高效液相色谱法检查辅酶Q_(10)片中有关物质

目的建立辅酶Q10 片中有关物质的检测方法。方法采用高效液相色谱法 ,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相 ;检测波长 2 75nm ;流动相 :甲醇 无水乙醇 (13∶7) ;柱温 :36℃。结果此法可以检出辅酶Q10 片中有关物质 ,检测灵敏度为 0 .0 4ng。 结论该法专属性好、灵敏、快速。     

梯度洗脱高效液相色谱法检测注射用辅酶A有关物质

目的建立注射用辅酶A有关物质的测定法。方法采用Hypersil ODS色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)与乙腈为流动相梯度洗脱;检测波长259 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果在此条件下,辅酶A与有关物质得到有效分离,辅酶A、5′-磷酸腺苷、氧化型辅酶A和3′-脱磷辅酶A的检测限分别为0.01 u,0.15 ng,50 ng和100 ng。结论此法专属、灵敏、准确,适用于药品的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定注射用辅酶Q10冻干乳含量及有关物质

目的建立RP-HPLC法测定辅酶Q10冻干乳含量及有关物质的方法。方法依力特Hypersil BDS C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）;流动相：甲醇-无水乙醇（55∶45）;柱温：35℃;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：275nm;外标法定量,有关物质测定色谱条件与含量测定相同,采用自身对照法计算结果。结果辅酶Q10在50.32～805.12μg·mL^-1线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为100.3%,RSD为0.99%（n=5）;辅酶Q10与多种有关物质分离良好,制剂中其他成分不干扰测定。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于该制剂的含量及有关物质测定。     

高效液相色谱法检测对乙酰氨基酚片中有关物质

目的建立测定对乙酰氨基酚片中对氨基酚、对氯苯乙酰胺、杂质A-I和杂质L-N14个有关物质含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为XbridgeC₁₈柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%冰醋酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8mL/min,柱温为30℃,检测波长为254nm,进样量为5μL。结果杂质A-I与杂质L-N的相对校正因子分别为1.15,1.27,1.26,1.48,2.79,1.24,0.97,1.33,1.27,1.84,2.13,1.02。对乙酰氨基酚与14个有关物质色谱峰的分离度良好。14个有关物质的质量浓度均在各自的线性范围内与峰面积线性关系良好(R²>0.9990);检测限为0.02～0.11μg/mL,定量限为0.07～0.34μg/mL;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0%;平均加样回收率为98.74%～100.29%,RSD为0.26%～1.30%(n=9)。12批不同厂家的样品中14个有关物质含量为0.0080%～0.0704%,均检出对氨基酚、杂质A-D、杂质F、杂质H、杂质L...     

探析反相高效液相色谱法测定注射用辅酶Q10冻干乳的含量

目的：探讨反相高效液相色谱法进行注射用辅酶Q10冻干乳含量测定的方法。方法：以型号为（46m×200mm,5μm）的依力特（Hypersil BDS C18）色谱柱进行测定,检测波长为275nm,控制柱温为35℃,甲醇-无水乙醇（55∶45）为流动相,流速为1.0ml＆#183;min-1,通过外标法进行定量测定,并结合自身对照法对结果进行计算。结果：辅酶Q10具有良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,其浓度与峰值之间可建立回归方程,当n=5时,RSD为0.98%;另外,辅酶Q10不会对其他制剂的测定产生干扰。结论：采用反相高效液相色谱法进行注射用辅酶Q10冻干乳含量的测定快速简单、可靠性强。     

高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药的含量及检查有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药含量及检查有关物质的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0·1mol/L磷酸二氢胺-乙腈(82∶18),流速为1·0ml/min,检测波长为360nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:巴柳氮与有关物质可完全分离,其检测浓度在20·0~150·0μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999);平均回收率为99·6%(RSD=1·19%)。结论:本方法简便、快速、准确、专属性强、重现性好,且辅料对主药测定无干扰,可用于巴柳氮片的含量测定与有关物质检查。     

高效液相色谱法测定瑞格列奈片中的有关物质

目的采用高效液相色谱法对瑞格列奈片中有关物质进行测定。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢铵溶液（pH=2.5）-甲醇（30：70）混合溶液,流速为1.0 mL min-1,检测波长为210 nm。结果瑞格列奈与有关物质A（MPPBA）、B（ECPAA）均能有效分离,分离度均〉1.5,检测限分别为2 ng、0.3 ng,精密度良好（RSD分别为0.35%、0.87%）。结论本方法快速、可靠、灵敏度高,适用于瑞格列奈制剂的有关物质控制。     

高效液相色谱法检查盐酸洛美利嗪片有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸洛美利嗪片中有关物质的测定方法,以控制其质量。方法:采用高效液相色谱法Shimadzu Vp-ODS C18柱,以甲醇-乙腈-15mol.L-1磷酸二氢钠(pH7.5,2∶2∶1,v/v)为流动相;检测波长220nm。结果:该方法对各种分解产物分离良好,检测限为10ng。结论:该方法简便、快速,适用于盐酸洛美利嗪片中有关物质的检查。     

高效液相色谱法分析交沙霉素及交沙霉素片中的有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法对交沙霉素原料及交沙霉素片中的有关物质进行分析。方法：采用Ultimate-AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.2 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵-0.2 mol·L^-1磷酸氢二钠（pH3.0）-乙腈-水（3∶5∶24∶68）,流动相B为0.2 mol·L^-1磷酸氢二钠一水合物（pH 3.0）-乙腈-水（5∶50∶45）,线性梯度洗脱。流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为50℃。结果：交沙霉素主峰与杂质A、B、C、D、E相邻各峰间分离度均较好;交沙霉素主峰与其保留时间为1.1倍处杂质峰的分离度大于1.7。交沙霉素最低检出限为1.43 ng。交沙霉素原料和交沙霉素片中杂质A、B含量在1.5%以下,杂质D所占比例在2.0%以下,杂质E所占比例在3.0%以下,交沙霉素其它最大杂质所占比例在1.0%以下,总杂质所占比例在12%以下。交沙霉素原料中杂质C所占比例在1.0%以下,而交沙霉素片中杂质C所占比例在3.0%以下。结论：本方法灵敏度高,重现性好,专属性强,结果准确可靠,可以有效地分析交沙霉素原料及交沙霉素片中有关物质。     

HPLC法测定萘普生有关物质

萘普生为消炎镇痛药,其原料、片剂、胶囊剂中有关物质检查采用TLC法测定[1].本文建立HPLC法测定萘普生原料及其制剂的有关物质.在测定过程中发现,萘普生见光易分解,影响测定结果,因此在测定时应注意避光操作.     

HPLC法测定复方甲苯咪唑片中甲苯咪唑和左旋咪唑的含量

采用 C8 不锈钢柱 ,以甲醇 - 0 .5%醋酸铵作流动相 ( p H=5.0 ) ,检测波长 2 2 0 nm,多潘立酮作为内标物 ,峰面积比定量。结果 :该方法回收率甲苯咪唑 98.80 % ( RSD =1 .2 4 % ) ,盐酸左旋咪唑 99.37% ( RSD= 0 .77% )。     

HPLC法测定乳糖酸红霉素的有关物质

目的　建立高效液相色谱法测定乳糖酸红霉素的有关物质。方法　采用HypersilBDS 4 .6mm×2 0 0mm ,0 .0 1mol·L-1磷酸氢二钾乙腈(6 0∶4 0 )为流动相,2 15nm为检测波长。结果　线性范围为0 .12 5～12 .5g·L-1,在此浓度范围内,乳糖酸红霉素面积与浓度呈良好的线性关系(r =0 .9999)。结论　经方法学试验验证,该方法灵敏、准确。     

HPLC法测定辅酶Q10胶囊含量不确定度评价

目的:使辅酶Q10胶囊含量测定的测量受控;方法:建立HPLC法测定辅酶Q10胶囊含量的不确定度评定方法;结果:量化各不确定度分量,提出了该法的合成不确定度评估结果;结论:仪器环境不变时测量结果受控。     

辅酶Q10的纯化

应用大孔吸附树脂和硅胶柱色谱制备高纯度辅酶Q10.检测了7种大孔树脂对辅酶Q10的吸附及解吸性能,确定HZ816为最佳吸附剂.工艺条件为:以无水乙醇为溶剂,上样浓度1.6～1.8 mg/ml,吸附流速3 BV/h,上样体积14 BV;分步洗脱:先用5 BV无水乙醇洗脱,流速3 BV/h;然后用丙酮洗脱.经初步纯化,辅酶Q10纯度从56.5％提高到93.4％,回收率78.4％.利用硅胶柱色谱进一步纯化,获得纯度99％的辅酶Q10.     

辅酶Q10片与辅酶Q10胶囊溶出度试验方法的探讨

辅酶Q1 0 是一种脂溶性药物 ,临床主要用于慢性缺血性心脏病及高血压性心脏病的治疗。辅酶Q1 0 片和胶囊是 2 0 0 1年国家重点考察品种之一 ,作者在崩解时限检查时发现 ,辅酶Q1 0 胶囊样品囊壳虽已崩解 ,但胶囊内容物聚结成小颗粒通过筛网后仍悬浮在水面。因此 ,作者对辅酶Q1 0 片与辅酶Q1 0胶囊的溶出度方法进行了探讨。1　仪器与试药D - 80 0LS智能药物溶出仪 (天津大学无线电厂) ,UV - 2 2 0 1型分光光度计 (日本岛津公司 ) ,辅酶Q1 0 对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,辅酶Q1 0 片 [卫材 (苏州 )制药有限公司 ] ,辅酶Q1 0 胶囊 …     

Coenzyme Q10 in neurodegenerative diseases

Coenzyme Q(10) (ubiquinone), which serves as the electron acceptor for complexes I and II of the mitochondrial electron transport chain and also acts as an antioxidant, has the potential to be a beneficial agent in neurodegenerative diseases in which there is impaired mitochondrial function and/or excessive oxidative damage. Substantial data have accumulated to implicate these processes in the pathogenesis in certain neurodegenerative disorders, including Parkinson's disease, Huntington's disease and Friedreich's ataxia. Although no study to date has unequivocally demonstrated that coenzyme Q(10) can slow the progression of a neurodegenerative disease, recent clinical trials in these three disorders suggest that supplemental coenzyme Q(10) can slow the functional decline in these disorders, particularly Parkinson's disease.     

发酵法生产辅酶Q10的研究进展

微生物发酵法生产辅酶Q10因其具有生物活性高、没有原材料的限制并实现了产业化等优点而受到国内外学者的关注。该文概述菌株选育及代谢调节工艺优化等方面的研究进展。