萸黄连历史沿革及炮制机理探讨

通过对中药“萸黄连”的历史沿变及其“反制”机理与中药药性和遗药组方等理论相互关系的初步分析,论述了“萸黄连”是在中医基础理论指导下,以药制药的一种炮炙方法。     

正交设计优选微波法炮制萸黄连的最佳工艺

目的探讨微波法炮制萸黄连的最佳炮制工艺。方法采用薄层扫描法测定正交设计所得9个样品中小檗碱的含量,以小檗碱的含量高低来评价炮制方法的优劣。结果微波法炮制萸黄连的最佳工艺为A2B2C3,即润药90min,放2cm厚,用80%微波,加热3min。结论用微波法炮制萸黄连简单方便、条件易控制、易操作、易推广,炮制品质量好。     

正交设计法优化酒萸肉炮制工艺条件

目的 优化酒萸肉炮制工艺,为酒萸肉的炮制工艺标准化提供参考.方法 以酒萸肉炮制时的蒸制时间,闷润时间为考查因素,用正交试验设计L9(34)安排试验,以熊果酸含量、马钱素含量、浸出物为考察指标,采用综合加权评分法对测定结果进行分析.结果 酒萸肉的最佳工艺为蒸制4h,不闷润.结论 优选得到了稳定的酒萸肉炮制工艺.     

萸黄连炮制研究进展及炮制机制研究思路与方法

本研究追溯了萸黄连的炮制历史沿革及其在经典方剂中的应用;总结了萸黄连的炮制工艺研究和物质基础研究现状,较全面的论述了萸黄连炮制研究进展;阐述了萸黄连炮制机制的研究概况,并提出了萸黄连炮制机制研究的新思路、新方法.     

酒当归最佳炮制工艺研究

目的：建立高效液相色谱法测定酒炒当归和酒浸当归中阿魏酸的含量,筛选出最佳的酒当归临方炮制方法。方法：采用C18色谱柱,以乙腈-0.085磷酸溶液（17∶83）为流动相,检测波长为361 nm,对酒当归中阿魏酸的含量进行测定。结果：酒浸当归阿魏酸含量比生当归和酒炒当归阿魏酸含量高。结论：酒浸当归临方炮制工艺最佳;用HPLC方法测定酒当归中阿魏酸的含量,操作简单,可靠,重现性好,可作为当归炮制工艺控制的有效方法。     

黄连及其炮制品浸出物测定方法的研究

目的:建立2010年版《中国药典》一部黄连项下浸出物的测定方法。方法:用高效液相色谱法(HPLC)测定不同浸提液中各生物碱的含量,同时用药典方法测定浸膏率,对浸出物测定方法进行优选。结果:最佳测定方法为50%乙醇热浸法。结论:该方法简便、准确、可靠、可作为2010年版《中国药典》一部黄连质量标准中浸出物的测定方法。     

萸黄连的炮制研究进展

萸黄连为“相反为制”改变饮片药性的代表性炮制品之一,首载于《韩氏医通》,炮制方法为吴茱萸汁与净黄连拌匀闷润后炒干即得,即通过吴茱萸制黄连在保留黄连泻火解毒功效的基础上降低了黄连的苦寒之性,使黄连寒而不滞,可清气分湿热,对肝气犯胃、呕吐吞酸等病症有良好疗效。作为相反为制、药汁制的代表品种,萸黄连饮片收录于2020年版《中华人民共和国药典》和多个地方炮制规范中,其炮制工艺研究及优选一直备受关注。现代研究表明,萸黄连除含有小檗碱、药根碱、巴马汀等黄连中的成分外,还含有吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素等吴茱萸中的成分,具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等药理活性。该文对近20年萸黄连相关的研究报道进行整理归纳,从萸黄连的炮制历史及工艺、药效药性、质量评价和临床应用等方面进行综述,发现萸黄连在各省市炮制规范收载的炮制方法及标准差异较大,主要涉及吴茱萸汁的制备方法、吴茱萸汁的用量和炮制终点的判断标准等方面;此外,不同研究期间萸黄连炮制前后主要成分的变化情况差异较大,推测与萸黄连的炮制工艺和质量标准不同有关。该综述可为完善萸黄连的质量评价体系提供参考。     

酒萸肉饮片加工炮制一体化工艺

目的:优选酒萸肉产地加工与饮片炮制一体化工艺,缩短酒萸肉饮片的传统加工炮制周期,降低贮藏保管难度,提高酒萸肉饮片质量。方法:以干燥时间、温度、加酒量和蒸制时间为考察因素,采用HPLC同时测定马钱苷、莫诺苷、没食子酸、5-羟甲基糠醛的含量,结合酒萸肉饮片的外观性状,采用正交设计试验方法优选酒萸肉的产地加工工艺。色谱条件为SunFire~? C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,检测波长为218、240 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃。结果:本实验优选酒萸肉产地加工一体化的最佳工艺为:每100 kg去核鲜山萸肉加25 kg黄酒浸润30 min至透,100℃干燥3 h后再蒸1 h,取出,干燥。结论:酒萸肉产地加工与炮制一体化工艺能够提高酒萸肉饮片的质量,减少酒萸肉饮片的加工炮制时间,可为酒萸肉饮片一体化工艺的实际生产提供技术支持。     

萸黄连不同炮制方法对其小檗碱含量的影响

目的探讨不同炮制方法对萸黄连中小檗碱含量的影响。方法采用薄层扫描法测定4种炮制品中小檗碱的含量,以小檗碱的含量高低来评价炮制方法的优劣。结果以微波法炮制出的萸黄连中小檗碱含量最高。结论用微波法炮制萸黄连最好。     

基于能量代谢的姜黄连炮制机制初探

目的探究姜黄连炮制前后对大鼠能量代谢的影响差异,阐明姜制黄连药性的改变与能量代谢的关系。方法分别制备生黄连、姜黄连水煎液,大鼠分别ig给予生黄连、姜黄连水煎液15g/kg,每天1次,连续给药7d,取大鼠血浆,检测糖酵解、三羧酸循环和氧化磷酸化3条能量代谢途径中关键酶的活性,并采用主成分分析法对检测结果进行分析,筛选出姜黄连炮制前后能量代谢发生主要变化的途径和关键酶。结果与对照组比较,生黄连组己糖激酶(HK)、磷酸果糖激酶(PFK)、丙酮酸激酶(PK)及线粒体呼吸链复合体I、II、III、IV活性均显著下降,柠檬酸合酶(CS)、异柠檬酸脱氢酶(ICD)、α-酮戊二酸脱氢酶(α-KGDH)水平均显著下降;姜黄连组PFK、PK及线粒体呼吸链复合体II、III、IV的活性均显著降低,HK和线粒体呼吸链复合体I有一定程度下降,但差异不显著,α-KGDH水平显著降低,CS和ICD水平有一定程度降低,但差异不显著;与生黄连组比较,姜黄连组HK、PFK、PK及线粒体呼吸链复合体I、II、III活性均显著升高,CS、ICD、α-KGDH水平均显著升高,线粒体呼吸链复合体IV没有显著变化。通过主成分分析提取了2个主成分,其中氧化磷酸化途径中复合体II和复合体III分别对主成分2和主成分1有最大贡献率0.916、0.873。结论黄连经姜制后寒凉之性减弱,可能是因为减弱了黄连对氧化磷酸化途径中线粒体呼吸链复合体II和III的抑制作用。     

响应面法优化胆黄连的炮制工艺

目的:优选炒制胆黄连的炮制工艺参数。方法:以总生物碱、浸出物含量的归一值OD为因变量,运用Box-Behnken试验考察炒药温度、炒药时间、闷润时间对胆黄连炮制工艺的影响,运用Design Expert 8.0.6软件对试验数据进行分析,建立OD值与各自变量的多元二次回归方程的数学模型,通过响应面法确定工艺参数。采用紫外分光光度法测定总生物碱的含量。结果:胆黄连的最佳炮制工艺是炒药温度为94℃,炒药时间为19min,闷润时间为1 h。此模型下胆黄连中总生物碱含量为131.494 mg·g-1,浸出物含量为5.243%。回归模型的预测值与实测值的相对误差<3%,该回归方程与实际情况拟合较好。结论:采用响应面法优化的胆黄连炮制工艺可用于胆黄连饮片制备。     

正交试验优选樟帮姜黄连的炮制工艺

目的:优选樟帮姜黄连的炮制工艺,为该饮片的质量标准研究提供参考。方法:采用HPLC测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄连碱的含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(28∶72),检测波长345 nm。以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱的质量分数和出膏率的综合评分为指标,通过正交试验考察姜汤用量、锅底温度及炮制时间对樟帮姜黄连炮制工艺的影响。结果:最佳炮制工艺为姜汤用量20%,炒制锅底温度140℃,炒制时间12 min。盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱质量分数和出膏率分别为14.15%,1.89%,1.96%和28.80%。结论:优化的炮制工艺稳定可行,可为樟帮姜黄连的工业化生产提供参考。     

正交设计法优选姜黄连炮制工艺研究

目的:研究姜黄连饮片的最佳炮制工艺。方法:通过正交试验法,用高效液相色谱测定小檗碱含量为指标。结果:优选出最佳工艺为:取黄连饮片加20%姜汁闷润,待姜汁被吸尽后,置烘箱中烘制,温度100℃,时间90 min,取出,放凉。结论:该法为姜黄连饮片炮制可行的方法。     

吴茱萸制黄连的炮制工艺优选

目的 探讨吴茱萸汁制黄连的炮制工艺。方法 采用单因素试验与正交试验设计,以吴茱萸碱和盐酸小檗碱的含量为评价指标,考察炒制温度、炒制时间、烘制温度、烘制时间对吴茱萸汁制黄连炮制工艺的影响。结果 影响吴茱萸碱及盐酸小檗碱的因素排序依次为炒制温度>烘制温度>炒制时间。优选的最佳炮制工艺为取生黄连饮片,加入吴茱萸汁50 mL,浸泡24 h,不时翻动,直至汁尽药透,于90 ℃炒制6 min,取出,于70 ℃烘箱烘制24 h,即得。结论 为吴茱萸汁制黄连提供了一个切实可行的炮制工艺。     

多指标正交试验优化姜黄连炮制工艺

目的:通过正交试验设计,探索量化的姜黄连评价指标,对姜黄连的炮制工艺进行优化。方法:选择生姜用量、炮制时间和炮制温度3个因素,采用L9(34)安排试验,以姜黄连指纹图谱峰面积、抑菌作用为指标,进行综合评价。结果:姜黄连饮片最佳工艺为:取黄连饮片加20%姜汁闷润,待姜汁被吸尽后,置烘箱中烘制,温度100℃,时间90 min,取出,放凉。结论:优化的炮制工艺结果可靠,同药典法比容易操作,评价指标可控。     

黄连提取工艺的研究

目的：通过绘制黄连在不同溶剂中的总碱浸出-时间曲线,确定其正交优选试验中的因素及水平。方法：以黄连总碱浸出量为指标,绘制总碱浸出-时间曲线,以总碱浸出率,盐酸小檗碱浸出量、浸膏得率为评价指标,用正交试验法优选黄连提取工艺。结果：表明黄连总碱的浸出量与溶剂量、溶剂种类、浸提时间等因素有关;黄连最佳提取工艺：50%乙醇回流提取3次,每次10倍量溶剂,提取2h。结论：总碱浸出一时间关系的考察对正交试验设计具有指导意义;黄连提取工艺优选为其工业化制剂生产提供了实验依据。     

HPLC法测定黄连药材及其炮制品中六种生物碱的含量

目的：测定黄连药材及其炮制品中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,制定2015年版《中国药典》中黄连及其炮制品的质量标准。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.25 mol·L-1乙酸铵和8 mmol·L-1十二烷基硫酸钠（SDS）水溶液（氨水调节pH 9.3）（36：64）为洗脱剂,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围依次为0.006 96-0.233、0.004 75-0.152、0.003 30-0.528、0.006 31-1.010、0.004 71-0.753、0.017 8-2.884 μg·mL-1;加样回收率依次为99.65%、98.59%、98.49%、98.66%、98.64%、98.63%,RSD依次为0.03%、0.15%、0.21%、0.12%、0.28%、0.23%。结论：该方法简便、准确、可靠,可作为2015年版《中国药典》（一部）黄连质量标准中的含量测定方法。     

猪胆汁炮制对黄连中生物碱类成分溶出的影响

目的:比较黄连、胆黄连及其水煎液中生物碱类成分的含量,研究猪胆汁炮制对黄连中生物碱类成分溶出效果的影响,探讨胆黄连寒性增强的炮制机制。方法:采用紫外分光光度法(UV)测定黄连、胆黄连及其水煎液中总生物碱含量,检测波长345 nm。采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄连、胆黄连及其水煎液中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,流动相乙腈(A)-磷酸三乙胺水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,25%~30%A;15~20 min,30%~55%A),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长345 nm。结果:黄连水煎液、胆黄连水煎液中总生物碱的转移率分别为71.17%和78.50%;黄连水煎液中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的转移率分别为73.93%,51.59%,56.16%;胆黄连水煎液中三者的转移率分别为80.42%,64.21%,64.79%。结论:黄连经猪胆汁炮制后能够增加黄连中生物碱类成分在水煎液中的溶出,可达到寒性增强的炮制目的。     

黄连总生物碱纯化工艺研究

目的优选黄连最佳纯化工艺。方法对影响总生物碱纯化效果的因素进行了系统考察。结果黄连总生物碱的最佳纯化工艺为10倍量0.5%稀硫酸,用石灰乳调pH 9,静置2h,滤过,滤液用盐酸调pH1,加氯化钠使含盐量达10%,静置24h,滤过,沉淀水洗至pH 5。结论优选的黄连总生物碱纯化工艺稳定可行。     

从《丹溪心法》的配伍和炮制特点谈黄连的用法

目的:从配伍规律与炮制方法两个方面探讨《丹溪心法》中黄连的用法,为客观评价朱丹溪学术思想及临床应用黄连提供参考。方法:收集《丹溪心法》中含有黄连的内服方剂,录入中医传承辅助平台(V2.5),利用方剂分析功能,分析朱丹溪应用黄连的配伍规律;同时分析《丹溪心法》中黄连的炮制方法,结合文献研究,探讨黄连临床应用的炮制特点。结果:共纳入方剂147首,除黄连外,涉及中药175味。频次≥10次的药物有30味;发现95组常用药物组合,涉及20味药,86组关联规则;黄连的核心配伍中药有甘草、黄芩、陈皮、当归、白术、半夏、人参、芍药、生姜。黄连的炮制方法有用吴茱萸、生姜、酒、益智仁、土炮制以及蒸、炒。结论:《丹溪心法》应用黄连注重配伍和炮制,讲究寒温同用、攻补兼施。经配伍与炮制后,黄连可广泛应用于"气、血、痰"诸证的治疗。现代临床亦应充分重视配伍和炮制的重要作用,以全方位把握中药性能和功效,更好地指导临床应用。