1.0g/L和0.1～2.0g/L呈良好线性;检出限分别为绿原酸0.01g/L,黄芩苷0.02g/L,回收率为98%～102%.结论 毛细管电泳法适合银黄口服液的质量控制.     

毛细管电泳法分离盐酸地匹福林对映体

目的:建立一种利用毛细管电泳拆分盐酸地匹福林对映体的方法。方法:采用毛细管区带电泳模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,HP-β-CD最佳浓度为12 g.L-1,磷酸盐为缓冲溶液(pH5.5)、柱温为20℃、分离电压20 kV,检测波长为200 nm。结果:在上述的优化条件下盐酸地匹福林对映体在8 min内达到了基线分离。结论:采用毛细管电泳法分离盐酸地匹福林对映体,方法操作简便、快捷、有效,可用于该药物的质量控制。     

超临界溶液快速膨胀制备灰黄霉素超细微粒的表征与溶解性研究

目的 研究由超临界溶液快速膨胀法制备的灰黄霉素超细微粒的形貌特征及其在PBS缓冲溶液中的溶解性.方法 采用光学显微镜、扫描电镜、差示扫描量热计、X射线衍射对超细微粒进行表征.结果 所制备的灰黄霉素微粒平均直径在1μm左右,粒度均匀;其物理性质及结构没有明显变化;其溶解速率大且在2min后浓度达到最高.结论 超临界溶液快速膨胀法可以用来制备药物超细微粒.     

鱼腥草素钠与β-环糊精包络常数的电泳法研究

目的建立用毛细管电泳法测定包络物稳定性的方法,并以此研究抗菌药鱼腥草素钠与β-环糊精相互作用的强度,测定二者形成的超分子包络物的包络常数.方法用毛细管电泳法测定鱼腥草素钠的淌度,变化缓冲溶液中环糊精浓度,通过"电泳峰漂移法"及其数学模型,从鱼腥草素钠的电泳淌度差计算获得包络物的包络常数.结果鱼腥草素钠的淌度随着缓冲溶液中β-环糊精浓度的增加而增大,当淌度到达极限值后,不再随β-环糊精浓度的增加而变化.方法的重现性高.获得包络常数的对数值logKGH=3.81.结论鱼腥草素钠与β-环糊精间作用强,当1∶1混合时,鱼腥草素钠的理论转化率可达98%.其超分子包络物的包络常数值与β-环糊精浓度无关.毛细管电泳的电泳峰漂移法可以用于指导药物包络常数的测定,进一步可用于包络物在生理条件下的稳定性研究.     

羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂对毛细管电泳手性拆分西酞普兰的影响

目的 以羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂,研究西酞普兰的毛细管电泳手性拆分方法 .方法 选择和优化了手性选择剂的浓度、缓冲溶液的浓度、pH及分离电压等.电泳石英毛细管柱内径为75 μm,总长65 cm,有效长度5 cm;紫外检测波长200 nm;柱温15℃.结果 在含0.25%羧甲基-β-环糊精和25 mmol·L<'-1>磷酸盐(pH7.0)的缓冲溶液中,分离电压为30kV时,西酞普兰对映体达到基线分离,分离度为1.6.结论 所建方法 可以分离分析西酞普兰对映体.     

氧氟沙星对映体的高效毛细管电泳法手性拆分

目的 建立氧氟沙星对映体高效毛细管电泳拆分的新方法.方法 以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)作为手性添加剂,tris-H3PO4 作背景电解质,检测波长为 282 nm,对运行缓冲溶液的pH值和浓度、TM-β-CD的浓度、分离电压、有机改性剂等因素对分离的影响进行了考察,并对拆分机制进行了初步探讨.结果 在运行缓冲液为pH2.5的75 mmol/L的tris-H3PO4溶液,30 mmol/L的TM-β-CD,操作电压为 30 kV,柱温为20℃的条件下氧氟沙星对映体达到良好分离,分离度为 3.5.结论 所建立的高效毛细管电泳方法分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于氧氟沙星对映体的分离.     

西布曲明对映体的毛细管电泳分离及结合常数的测定

目的 采用毛细管电泳法分离西布曲明对映体并测定其结合常数.方法 考察手性添加剂浓度、缓冲溶液pH及浓度、温度、分离电压等因素对分离度的影响,并采用双倒数法计算西布曲明对映体与2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)的结合常数.结果 在12.5 mmol·L~(-1)DM-β-CD、100 mmol·L~(-1)Tris-H_3PO_4(pH 2.5)缓冲液、16℃柱温,30 kV操作电压的毛细管电泳条件下,西布曲明对映体在9 min内获得了良好分离,分离度达2.0;结合常数分别为154.4、173.3 L·mol~(-1).结论 所用高效毛细管电泳方法快速、准确、可靠,适用于西布曲明对映体的分离;结合常数的计算可为研究西布曲明对映体的拆分机理提供依据.     

毛细管区带电泳研究凝血酶与蛇目菊和肉苁蓉提取物的相互作用

目的采用毛细管区带电泳法研究凝血酶与蛇目菊和肉苁蓉提取物的相互作用。方法研究了在pH7.2的Tris-醋酸缓冲溶液中,凝血酶和天然提取物于25℃以不同比率混合温育20min后的相互作用情况,分离在5min内完成。结果与阳性对照和阴性对照相比,蛇目菊中的提取物CB-1,CB-2与凝血酶有相互作用,并计算得到了CB-1,CB-2和凝血酶的结合常数;蛇目菊中的提取物CB-3和肉苁蓉中的HC-1,HC-2,HC-3与凝血酶没有相互作用。结论本实验采用的毛细管区带电泳研究天然提取物与凝血酶相互作用的方法快速、准确、可靠。     

短毛细管区带电泳快速测定增效联磺片中三组分含量

目的:在短毛细管上应用毛细管区带电泳法快速测定增效联磺片中磺胺甲嗯唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)及甲氧苄氨嘧啶(TMP)三组分的含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管(35cm×50 μm,有效长度20 cm),以咖啡因为内标(IS),检测波长214 nm(0.01 AUFS),电压10 kV,重力进样(10 cm×5 s),温度15℃,运行缓冲液为20 mmol·L-1硼砂溶液(磷酸调pH6.0)。每次电泳运行前用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液、水及缓冲溶液各冲洗毛细管3 min。结果:SMZ、SD、TMP的线性范围分别为0.0398-0.199,0.0399-0.200,0.0160-0.0800 mg·mL-1。平均回收率(n=9)分别为99.4％,99.0％,99.8％;RSD均小于1.5％。结论:该法简便快捷,准确可靠,灵敏度高。     

微生物发酵过程中氨基酸动态变化的毛细管电泳检测

用毛细管电泳法分析测定了多粘菌素B和谷胱甘肽发酵过程中氨基酸含量变化,异硫氰酸苯酯为衍生剂.分离电压20 kV,进样压力0.5 psi,进样时间5 s,毛细管温度25℃.缓冲液为四硼酸钠溶液(0.025 mol/L)-Tris(0.025 mol/L)-十二烷基磺酸钠溶液(0.14 mol/L)(pH 9.15),紫外检测波长254 nm.30 min内可同时分析十二种游离氨基酸.     

高效毛细管电泳测定胸腺肽中α_1的含量

目的:测定胸腺肽溶液中α_1的含量。方法:以胸腺肽α_1纯品作为标准品,用高效毛细管电泳测定,未涂层石英毛细管柱(78cm×30μm);电泳缓冲溶液为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0);运行电压15kv;负压进样(66.7kPa);温度25℃;检测波长200nm:进样时间1秒。用比例色谱的方法确定胸腺肽溶液中α_1峰的纯度。结果:胸腺肽α_1的标准溶液的线性范围50～800μg/ml,低、中、高三种浓度的平均回收率分别为87％、91％、97％。分离出的胸腺肽溶液中α_1的组份峰为单一组份峰,三批胸腺肽溶液中α_1的质量百分比分别为1.24％,0.812％,0.732％。结论:该方法可用于胸腺肽质控中α_1含量的测定。     

不同品种蒲公英高效毛细管电泳法特征图谱分析

目的:建立不同品种蒲公英药材高效毛细管电泳法(HPCE)特征图谱分析方法。方法:采用HPCE,以20mmol.L-1硼砂为缓冲溶液(pH9.18),分离电压为15kV,检测波长为244nm,分析时间为30min,柱温为25℃。结果:建立了不同品种蒲公英药材HPCE特征图谱,标定13个共有峰,不同品种蒲公英药材差异性较小。结论:方法操作简便、准确可靠,重复性好,可作为蒲公英药材鉴别和质量控制方法。     

磺化-β-环糊精为手性选择剂拆分文拉法辛等5种碱性药物

目的以磺化-β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管区带电泳法分离文拉法辛、奥昔布宁、维拉帕米、萘哌地尔、氟西汀对映体。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸二氢钠缓冲溶液为背景电解质,分离电压为-15 kV,考察了环糊精质量浓度、缓冲溶液的pH值、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在最优的电泳条件下5种药物均达到基线分离。结论 S-β-CD是一种具有较强分离选择性的手性选择剂。     

高效毛细管电泳法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱含量

目的建立测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱含量的高效毛细管电泳法。方法毛细管区带电泳法,采用熔融石英毛细管柱(47cm×75μm),有效长度40 cm,缓冲溶液为pH=3.0的60 mmol/L磷酸盐溶液-甲醇(65∶35),分离电压30kV,进样时间5s,毛细管柱温25℃,紫外检测波长200 nm。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在0.05～0.45 g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为100.31%,RSD为2.53%(n=5)。结论该方法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱的含量灵敏、快速、结果可靠。     

国内3厂家环孢素软胶囊的体外溶出评价研究

目的:考察国内环孢素软胶囊仿制药与参比制剂(原研药)在6种溶出介质中体外溶出曲线的相似性。方法:采用桨法进行溶出度试验,以含2%十二烷基硫酸钠(SDS)的p H 1.2盐酸溶液、含2%SDS的水溶液、含2%SDS的pH 4.5醋酸盐缓冲溶液、含2%SDS的pH 5.5醋酸盐缓冲溶液、含2%SDS的p H 6.8磷酸盐缓冲溶液和含2%SDS的模拟胃液为溶出介质,转速为50 r/min;采用高效液相色谱法测定环孢素的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水-磷酸溶液(73∶27∶0.25,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为226 nm,柱温为60℃,进样量为20μL;通过绘制6种介质下的溶出曲线,并采用相似因子(f2)法考察国内3厂家样品(共5批)与1批原研药的相似性。结果:环孢素检测质量浓度线性范围为5～250μg/mL(r=0.999 6～0.999 9);方法学考察中精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6或7),回收率为98.4%～99.7%(RSD均小于2.0%,n=9);在含2%SDS的pH 1.2盐酸溶液以及含2%SDS的模拟胃液这2种介质中,6批样品15 min的累积溶出量均达到85%;5批仿制药与原研药溶出曲线的f2在含2%SDS的水溶液中分别为75、45、57、42、83,在含2%SDS的pH 4.5醋酸盐缓冲溶液中分别为44、76、38、32、76,在含2%SDS的pH 5.5醋酸盐缓冲溶液中分别为76、47、49、40、79,在含2%SDS的pH 6.8磷酸盐缓冲溶液中分别为52、49、55、48、80。结论:3个国内厂家5批环孢素软胶囊仿制制剂与原研药在体外溶出曲线相似性方面比较显示有差异。     

聚维酮碘溶液的pH调节

目的：选择最佳调节聚维酮碘溶液酸碱度的碱性物质。方法：采用加速试验和室温留样观察1年的试验考察磷酸钠-磷酸氢二钠、碳酸氢钠、通用-缓冲溶液等调节聚维酮碘溶液pH值并进行比较。结果：磷酸钠-磷酸氢二钠调pH值下降41%左右，碳酸氢钠调pH值下降39%左右，通用-缓冲溶液pH值下降≤10%。结论：应用通用-缓冲溶液调节聚维酮碘溶液pH值经留样观察和加速试验表明方法可行。     

可溶性淀粉作为手性选择剂对西酞普兰的毛细管电泳手性拆分

目的:以可溶性淀粉作为手性选择剂,研究抗抑郁药西酞普兰的毛细管电泳手性拆分方法。方法:对手性选择剂的种类和浓度、缓冲溶液的浓度和pH以及分离电压等进行选择与优化。电泳条件为:石英毛细管柱内径50μm,总长56．5 cm,有效长度 44．0 cm;紫外检测波长239nm;电迁移进样10 kV×3s;温度20℃。结果:在含2．0％(w/w)可溶性淀粉、60 mmol·L-1磷酸盐 (pH 3．0)的缓冲溶液中,分离电压15 kV时,西酞普兰对映体达到基线分离,分离度为1．8。结论:采用毛细管电泳方法可以分离分析西酞普兰对映体,建立了西酞普兰对映体的毛细管电泳手性拆分方法。     

毛细管电泳-电流突跃标记法测定磺胺甲哑唑磺胺嘧啶和甲氧苄啶的离解常数

目的 测定磺胺甲唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄啶(TMP)的离解常数(pKa).方法 毛细管电泳(CE)条件:未涂层的弹性石英毛细管柱(60.2 cm×75 μm, 有效长度50 cm),30 mol·L -1磷酸盐缓冲液,恒电压,柱温25 ℃,检测波长214 nm;阳极进样,阴极检测.电流突跃标记法测定中性标记物的电泳淌度.分别测定固定缓冲溶液的离子强度或不固定缓冲溶液的离子强度条件下三种化合物的有效淌度,并与pH值进行非线性拟合,测定其离解常数.结果 SMZ、SD、TMP的离解常数固定离子强度时,分别为5.69,6.36和6.68;不固定离子强度时分别为5.71,6.35和6.60.结论 该方法简便、快速、准确,可用于测定3种磺胺类药物的解离常数,且不受缓冲液离子强度的影响.     

维拉帕米的高效毛细管电泳手性分离

以三甲基-β-环糊精（TM—β—CD）为手性选择剂，采用高效毛细管电泳手性分离维拉帕米。考察了不同的手性选择剂及其浓度、缓冲液浓度和pH、分离电压等的影响。结果表明，在以15mmol／L Tris-10mmol／L磷酸（含20mmol／L TM—β—CD，pH2．62）为运行缓冲溶液、分离电压18kV的条件下，维拉帕米可在8min内获得良好分离。     

毛细管区带电泳快速测定银黄口服液中的黄芩苷和绿原酸含量

目的建立了毛细管电泳法测定中药复方制剂银黄口服液中绿原酸、黄芩苷的方法。方法以弹性石英毛细管柱为分离柱,25 mmol.L-1硼砂缓冲溶液(用0.2 mol.L-1HAc和0.1 mol.L-1NaOH调pH至9.0)为运行缓冲液,分离电压为15kV,检测波长为325 nm。结果在优化的条件下,20 min内实现了2种物质的良好分离,绿原酸、黄芩苷峰面积和浓度分别在0.1~1.0和0.2~2.0 mg.mL-1呈良好线性;检出限分别为:绿原酸0.02 mg.mL-1;黄芩苷0.04 mg.mL-1,回收率在97%~102%。结论该方法适合该品种的质量控制。